全 文 ：舒筋定痛片的质量标准研究
阎维维*
(天津市环湖医院,天津
300060)
摘
要:目的
建立舒筋定痛片的质量标准。方法
采用薄层色谱法对舒筋定痛片中的当归、大黄进行定性鉴别;
HPLC 法测定舒筋定痛片中柚皮苷。结果
薄层色谱鉴别专属性强。柚皮苷在 0
061 28~ 1
225
g 线性关系良
好,平均回收率为 100
5% , RSD 值为 1
78% ( n= 6)。结论
方法简便快速、结果准确,可有效控制舒筋定痛胶囊
的质量。
关键词:舒筋定痛片; 当归;大黄; 薄层色谱;柚皮苷; 高效液相色谱
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 02532670( 2010) 07111303


舒筋定痛片收载于中华人民共和国卫生部药
品标准 中药成方制剂第 15 册, 由骨碎补、当归、乳
香、大黄、土鳖虫、红花、没药等组成,具有活血散瘀、
消肿止痛功效, 用于治疗跌打损伤, 慢性腰腿痛、风
湿痹痛。在原标准中未设鉴别和测定检查项。骨碎
补为本品中主药之一, 柚皮苷为骨碎补主要活性成
分之一。为了有效的控制其质量,本实验增加了舒
筋定痛片中当归、大黄的薄层色谱鉴别法, 建立了
HPLC法对舒筋定痛片中柚皮苷的测定, 为该制剂
的生产提供了质量控制依据。
1
仪器与试药
HPll00高效液相色谱仪;自制羧甲基纤维素钠
为黏合剂硅胶 H 薄层板;当归对照药材(批号 927
200010)、柚皮苷对照品(批号 110722200309)购自
中国药品生物制品检定所; 大黄酚对照品由天津药
物研究院提供, 质量分数> 98%;舒筋定痛片为本研
究室自行研制; 甲醇为色谱纯,磷酸、石油醚( 60~ 90
! )、醋酸乙酯、甲酸、氨水等均为分析纯,去离子水。
2
方法与结果
2
1
舒筋定痛片中当归的薄层色谱法鉴别[ 1] :取本
品 7片,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚 30 mL,超声
处理 10 m in,滤过,滤液低温蒸干, 残渣加醋酸乙酯
1 mL 使溶解, 作为供试品溶液。另取当归对照药材
1 g ,加乙醚 20 mL,照供试品溶液的制备方法制成
对照药材溶液。按处方取除去当归的各味药材, 按
法制成浸膏粉, 取浸膏粉适量,照供试品溶液的制备
方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法( 中国药
典 2005 年版一部附录 VI B)试验, 吸取供试品溶
液、对照药材溶液和阴性对照溶液各 5
L, 分别点
于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层
板上,以石油醚( 60~ 90 ! )醋酸乙酯甲酸( 8 ∀ 1∀
0
5)为展开剂,展开,取出, 晾干,再用同一展开剂进
行二次展开, 取出,晾干,置紫外光灯( 365 nm )下检
视,结果见图 1。供试品色谱中, 在与对照药材色谱
相应的位置上,显相同的荧光斑点。阴性对照色谱
中,无此斑点。
图 1
舒筋定痛片中当归的 TLC图谱
Fig. 1
TLCChromatograms of Angelica Radix
in Shujin Dingtong Tablets
2
2
舒筋定痛片中大黄的薄层色谱法鉴别 [ 1] :取本
品 7片,按 2
1项下方法制备供试品溶液, 作为供试
品溶液。取大黄素对照品, 加三氯甲烷制成 0
5
mg/ mL 的溶液, 作为对照品溶液。按处方取除去大
黄的各味药材,按法制成浸膏粉, 取浸膏粉适量, 依
照供试品溶液的制备项下操作, 制备阴性对照溶液。
照薄层色谱法( 中国药典 2005 年版一部附录 VI
B)试验, 吸取上述 3 种溶液各 5
L, 分别点于同一
以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上,以
石油醚( 60~ 90 ! )醋酸乙酯甲酸( 15 ∀ 5∀ 1)的上
层溶液为展开剂, 展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至
#1113#中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 7 期 2010 年 7 月
* 收稿日期: 20091208





















作者简介:阎维维( 1962 ∃ ) ,女,河北人,副主任药师, 1984年毕业于天津医科大学药学系,研究方向为中西药基础研究、临床药学。
Email: t ian jinw jg@ yah oo. com. cn
斑点显色清晰, 结果见图 2。供试品色谱中,在与对
照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。阴性
对照色谱中,无此斑点。
图 2
舒筋定痛片中大黄的 TLC图谱
Fig. 2
TLC Chromatograms of Rhei Radix et Rhizoma
in Shujin Dingtong Tablets
2
3
柚皮苷的 HPLC法测定
2
3
1
色谱条件[ 2] : Kromasil不锈钢柱( 200 mm %
4
6 mm , 5
m) (天和色谱实验室填装) ; 流动相乙
腈0
3%冰醋酸水溶液 ( 17 ∀ 83) ; 体积流量 1
0
mL/ min;柱温 25 ! ; 检测波长 283 nm。理论板数
按柚皮苷峰计算应不低于 5 000。
2
3
2
对照品溶液的制备:精密称取柚皮苷对照品
7
66 mg ,置 50 mL 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻
度,摇匀,作为对照品贮备液。精密吸取对照品贮备
液 1 mL,置 10 mL 量瓶中, 加 70% 甲醇稀释至刻
度,摇匀,作为对照品溶液。
2
3
3
供试品溶液的制备: 取质量差异项下的本
品,研成细粉,取约 0
6 g ,精密称定, 置 25 mL 量瓶
中,加 70%甲醇约 20 mL,超声提取 10 min取下, 放
冷,加 70%甲醇至刻度,摇匀;精密量取上述溶液 10
mL 置蒸发皿中,蒸干,残渣用水 20 mL 分次转移至
分液漏斗中,用正丁醇提取 3次( 15、15、10 mL) , 合
并正丁醇液,蒸干,残渣用 70%甲醇定量转移至 10
mL 量瓶中并加至刻度,摇匀, 过 0
45
m 有机膜,
弃去初滤液,取续滤液,作为供试品溶液。
2
3
4
阴性对照溶液的制备:按本品处方及工艺制
备骨碎补缺味样品, 照供试品溶液的制备处理,作为
阴性对照溶液。
2
3
5
系统适应性试验:在选定的条件下, 分别取
供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液 20
L 注入
液相色谱仪,记录色谱图。结果表明阴性对照在柚
皮苷色谱峰处无相应峰出现, 表明其他药味对测定
无影响,见图 3。
2
3
6
标准曲线的制备: 分别精密量取 0
153 2
mg/ mL 柚皮苷对照品贮备液 0
2、0
5、1
0、2
0、
* 柚皮苷
* naringin
图 3
柚皮苷对照品(A)、舒筋定痛片 ( B)和 阴性对照
( C)的 HPLC图谱
Fig. 3
HPLCChromatograms of naringin reference
substance ( A) , Shujin Dingtong Tablets
( B) , and negative sample ( C)
3
0、4
0 mL 置 10 mL 量瓶中, 用 70%甲醇稀释至
刻度,摇匀,分别进样 20
L,记录色谱图, 读取峰面
积。以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标作图, 得标
准曲线,拟合回归方程 Y = 1 790
1 X + 4
65, r=
1
000 0。表明柚皮苷在 0
061 28~ 1
225
g 与峰
面积呈良好的线性关系。
2
3
7
精密度试验: 精密量取供试品溶液 20
L,
重复进样 6 次, 记录柚皮苷峰面积值, 计算得其
RSD为 0
47%。
2
3
8
稳定性试验:取供试品溶液和对照品溶液在
0、2、4、8、24、48 h分别进样 20
L,结果柚皮苷对照
品峰面积的 RSD为 0
56% ( n= 6) , 供试品溶液中
柚皮苷峰面积 RSD为 1
12% ( n= 6) , 结果表明对
照品溶液和供试品溶液在室温放置 48 h稳定。
2
3
9
重现性试验:取同一批号样品 6份, 制备供
试品溶液, 测定柚皮苷质量分数为 0
625 mg / g,
RSD为 1
83%。
2
3
10
回收率试验:采用加样回收法。取同一批样
品(质量分数为 0
625 mg/ g)细粉约0
3 g, 6份,精密称
定,置于25 mL 量瓶中,加入 0
153 2 mg/ mL 柚皮苷对
照品溶液1
0 mL,制备供试品溶液,按法测定,结果平
均回收率为100
5%, RSD值为1
78%(n= 6)。
2
3
11
样品的测定: 取各批样品, 制备供试品溶
液。取供试品溶液和对照品溶液各 20
L, 进样测
定,计算柚皮苷的质量分数,结果见表 1。
表 1
舒筋定痛片中柚皮苷的测定结果( n= 3)
Table 1
Determination of naringin in Shujin
Dingtong Tablets ( n= 3)
批号 柚皮苷/ ( mg # g- 1 ) 批 号 柚皮苷/ ( mg # g- 1)
050520 0
633 050525 0
615
050521 0
632 050526 0
775
050522 0
630 050527 0
611
050525 0
666 050528 0
616
050524 0
611 050529 0
614
#1114# 中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 7 期 2010 年 7 月
3
讨论
3
1
检测波长的确定:取柚皮苷对照品溶液及加流
动相制成的对照品溶液 ( 0
01 mg/ mL) , 在 200 ~
400 nm 测紫外吸收光谱,结果在 213、227、283、326
nm 处有吸收峰, 最大吸收波长为 213 nm, 227 nm
处次之,再次为 283 nm;由于 213 nm 和 227 nm 处
于末端,因此选择( 283 & 1) nm 作为测定波长。
3
2
色谱条件的考察: 比较了甲醇水冰醋酸
( 40∀ 60∀ 0
5)、乙腈水醋酸( 15∀85∀0
5)、乙腈
0
05 mo l/ L 磷酸二氢钾( 15 ∀ 8)、乙腈0
3%醋酸
溶液( 17∀ 83)。结果发现本实验采用的流动相在相
对弱酸条件下分离效果理想, 保留时间适中, 峰形较
好。在色谱条件的试验选择中, 发现柱温对保留时
间影响较大, 柱温在 25 ! 适宜。
3
3
提取溶剂的选择: 分别采用 70%乙醇、甲醇、
70%甲醇、50% 甲醇作为提取溶剂, 结果发现用
50%甲醇和 70%甲醇测定的结果最高, 70%乙醇的
测定值次之, 甲醇测定值最低;故采用 70%甲醇为
供试品溶液提取溶剂。由于本品中水溶性杂质较
多,用正丁醇对样品进行了处理,以降低色谱柱的负
荷;同时考察了正丁醇的提取次数,结果表明萃取 3
次即可提取完全。
参考文献:
[ 1]
中国药典[ S]
一部
2005

[ 2]
王跃生,饶
毅,魏惠珍,等
HPLC∋内标(多控法测定四逆散
中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷 [ J ]
中草药,
2008, 39( 9) : 13161319

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷
郑
林,刘
毅,卢锦辉*
(贵阳中医学院,贵州 贵阳
550002)
摘
要:目的
建立 H PLC 法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷。方法
采用 H PLC 法, Diamonsil( Water s) C18色谱柱
( 150 mm % 4
6 mm, 5
m) ; 乙腈水( 28∀ 72) 为流动相;检测波长 270 nm; 体积流量 1
0 mL/ min; 柱温 25 ! 。结
果
淫羊藿苷在 104
96~ 314
88
g 线性关系良好, r= 0
999 9, 平均回收率为 99
85% , RSD为 1
218。结论
本
实验方法准确可行,重复性好, 可用于前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的质量控制。
关键词:前列舒乐颗粒; 淫羊藿苷;高效液相色谱
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 02532670( 2010) 07111502


前列舒乐颗粒来源于贵州苗族验方,由淫羊藿、
黄芪、川牛膝、车前草等组方而成, 用于肾脾双虚, 气
滞血瘀,前列腺增生,慢性前列腺炎;神疲乏力,腰膝
疲软无力, 小腹坠胀, 小便不爽,点滴不出, 或尿频、
尿急、尿道涩痛。方中重用淫羊藿补肾壮阳, 祛风除
湿,增精益髓,为君药,具有补肾益气、化瘀通淋的功
能。该制剂原质量标准中无测定项。为了有效控制
产品质量, 实验选用淫羊藿苷作为检测指标, 参照淫
羊藿苷的测定方法 [ 1~ 3] , 采用高效液相色谱法进行
测定。方法准确可行,重现性好,可有效地控制制剂
的质量。
1
仪器与试药
高效液相色谱仪: Waters2487双通道紫外检测
器, Waters 515 泵( Waters) , 威玛龙色谱数据工作
站(南宁市威玛龙色谱科技有限公司)。科导超声仪
器(工作频率 59 kHz, 功率 250 W)。AUY220万分
之一电子天平(上海良平仪器仪表有限公司)。Et
t lerab204 ∃ S 十万分之一电子天平(梅特勒托利多
仪器上海有限公司)。
淫羊藿苷对照品(批号 110737200312)购自中
国药品生物制品检定所,前列舒乐颗粒由贵阳东伟
药业有限公司提供 (批号 20080302、20080303、
20080305、20080306)。
乙腈(天津市大茂化学试剂厂)、甲醇(上海星可
生化有限公司)为色谱纯, 乙醇(成都金山化学有限
公司)、甲醇(上海振兴化工一厂)为分析纯,娃哈哈
牌纯净水。
2
方法与结果
2
1
色谱条件与系统适用性试验: Diamonsil( Wa
ter s) C18色谱柱( 150 mm % 4
6 mm, 5
m) ;乙腈水
#1115#中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 7 期 2010 年 7 月
* 收稿日期: 20100119





















作者简介:郑
林( 1964 ∃ ) ,男,贵州人,副教授,研究方向为中药资源开发与利用。Email : zhenglin zy@ yahoo. com. cn
* 贵阳中医学院药学系 09届毕业生