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通脉颗粒的真空带式干燥工艺研究



全 文 :通脉颗粒的真空带式干燥工艺研究
张  淹,田守生,郝向慧, 张守元,朱海芳*
(山东东阿阿胶股份有限公司 山东省胶类中药研究与开发重点实验室, 山东 聊城  252201)
摘  要:目的  研究确定通脉颗粒带式干燥的最佳工艺条件。方法  采用正交试验法和多指标综合评分法,以通
脉颗粒干燥后产品中的含水率和干燥速率为考察指标, 对影响通脉颗粒真空带式干燥过程的各个因素进行考察。
结果  通脉颗粒真空带式干燥的最佳工艺条件即履带速度为 15 cm/ min,进料速度为 12 L/ h,干燥温度的 3 个加热
区温度分别为 80、90、80  ,通脉颗粒浸膏相对密度为 1 15( 20  )。结论  采用真空带式干燥工艺生产的通脉颗
粒,产品含水量低, 符合标准要求,且干燥速率快。
关键词:通脉颗粒; 真空带式干燥;正交试验; 多指标综合评分法
中图分类号: R284 2; R286 02   文献标识码: A    文章编号: 02532670( 2010) 08129902
  通脉颗粒为 中华人民共和国卫生部药品标准!
中药成方制剂第 4册收载品种, 具有活血通脉的功
效。通脉颗粒在制备的过程中常用的干燥技术有喷
雾干燥、柜式干燥等,但由于该产品浸膏黏性大、易吸
潮结团等,采用喷雾干燥法时易出现粘壁、损耗大,采
用柜式干燥时间长等问题,直接影响到通脉颗粒产品
的质量、产量和成本,因此研究适于通脉颗粒的高效
干燥方法具有现实意义。真空带式干燥技术具有干
燥温度低、操作环境封闭、能连续化生产等优势, 已在
食品及其他药品干燥生产中广泛应用。因此本实验
采用正交试验设计和多指标综合评分法[ 1,2] 研究确定
通脉颗粒真空带式干燥的最佳工艺条件。
1  仪器与材料
BUD205型真空带式干燥机组(温州市金榜轻
工机械有限公司, 输送带长 7 0 m , 筒体直径 1 0
m,计算机控制) , T G 328A 型分析天平(上海精科
天平) , 101A ∀ 1型电热恒温鼓风干燥箱(上海申光
仪器仪表有限公司)。通脉颗粒浸膏 (相对密度
1 10, 20  )由山东东阿阿胶股份有限公司提供。
2  方法与结果
2 1  参数的选择:根据真空干燥的基本原理 [ 3] , 真
空度越低越有利于干燥, 故依据设备的性能选择真
空度近于- 0 1 MPa。在真空度一定的条件下, 干
燥效果和效率主要受加热温度、履带速度(相当于干
燥时间)、浸膏密度和进料速度等因素的影响 [ 4]。由
于通脉颗粒浸膏在真空条件下加热温度过高极易发
泡,根据真空带式干燥机组的加热系统( 3个独立的
加热区,分别按加热 1区、2区、3区标示) , 3个加热
 
区的温度选择按照低、高、低的原则进行设计,其中
最高温度不能超过95  ,最低温度不能低于80  。
履带速度根据预试验结果选择 10、15、20 cm / min 3
个水平;通脉浸膏相对密度根据真空带式干燥适用
物料的含水范围和通脉浸膏的黏度选择 1 12、
1 15、1 18(均在 20  测定) 3 个水平; 进料速度的
选择时,考虑到速度过快,料层较厚, 干燥不完全,影
响产品质量, 因此选择了 12、15、18 L/ h 3个水平进
行试验。具体设计见表 1, 以通脉颗粒的含水率和
干燥速率为考察指标, 采用 L9 ( 34 )正交表进行试
验,并对结果进行统计分析处理。
表 1  因素水平
Table 1  Factors and levels


因  素
A 干燥温度/ 
1区 2区 3区
B履带速度/
( cm # min - 1)
C进料速度/
( L # h- 1)
D浸膏相对
密度( 20  )
1 80 95 80 10 12 1 12
2 85 95 85 15 15 1 15
3 90 95 90 20 18 1 18
2 2  水分的测定: 通脉颗粒水分的检测方法参照
中国药典!2005 年版一部附录 ∃ H 水分测定法中
第一法进行测定。取通脉颗粒干燥产品 3~ 5 g ,平
铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中, 厚度不超过 10
mm,精密称定质量,打开瓶盖在 105  干燥 5 h,将
瓶盖盖好,移至干燥器中, 冷却 30 min, 精密称定质
量,再在上述温度干燥 1 h, 冷却, 称定质量, 至连续
两次称定质量的差异不超过 0 3 mg 为止。根据减
失的质量,计算通脉颗粒产品的含水率。
#1299#中草药  Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 8 期 2010 年 8 月
* 收稿日期: 20100107                     作者简介:张  淹,男,甘肃省镇原县人,主管中药师, 2001年毕业于甘肃中医学院中药系,从事中药新药研发和固体制剂的工艺研究。
T el: ( 0635) 3261967  Email: zhangyan@don geejiao com
  = (m1- m0 ) / m0
式中为通脉颗粒干燥产品含水率, m1 为加热恒重前通脉
颗粒干燥产品的质量, m0 为加热恒重后通脉颗粒干燥产品
的质量
2 3  工艺优选结果:干燥工艺参数对通脉颗粒产品
的含水率和干燥速率的影响采用多指标综合评分法
进行评价, 多指标综合评分分析结果见表 2。
  评分标准: 当通脉颗粒干燥产品含水率小于
6 0%时(通脉颗粒质量标准中水分限度规定不得过
6 0% ) ,定义指标分数为 50分, 当通脉颗粒干燥产
品含水率大于 6 0%时, 定义指标分数为 0分。以
通脉颗粒干燥速率均值为基准, 每项指标值和均值
相减,其差值和 50分合计为通脉颗粒干燥速率指标
得分。通脉颗粒干燥产品含水率指标得分和通脉颗
粒干燥速率指标得分相加为最后总得分。
表 2  多指标综合评分分析结果
Table 2 Analysis of grading method for multiindex
试验

A B C D
含水
率/ %
含水率
得分
干燥速率/
( kg# h- 1)
干燥速
率得分
综合
评分
1 1 1 1 1 5 10 50 1 66 48 66 98 66
2 1 2 2 2 5 32 50 4 64 51 64 101 64
3 1 3 3 3 7 46 0 4 22 51 22 51 22
4 2 1 2 3 6 45 0 3 74 50 74 50 74
5 2 2 3 1 5 42 50 3 27 50 27 100 27
6 2 3 1 2 6 53 0 4 58 51 58 51 58
7 3 1 3 2 6 55 50 0 69 47 69 97 69
8 3 2 1 3 5 41 50 3 33 50 33 100 33
9 3 3 2 1 6 84 0 0 87 47 87 47 87
K 1 251 52 247 09 250 57 246 80
K 2 202 59 302 24 200 25 250 91
K 3 245 89 150 67 249 18 202 29
R 48 93 151 57 50 32 48 62
  根据极差结果, 综合考虑通脉颗粒干燥产品含
水率和干燥速率指标, 得到的最佳工艺条件为
B2C1A 1D 2 ,即履带速度为 15 cm/ m in, 进料速度为
12 L/ h、干燥温度的 3 个加热区分别为 80、90、80
 、浸膏相对密度为 1 15( 20  )。
2 4  工艺验证试验:为确保通脉颗粒真空带式干燥
工艺的产业化生产,按照正交试验优选的B2C1A 1D2
条件对真空低温连续干燥工艺验证3批,结果见表 3。
表 3  最佳工艺验证试验结果
Table 3 Result of optimum verif ication
试验号 水分/ % 干燥速率/ ( kg # h- 1)
1 5 1 4 5
2 5 2 4 7
3 5 4 4 6
  在上述工艺条件下所得的通脉颗粒的平均含水
率为 5 23%, 平均干燥速率为 4 6 kg/ h, 与干燥条
件优选试验中结果一致,确定通脉颗粒干燥工艺条
件为履带速度为 15 cm/ m in,进料速度为 12 L/ h,干
燥温度 3个区的温度分别为 80、90、80  , 浸膏相对
密度为 1 15( 20  )。
3  讨论
实验中加热温度和浸膏密度对产品的干燥速率
和质量影响最小, 其中加热温度根据设备的加热参
数范围限制, 笔者并没有进一步降低加热温度进行
研究,因真空带式干燥技术的干燥条件比较温和,本
实验过程中未采用活性成分的定量指标。
由于真空带式干燥机是利用螺杆泵结合真空系
统进行进料的,因此要求物料必须保持一定的流动
性,在此次试验中,当浸膏的相对密度达到 1 18( 20
 )时, 物料比较黏稠, 并在真空干燥过程中易形成
较大的蜂窝状物料层, 导致物料与加热板的接触程
度不紧密,影响产品的干燥速率和均匀性。
真空带式干燥技术是一种适合黏性较大的中药
浸膏进行干燥的新型干燥方法, 在整个干燥过程中,
待干燥物料处于真空、密闭的环境中,干燥过程比较
短,对中药提取物可最大限度地保持其物性。
参考文献:
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[ 3]  张兆旺 中药药剂学[ M ] 北京:中国中医药出版社, 2003
[ 4]  曾  艳,刘雪松,陈  勇,等 丹参浸膏真空带式干燥工艺的研
究[ J] 中草药, 2006, 37( 2) : 196198
#1300# 中草药  Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 8 期 2010 年 8 月