全 文 ：三七浸膏真空带式干燥工艺研究
刘雪松，邱志芳，王龙虎，季 忆，程翼宇，瞿海斌
（浙江大学 中药科学与工程学系，浙江 杭州 ３１００２７）
［摘要］ 目的：研究确定三七浸膏真空带式干燥的最优工艺条件，并与喷雾干燥和真空冷冻干燥方法比较干
燥效果。方法：以三七浸膏干燥产品含水率及指标成分收率为考察指标，通过正交试验考察影响三七浸膏真空带
式干燥过程的因素，并进行喷雾干燥和冷冻干燥对比实验，采用 ＨＰＬＣ测定干燥前后三七５种皂苷成分的含量变
化。结果和结论：三七浸膏真空带式干燥最佳工艺条件为进料温度４０℃、进料速率１５ｍＬ·ｍｉｎ－１、输送带速度４
ｍｍ·ｍｉｎ－１及加热系统温度（１０５，１００℃）时，三七浸膏干燥所得产品的含水率为３３９％。真空带式干燥产品含水
率低于喷雾干燥和真空冷冻干燥，且总回收率和指标成分收率高于后２种方法。
［关键词 ］ 三七；真空带式干燥；正交实验；真空冷冻干燥；喷雾干燥；ＨＰＬＣ
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）０４０３８５０４
［收稿日期］ ２００７０３２７
［基金项目］ 国家“十五”科技攻关计划（２００４ＢＡ７２１Ａ４４）
［通迅作者］ 瞿海斌，Ｔｅｌ：（０５７１）８８２０８４２８，Ｅｍａｉｌ：ｑｕｈｂ＠
ｚｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
三七为五加科植物三七Ｐａｎａｘｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｇ的干
燥根及根茎，具有良好的止血、促进血液循环及镇痛
等作用［１］。三七含有的大量皂苷类成分，其中５种
主要的皂苷类成分为三七皂苷Ｒ１、人参皂苷Ｒｇ１、人
参皂苷Ｒｅ、人参皂苷Ｒｂ１及人参皂苷Ｒｄ。干燥是中
药生产中主要的操作单元之一，广泛应用于药剂辅
料、原料药、中间体以及成品的干燥。现有三七浸膏
的干燥技术主要是电热烘箱干燥和箱式真空干
燥［２］。然而，由于三七浸膏黏性大、透气性差，采用
上述方法进行干燥时间长且干燥温度高，容易破坏
浸膏中的热敏性有效成分且耗能高、产量低。因而
研究适于三七浸膏的高效干燥方法具有现实意义。
真空带式干燥（ｖａｃｕｕｍｂｅｌｔｄｒｙｉｎｇ，ＶＢＤ）技术
具有干燥温度低、能耗低、连续生产、可实现自动控
制等特点，能满足 ＧＭＰ生产要求，已在食品工业等
领域得到广泛应用，在中药浸膏的干燥过程中也有
研究报道［３］，是有望解决上述中药浸膏干燥难题的
新型工艺。本实验使用正交设计法，研究确定三七
浸膏真空带式干燥的最佳工艺条件。并且以三七皂
苷Ｒ１、人参皂苷Ｒｇ１、人参皂苷 Ｒｅ、人参皂苷 Ｒｂ１及
人参皂苷Ｒｄ等５种重要皂苷成分为考察指标，用
ＨＰＬＣ检测干燥前后这５种皂苷成分含量变化。与
冷冻干燥法和喷雾干燥法对比，实验结果表明，采用
真空带式干燥工艺所得产品具有含水率低、指标成
分回收率高等优点。
１ 仪器与材料
多功能提取器（浙江温兄，规格型号 ＴＱＮＳ－
４０），热能压缩双效浓缩器（浙江温兄，型号 ＳＮＲ－
４０），提取浓缩过程由ＤＣＳ系统（浙江中控技术股份
有限公司）实现自动控制，新型实验型真空带式干
燥机组（本实验室自行研制，加热系统热源为过热
水），ＢＵＣＨＩＭｉｎｉＳｐｒａｙＤｒｙｅｒＢ－２９０喷雾干燥机
（ＢＵＣＨＩＭｉｎｉＳｐｒａｙＤｒｙｅｒＢ－２９０），ＬＡＢＣＯＮＣＯ冻
干机（６Ｌ）；Ａｇｉｌｅｎｔ１１００高效液相色谱仪。
三七药材（产地云南），由杭州中药饮片厂提
供，经浙江大学药学院贺庆副教授鉴定；对照品三七
皂苷Ｒ１（批号１１０７４５２００４１５）、人参皂苷 Ｒｇ１（批号
１１０７０３２００４２４）、人 参 皂 苷 Ｒｅ（批 号 １１０７４５
２００３２０）、人参皂苷 Ｒｂ１（批号１１０７０４２００４２０）和人
参皂苷 Ｒｄ（批号１１０７４５２００４２０），由中国药品生物
制品检定所提供；乙腈（色谱纯，ＭＥＲＣＫ公司生
产）；娃哈哈纯净水。
２ 方法
２．１ 三七浸膏的制备 称取５ｋｇ三七药材，加入
多功能提取浓缩罐中，分别加１０倍量水和８倍量水
提取两次，每次提取１５ｈ，提取温度为１００℃。提
取２个批次药材共１０ｋｇ，将２批提取液混合浓缩至
５Ｌ制得三七浸膏，测定浸膏的含水率为６７３２％。
２．２ 三七浸膏真空带式干燥及其工艺优化 三七
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浸膏的真空带式干燥过程见图１。浸膏在进料罐预
热至设定温度后由进料泵按设定的进料速率进料，
经布料器均匀地平铺在输送带上，输送带按设定的
速率运行，在真空条件下，依次移经各加热区，最后
通过冷却区。干燥后的产品从输送带上剥落，经铡
断后落入粉碎装置，粉碎后的干燥产品通过气闸式
出料斗出料。影响真空带式干燥效果的主要因素有
浸膏进料速度、浸膏进料温度、输送带速率、加热区
温度和真空度。实验过程中，根据经验选择三七浸
膏进料温度为４０℃。真空度越低越有利于中药浸
膏的干燥，且干燥产品的质量越好，故选择真空度近
于－０１ＭＰａ。在此条件下对输送带速率（Ａ）、浸膏
进料速度（Ｂ）、加热系统的向量温度（Ｃ）３个因素水
平进行正交试验优化，具体因素水平设计见表１。
以三七浸膏干燥产品含水率为考察指标，采用
正交表Ｌ９（３
４）进行试验，见表２，并测定干燥产品的
含水率，对结果进行统计分析处理，选出最佳工艺参
数。
图１ 真空带式干燥过程示意
表１ 因素水平
水平
Ａ
输送带速率
／ｃｍ·ｍｉｎ－１
Ｂ
浸膏进料速度
／ｍＬ·ｍｉｎ－１
Ｃ
向量温度
／℃
１ ４ １５ （１０５，１００）
２ ７ ２０ （１００，１００）
３ １０ ２５ （１００，９５）
表２ 以三七浸膏干燥产品含水率
正交试验结果 ％
Ｎｏ． 含水率 Ｎｏ． 含水率
１ ３３９ ６ ６９２
２ ４９８ ７ １０６４
３ ５８４ ８ １２７３
４ ７３７ ９ １５２１
５ １０４１
干燥产品含水率的测定［４］：取每次正交试验三
七浸膏干燥产品２～５ｇ，平铺于干燥至恒重的扁形
称量瓶中，厚度不超过１０ｍｍ，精密称定质量，打开
瓶盖在１０５℃干燥５ｈ，将瓶盖盖好，移至干燥器中，
冷却３０ｍｉｎ，精密称定质量，再在上述温度干燥１ｈ，
冷却，称重，至连续２次称重的差异不超过０３ｍｇ
为止。根据样品失重计算浸膏干燥产品含水率。
２．３ 三七浸膏的真空冷冻干燥［５，６］ 准确称取已
制备的三七浸膏８３３ｇ放至干燥容器内，于０℃冷
冻过夜。启动ＬＡＢＣＯＮＣＯ真空冷冻干燥机，待仪器
达到平衡后，将待干燥的三七浸膏置于冷冻干燥机
上。三七浸膏在真空、低温的条件下干燥３６ｈ后，
收集干燥产品称重，放于干燥器中保存备用。
２．４ 三七浸膏的喷雾干燥［７，８］ 准确称取已制备
的三七浸膏２２８０ｇ，离心。打开喷雾干燥机、空气
压缩机电源开关，设定相应的工艺参数：塔风温度
１６０℃、出塔风温８０℃、气流量２０ｍ３·ｈ－１。待塔
风温度、出塔风温达到设定值时进料。干燥完成后，
收集干燥产品称重，放于干燥器中保存备用。
２．５ 三七主要成分含量分析［９］ 为了研究三七浸
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膏真空带式干燥工艺条件，作者以三七皂苷 Ｒ１、人
参皂苷Ｒｇ１、人参皂苷Ｒｅ、人参皂苷Ｒｂ１及人参皂苷
Ｒｄ等５种重要皂苷成分为考察指标，用ＨＰＬＣ检测
三七浸膏经各种干燥方法干燥后含量变化。
色谱条件：ＬｉｃｈｒｏｓｐｈｅｒＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×２５０
ｍｍ，５μｍ）；以水为流动相Ａ，以乙腈为流动相Ｂ；柱
温３０℃，梯度洗脱为：０～３０ｍｉｎ，１９％Ｂ；３０～４０
ｍｉｎ，１９～３１％Ｂ；４０～６０ｍｉｎ，３１～５６％Ｂ；流速１０
ｍＬ·ｍｉｎ－１，ＵＶ检测波长２０３ｎｍ。
标准曲线制备：在１０ｍＬ量瓶中用色谱纯甲醇
溶液精密配制含三七皂苷 Ｒ１、人参皂苷 Ｒｇ１，Ｒｅ，
Ｒｂ１和 Ｒｄ对照品各约 ２ｍｇ的溶液，作为储备液。
将储备液分别稀释２，５，１０，２０，５０，１００倍，将稀释后
的溶液分别进样１０μＬ，测定峰面积。以色谱峰面
积为纵坐标Ｙ，进样量（μｇ）为横坐标Ｘ，绘制标准曲
线，得各成分的线性方程分别为：三七皂苷 Ｒ１（Ｙ＝
２７７０４Ｘ＋３０５９，ｒ＝０９９９６，线性范围 ００９１５～
３６６μｇ）；人参皂苷 Ｒｇ１（Ｙ＝３３３８４Ｘ＋２９１１，ｒ＝
０９９９７，线性范围００９１５～３６６μｇ）；人参皂苷Ｒｅ
（Ｙ＝２８９７０Ｘ＋３７９０，ｒ＝０９９９０，线性范围
０１０１～４０４μｇ）；人参皂苷 Ｒｂ１（Ｙ＝２６７０３Ｘ＋
３５５６，ｒ＝０９９９５，线性范围０１５０～５９８μｇ）；人
参皂苷Ｒｄ（Ｙ＝２９４７０Ｘ＋２７８０，ｒ＝０９９９７，线性
范围０１１０～４４０μｇ）。
三七浸膏及其干燥品有效含量测定：分别精密
称定每次干燥试验的浸膏与干燥产品各约２０ｍｇ于
１０ｍＬ量瓶中，用甲醇定容，注入高效液相色谱仪１０
μＬ，测定峰面积。以峰面积积分值代入上述回归方
程，计算即得含量。
３ 结果与讨论
３．１ 真空带式干燥工艺参数对含水率的影响 以
三七浸膏干燥产品含水率为考察指标，采用正交表
Ｌ９（３
４）进行试验，并对三七浸膏干燥产品含水率进
行统计学处理，结果见表２。
用ＳＡＳ８０统计学软件对干燥产品含水率数据
进行方差分析，其结果见表３。
表３ 干燥产品含水率的方差分析
方差来源 ＳＳ ｎ ＭＳ Ｆ Ｐｒ＞Ｆ
Ａ ９９６２ ２ ４９８１ １４２７ ００６６
Ｂ ９８２ ２ ４９１ １４１ ０４１６
Ｃ ３９７ ２ １９８ ０５７ ０６３８
从方差分析可知，各因素对干燥产品含水率影
响均不是很显著，相对于其他２个因素，输送带速度
对干燥产品含水率的影响较大，可考虑忽略系统加
热温度对干燥产品含水率的影响。由极差比较可
知，各因素对三七浸膏干燥产品含水率的影响程度
依次是 Ａ＞Ｂ＞Ｃ。输送带速度对产品含水率的影
响最大，其次是进料速度和加热系统的温度。这是
因为在干燥过程中，系统的热量是由输送带下加热
水箱所提供，经一系列的传质传热，浸膏实际受热温
度要低于加热水箱的温度，因此加热水箱的温度在
较小范围内变动对浸膏实际受热温度的影响很小，
因而对产品含水率的影响也很小。对各因素指标综
合分析得知，生产工艺的最优组合是 Ａ１Ｂ１Ｃ１，即对
于初始浸膏含水率为６７３２％的三七浸膏，进料温
度为４０℃时，输送带速度为４ｃｍ·ｍｉｎ－１，浸膏进
料速度为１５ｍＬ·ｍｉｎ－１，２个加热系统的向量温度
为（１０５℃，１００℃）。在此工艺参数条件下干燥三
七浸膏，产品含水率为３３９％。
３．２ ＨＰＬＣ检测各干燥方法干燥前后三七有效成
分的含量变化 为了检测三七浸膏真空带式干燥、
冷冻干燥及喷雾干燥前后有效成分的含量变化，本
实验用ＨＰＬＣ对三七干燥前后进行有效成分含量测
定，测定结果见表４。
从表４中可以看出，三七中５种主要的皂苷成
分经过真空带式干燥后含量基本未发生变化，有效
成分的收率高于喷雾干燥和真空冷冻干燥，且真空
带式干燥产品的含水率低于其他２种方法。这是由
于喷雾干燥时物料温度较高，可能会使物料发生氧
化。真空冷冻干燥的时间较长，也可能影响指标成
分的收率。浸膏真空带式干燥时温度低，且干燥时
间短，因而有效成分的损失小。本研究的结果表明，
真空带式干燥不仅是一种高效的干燥方法，而且在
干燥过程中，中药浸膏成分含量变化影响较小，能最
大程度地保证浸膏的质量。
４ 结论
通过正交设计试验，以三七浸膏干燥产品含水
率为考察指标，对影响三七浸膏真空带式干燥过程
的因素进行考察。得出的最佳工艺条件为：进料温
度４０℃，输送带速度４ｃｍ·ｍｉｎ－１，进料速度１５ｍＬ
·ｍｉｎ－１，加热系统温度（１０５℃，１００℃）。
将真空带式干燥与喷雾干燥及真空冷冻干燥相
比较，发现真空带式干燥产品的含水率低于其他２
种干燥方法，且产品收率较高。
同时，利用 ＨＰＬＣ对三七浸膏干燥前后含量变
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表４ 不同干燥方法实验结果的比较 ％
干燥方法 产品总收率 产品含水率
有效成分收率
三七皂苷Ｒ１ 人参皂苷Ｒｅ 人参皂苷Ｒｇ１ 人参皂苷Ｒｂ１ 人参皂苷Ｒｄ
真空带式 ３３５４ ３３９ ９８４３ ９８５５ ９０４０ ９９８６ ９７４９
真空冷冻 ４００９ ４４０ ９０６２ ９５２６ ７７９９ ９２１８ ９３２７
喷雾 ２７０２ ６７２ ９８１２ ９２１９ ８５５９ ８９１５ ８８７３
化进行检测，发现真空带式干燥时三七浸膏有效成
分的收率明显高于喷雾干燥和真空冷冻干燥。
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ＬＩＵＸｕｅｓｏｎｇ，ＱＩＵＺｈｉｆａｎｇ，ＷＡＮＧＬｏｎｇｈｕ，ＪＩＹｉ，ＣＨＥＮＧＹｉｙｕ，ＱＵＨａｉｂｉｎ
（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００２７，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｖａｃｕｕｍｂｅｌｔｄｒｙｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ（ＶＢＤ）ｆｏｒｄｒｙｉｎｇＰａｎａｘｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｇｅｘ
ｔｒａｃｔａｎｄｃｏｍｐａｒｅｗｉｔｈｍｅｔｈｏｄｓｏｆｖａｃｕｕｍｆｒｅｅｚｉｎｇｄｒｙｉｎｇａｎｄｓｐｒａｙｄｒｙｉｎｇ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＴｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆＶＢＤｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ
ｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎａｎｄｖａｌｉｄａｔｅｄｂｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｓｏｆｍｏｉｓｔｕｒｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｄｒｉｅｄｐｒｏｄｕｃｔａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆａｃｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ．Ｅｘｐｅｒｉ
ｍｅｎｔｓｏｎｄｉｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅａｌｓｏｃｏｎｄｕｃｔｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔａｎｄｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｒｅａｓｆｏｌｏｗｓ，ｔｈｅｆｅｅｄｉｎｇ
ｓｐｅｅｄｗａｓ１５ｍＬ·ｍｉｎ－１，ｔｈｅｂｅｌｔｓｐｅｅｄｗａｓ４ｍｍ·ｍｉｎ－１，ａｎｄｔｈｅｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ（１０５，１００℃）．Ｃｏｍｐａｒｉｎｇｗｉｔｈｔｈｅｄｒ
ｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｆｖａｃｕｕｍｆｒｅｅｚｉｎｇｄｒｙｉｎｇａｎｄｓｐｒａｙｄｒｙｉｎｇ，ｖａｃｕｕｍｂｅｌｔｄｒｙｉｎｇｐｏｓｓｅｓｓｅｓｓｏｍｅａｄｖａｎｔａｇｅｓ，ｓｕｃｈａｓｈｉｇｈｅｒｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ
ａｃｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ，ｌｅｓｓｍｏｉｓｔｕｒｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｄｒｉｅｄｐｒｏｄｕｃｔａｎｄｂｅｔｅｒｏｖｅｒａｌｙｉｅｌｄ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ Ｐａｎａｘｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｇ；ｖａｃｕｕｍｂｅｌｔｄｒｙｉｎｇ；ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎ；ｖａｃｕｕｍｆｒｅｅｚｉｎｇｄｒｙｉｎｇ；ｓｐｒａｙｄｒｙｉｎｇ；ＨＰＬＣ
［责任编辑 鲍 雷］
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