全 文 ：川芎超微振动提取工艺研究
代　龙
（山东中医药大学，山东 济南 ２５０３５５）
［摘要］　目的：优选川芎最佳超微振动提取工艺。方法：以盐酸川芎嗪和阿魏酸为测定指标，采用正交试验设计法优化
超微振动提取的次数、时间和溶剂用量，并与常规乙醇回流提取工艺进行比较。结果：川芎超微振动提取最佳工艺为药材粗
粉加４倍量９０％的乙醇超微振动提取，室温提取２次，每次１５ｍｉｎ。在此条件下，与常规乙醇回流提取工艺相比，提取时间缩
短为原来的１／６，溶剂用量为４／７，盐酸川芎嗪和阿魏酸提取率分别为常规工艺的１１９，１０９倍。结论：超微振动提取时间短、
溶剂用量少、有效成分提取率高，具有工业化推广的前景。
［关键词］　川芎；超微粉碎；超微振动提取；工艺
［收稿日期］　２００８１１０９
［基金项目］　山东省卫生厅项目课题（２００５１８０）
［通信作者］　代龙，山东中医药大学副教授，硕士研究生导师，从事
中药新药开发及新剂型的研究，Ｔｅｌ／Ｆａｘ：（０５３１）８２８６０３６７，Ｅｍａｉｌ：
ｄａｉｌｏｎｇｄａｉｌｏｎｇ＠２６３．ｎｅｔ
　　中药超微振动提取，是指将药材、提取溶媒同时
加入到超微振动磨中进行提取，药材破壁粉碎与成
分提取同时进行的新技术。超微粉碎将药材细胞壁
打破，表面积大幅增加，有效成分充分暴露，利用高
速振动所产生的高能量使有效成分迅速溶解于提取
溶剂中，短时间内即可达到较高的提取效率。
本研究对川芎的超微振动提取进行初步的工艺
探索，并与常规乙醇回流提取工艺进行比较，为中药
超微振动提取推广工业化大生产提供技术支持。
１　材料
ＬＣ２０１０高效液相色谱仪（日本岛津），ＳＰＤ
１０Ａ检测器、ＣｌＡＳＳＶＰ工作站（日本岛津），ＡＢ１３５Ｓ
电子天平（瑞士梅特勒托利多），ＢＦＭＹＴ６Ｂ型贝利
振动磨（济南倍力粉技术工程有限公司），ＫＱ２５０
超声波清洗器（昆山超声仪器）。
川芎，经本校药学院周凤琴教授鉴定为伞形科
植物川芎 ＬｉｇｕｓｔｉｃｕｍｃｈｕａｎｘｉｏｎｇＨｏｒｔ．的干燥根茎。
阿魏酸（中国药品生物制品检定所，批号 １１０７７３
９９１０）、盐酸川芎嗪（中国药品生物制品检定所，批
号１１０８１７２００３０５）。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，
其余试药均为分析纯。
２　方法
２．１　常规乙醇回流提取方法
准确称取川芎药材粗粉２００ｇ，加７倍量９０％
的乙醇［１］回流提取２次，每次１５ｈ，滤过，滤液合
并，作为常规乙醇回流提取工艺的供试品溶液。
２．２　超微振动提取方法
２．２．１　正交试验设计　以盐酸川芎嗪和阿魏酸为
测定指标，结合预试验，选取提取次数、时间和溶剂
用量３个因素，每个因素３个水平，进行正交试验。
见表１。
表１　正交设计因素水平
水平
Ａ
提取时间／ｍｉｎ
Ｂ
溶剂用量／倍数
Ｃ
提取次数／次
１ １０ ２ １
２ １５ ３ ２
３ ２０ ４ ３
２．２．２　川芎超微振动提取　准确称取川芎药材粗
粉２００ｇ，共９份，与９０％的乙醇一起直接加入超微
振动磨中，按照正交试验设计进行超微振动提取，提
取结束后出料，以４０００ｒ·ｍｉｎ－１离心２０ｍｉｎ，取上
清液，药渣再依上法操作，合并上清液，共得到９份
供试品溶液。
２．３　川芎含量测定
２．３．１　盐酸川芎嗪含量测定方法［２］　色谱条件　
岛津ＶＰＯＤＳＣ１８柱（４６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ）；流动
相甲醇水（４０∶６０）；流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；检测波长
２９３ｎｍ；柱温２５℃；进样量１０μＬ（图１，２）。
２．３．２　阿魏酸含量测定方法［３］　色谱条件岛津
ＶＰＯＤＳＣ１８柱（４６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ）；流动相甲
醇０５％冰醋酸（３０∶７０）；流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；检
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１盐酸川芎嗪（图２同）。
图１　盐酸川芎嗪对照品ＨＰＬＣ图
图２　川芎超微振动提取样品盐酸川芎嗪ＨＰＬＣ图
１阿魏酸（图４同）。
测波长３２０ｎｍ；柱温２５℃；进样量１０μＬ（图３，４）。
图３　阿魏酸对照品ＨＰＬＣ图
图４　川芎超微振动提取样品阿魏酸ＨＰＬＣ图
２．３．３　含量测定　采用上述测定方法对常规乙醇
回流提取和超微振动提取供试品液进行测定，结果
盐酸川芎嗪、阿魏酸经常规定乙醇回流提取，质量分
数为１５２％，３６８％，超微振动提取结果见表２，３。
结果表明，各因素对川芎提取影响的大小顺序
为Ｃ＞Ａ＞Ｂ，其中提取次数 Ｃ为主要因素，具有极
显著的影响，应选择其最优水平 Ｃ３；提取时间 Ａ、溶
剂用量Ｂ影响较小，直观分析最佳工艺为 Ａ２Ｂ３Ｃ３。
　　 表２　川芎超微振动提取正交结果
Ｎｏ． 川芎嗪／％ 阿魏酸／％ 总分
１ １３３ ３１５ １４９５
２ １７２ ３５８ １８１０
３ １８７ ３６９ １９１８
４ １７３ ３７７ １８６３
５ １８２ ４０２ １９７３
６ １６０ ３７２ １７８１
７ １７６ ３６９ １８５９
８ １５１ ３４２ １６５８
９ １７３ ３８８ １８９０
　　注：分别以盐酸川芎嗪和阿魏酸含量最高值作为１０，其余８个
数值参照最高值按比例折算，二者之和记为综合得分。
表３　川芎超微振动提取方差分析
方差
来源
离差
平方和
ｆ 方差 Ｐ
Ａ １２９６３ ２ ０６４８１ ＜００５
Ｂ １１７２２ ２ ０５８６１ ＜００５
Ｃ ６０９６７ ２ ３０４８４ ＜００１
Ｄ ００８３９ ２ ００４２０ 　
其中提取次数Ｃ３与Ｃ２结果相当，从节省时间角度考
虑，拟选择 Ｃ２，优选工艺为 Ａ２Ｂ３Ｃ２。进一步进行比
较验证。
２．４　工艺验证试验　准确称取川芎粗粉２００ｇ两
份，对优选工艺与直观分析工艺进行比较验证，结果
优选工艺中盐酸川芎嗪、阿魏酸为１８１％，４０１％，
直观工艺中盐酸川芎嗪、阿魏酸质量分数为
１８８％，４０９％。
结果表明，优选工艺盐酸川芎嗪和阿魏酸相当。
从节省成本，降低能耗考虑，优选工艺即可。即药材
粗粉加 ４倍量 ９０％的乙醇超微振动提取，提取 ２
次，每次１５ｍｉｎ。
３　分析与讨论
川芎属于根茎类药材，淀粉、纤维含量较高，如
采用常规的超微粉碎后再提取，在使有效成分易于
溶出的同时，也会使大量的高分子杂质随细胞破壁
暴露而被提取，极易造成糊化，而由于超微振动提取
时间短，中低相对分子质量有效成分先溶出，淀粉、
蛋白质、黏液质等高分子不易被提取出来，因此更有
利于后续的精制过程；同时，阿魏酸受热易破坏，在
８０℃以上时会迅速分解，时间越长，分解越多［４］，川
芎嗪还具有升华性，常规乙醇回流提取温度较高，会
对其造成一定的破坏，超微振动提取过程在室温进
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行，不仅节省能源，还能最大程度的保留川芎其他的
挥发性有效成分如藁本内酯等，更好的发挥疗效。
在进行正交设计前参考文献并进行预试验考察
了温度对试验结果的影响，筛选了２５，３５，４５℃３个
温度，结果发现温度在超微振动提取中影响不大，从
降低能耗角度考虑，选用２５℃（即室温）。
含量测定的结果分析表明，提取次数为主要因
素，具有显著的影响，溶剂用量、提取时间对提取效
果影响较小。
与常规乙醇回流提取工艺相比，超微振动提取
工艺不仅大幅缩短提取时间，且节省溶剂，对盐酸川
芎嗪和阿魏酸的提取率也有所提高。对于解决当前
中药常规提取中存在的溶剂用量大、提取时间长、有
效成分损失多等问题具有一定的现实意义。
［参考文献］
［１］　向永臣，赖先荣，张　婧．均匀设计法优选川芎提取物的提取
工艺研究［Ｊ］．成都中医药大学学报，２００８，３１（９）：６２．
［２］　赵志春，俞惠琴，陆克平，等．中药制剂川芎嗪含量的高效液相
法测定［Ｊ］．中国中药杂志，１９９１，１６（１２）：７２９．
［３］　杨广德，梁明金，贺浪冲，等．川芎中阿魏酸的提取方法研究
［Ｊ］．中成药，２００２，２４（６）：４１８．
［４］　徐自升，蔡宝昌，张　弦中药川芎中阿魏酸稳定性的研究
［Ｊ］．现代中药研究与实践，２００４，１１８（２）：２５．
ＳｔｕｄｙｏｎｕｌｔｒａｆｉｎｅｖｉｂｒａｔｉｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＲｈｉｚｏｍａＣｈｕａｎｘｉｏｎｇ
ＤＡＩＬｏｎｇ
（ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉｎａｎ２５０３５５，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｂｅｓｔｕｌｔｒａｆｉｎｅｖｉｂｒａｔｉｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＲｈｉｚｏｍａＣｈｕａｎｘｉｏｎｇ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｕｓｉｎｇ
ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｉｇｕｓｔｒａｚｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄａｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｉｎｄｅｘｅｓ，ｑｕａｄｒａｔｕｒｅｔｅｓｔｗａｓｕｓｅｄｔｏｃｈｏｏｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｓ，
ｔｉｍｅ，ｓｏｌｖｅｎｔａｍｏｕｎｔａｎｄｔｏｃｏｍｐａｒｅｗｉｔｈｔｈｅｒｅｓｕｌｔｏｆｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｒｅｓｕｌｔ：ＴｈｅｂｅｓｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅＲｈｉｚｏｍａ
ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇｗａｓｗｉｔｈ９０％ ｅｔｈａｎｏｌｏｆ４ｔｉｍｅｓｖｏｌｕｍｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ２ｔｉｍｅｓｉｎ２５℃，１５ｍｉｎｕｔｅｓｅａｃｈｔｉｍｅ．Ｃｏｍｐａｒｉｎｇｗｉｔｈｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆＵＶＥＴｗａｓ１／６，ｓｏｌｖｅｎｔａｍｏｕｎｔｗａｓ４／７，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｍａｒｋｅｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗａｓ１１９
ａｎｄ１０９ｔｉｍｅｓ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｌｅｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＵＶＥＴｃａｎｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｒａｔｅｏｆｅｆｅｃｔｉｖｅｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ，ｒｅｄｕｃｅｔｈｅｔｉｍｅａｎｄｓｏｌｖｅｎｔ
ａｍｏｕｎｔａｎｄｂｅｕｓｅｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｉｚａｔｉｏｎ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］　ＲｈｉｚｏｍａＣｈｕａｎｘｉｏｎｇ；ｕｌｔｒａｆｉｎｅｐｕｌｖｅｒｉｚａｔｉｏｎ；ｕｌｔｒａｆｉｎｅｖｉｂｒａｔｉｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
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