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省沽油嫩芽及花蕾的化学成分研究



全 文 :省沽油嫩芽及花蕾的化学成分研究
方成武,纪开明,刘守金,张传标,林彬彬
(安徽中医学院 药学院 安徽省现代中药重点实验室 安徽省中药研究与开发重点实验室,
安徽 合肥 230031)
[摘要] 目的:研究省沽油嫩芽及花蕾中的化学成分。方法:应用色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱学方法鉴定
化合物的结构。结果:从95%乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为:正十六烷酸正二十八烷醇酯(octacosanolhexa
decanoicacidester,1),正二十四烷醇(tetracosanol,2),β谷甾醇(βsitosterol,3),正十六烷酸(hexadecanoicacid,4),熊果酸(ur
solicacid,5),正二十六烷醇(hexacosanol,6),胡萝卜苷(daucosterol,7)。结论:化合物1~7均为首次从省沽油嫩芽及花蕾中
分离得到,且均为首次从省沽油属植物中分离得到。
[关键词] 省沽油;嫩芽及花蕾;化学成分;提取分离
[收稿日期] 20090311
[基金项目] 安徽省现代中药研发产业创新团队项目;安徽中医学
院与舒城县万佛山珍稀植物研究中心产学研合作项目
[通信作者] 方成武,副教授。Tel:(0551)5169220,Email:cw
fang1961@sina.com
  省沽油 StaphyleabumaldaDC.为省沽油科
Staphyleaceae省沽油属 StaphyleaL.多年生落叶灌
木,又名珍珠花。始载于明《救荒本草》,云:“生
钧州风谷顶山谷中。科条似荆条而圆,对生枝叉,
叶亦对生,叶似驴驼布袋叶而大,又似葛藤叶却
小,每三叶攒生一处,开白花,似珍珠色,叶味甘,
微苦。”采叶?熟,水浸淘净,油盐调食;民间用果
实治干咳,根治产后瘀血不净[1]。省沽油嫩芽及
花蕾目前作为山珍已广泛被人们所食用。为探索
其活性成分,本研究从省沽油嫩芽及花蕾 95%乙
醇提取物的石油醚和醋酸乙酯部分分离得到7个
化合物,且均为首次从省沽油嫩芽及花蕾中分离
得到。
1 仪器与试药
BrukerAM400及DRX500核磁共振仪;VGAu
tospec3000质谱仪;XRC1型显微熔点仪(四川大
学科仪厂),温度计未校正;旋转蒸发仪为瑞士 Bu
chi公司生产;SephadexLH20(50μm,瑞典 Amer
shambiosciences公司);试剂均为分析纯。
省沽油嫩芽及花蕾于2007年4月收购于安徽
省舒城县庐镇乡,经安徽中医学院刘守金教授鉴定
为省沽油S.bumalda的嫩芽及花蕾。
2 提取和分离
省沽油嫩芽及花蕾5kg,用95%乙醇回流提取
3次,第一次60L乙醇,第二、三次各50L乙醇,每
次4h,滤过,合并滤液。减压回收溶剂,至稠浸膏。
加水使之成混悬液,依次用石油醚(60~90℃)、醋
酸乙酯萃取。分别合并各部分萃取液,减压回收溶
剂,得石油醚部分336g,湿法上硅胶柱,石油醚醋
酸乙酯(100∶0,99∶1,98∶2,95∶5,9∶1,8∶2,7∶3,6∶
4,1∶1)进行梯度洗脱,收集洗脱液,每500mL为一
个流分,TLC检测,合并相同流分。石油醚醋酸乙
酯(98∶2)部分反复经硅胶、SephadexLH20柱色谱
纯化,得到化合物 1(225mg),2(178mg),3
(12586mg);石油醚醋酸乙酯(95∶5)部分反复经
硅胶、SephadexLH20柱色谱纯化,得到化合物 4
(219mg)。醋酸乙酯部分110g,湿法上硅胶柱,石
油醚醋酸乙酯(100∶0,99∶1,98∶2,95∶5,9∶1,8∶2,
7∶3,6∶4,1∶1)进行梯度洗脱,收集洗脱液,每500
mL为一个流分,TLC检测,合并相同流分。石油醚
醋酸乙酯(9∶1)流分反复经硅胶、SephadexLH20
柱色谱纯化,得到化合物5(92mg);石油醚醋酸
乙酯(8∶2)流分反复经硅胶、SephadexLH20柱色
谱纯化,得到化合物6(8637mg);石油醚醋酸乙
酯(6∶4)流分反复经硅胶、SephadexLH20柱色谱
纯化,得到化合物7(1322mg)。
3 结构鉴定
化合物1 白色颗粒状结晶;mp66℃;EIMS
m/z(%)649[M+H]+(3),621(5),369(13),341
(28),257(100)。1HNMR(CDCl3,400MHz)数据与
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第34卷第14期
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 July,2009
文献[2]一致,鉴定该化合物为正十六烷酸正二十
八烷醇酯。
化合物2 白色蜡状固体;mp75~77℃;EIMS
m/z(%)336[M-H2O]
+(5),322(1),308(3),83
(100)。1HNMR(CDCl3,500MHz)数据与文献[3]一
致,鉴定该化合物为正二十四烷醇,俗名木焦醇。
化合物3~7 经理化、波谱分析,经与文献对
照分别鉴定为β谷甾醇[4],棕榈酸[5],乌苏酸[6],正
二十六烷醇[7];胡萝卜苷[8]。
[参考文献]
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[责任编辑 王亚君]
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第34卷第14期
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