全 文 ：爵床药材质量标准研究
刘文坤１，２，陈思强１，２，周玉春１，２，罗永明２，杨美华１
（１．中国医学科学院 北京协和医学院 药用植物研究所，北京 １００１９３；
２．江西中医学院，江西 南昌 ３３０００４）
［摘要］ 目的：建立爵床药材的质量控制标准，为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法：灰分测定法，水分测定
法及ＨＰＬＣ。结果：对２８个不同来源的爵床药材总灰分、酸不溶灰分和水分进行了测定；同时对其活性木脂素成分中金不换
萘酚甲醚进行了ＨＰＬＣ定量研究。结论：通过研究制定了爵床药材的质量控制标准。
［关键词］ 爵床；质量标准；金不换萘酚甲醚；高效液相色谱法
［收稿日期］ ２００９０３１１
［基金项目］ 北京市自然科学基金项目（７０８２０６０）；《中国药典》
２０１０年版一部新增标准研究（ＹＳ２０８）
［通信作者］ 杨美华，研究员，博士，研究方向为中药质量分析及
新药研究开发，Ｔｅｌ：（０１０）６２８９９７３０，Ｅｍａｉｌ：ｙａｎｇｍｅｉｈｕａ１５＠ｈｏｔｍａｉｌ．
ｃｏｍ
爵床始载于《神农本草经》，列为中品，为爵床
科植物爵床ＪｕｓｔｉｃｉａｐｒｏｃｕｍｂｅｎｓＬ．的干燥全草，别名
小青草、六角英、赤眼老母草、节节寒等，曾收载于
《中国药典》１９７７年版一部［１］，具有清热解毒的功
效；外用治疗痈疮疖肿、跌打损伤。分布于我国西南
部和南部各省及台湾等地，资源十分丰富［２３］。爵床
的主要化学成分为木脂素及其苷类［４］，具有抗肿
瘤、抗病毒及抗血小板凝集的生物活性［５７］。本课题
组对爵床的化学成分进行了系统的研究，从中分离
得到了芳基萘内酯型木脂素［８９］；为更好的开发利用
这一植物资源，本试验对２８个不同来源的样品从总
灰分、酸不溶性灰分和水分进行了测定，以活性木
脂素成分中含量最高的金不换萘酚甲醚为指标成分
建立了爵床的定量检测方法，为有效控制药材质量，
提高质量标准提供科学依据。
１ 材料
ＷａｔｅｒｓＴＭ６００泵系统，ＷａｔｅｒｓＴＭ９９６二极管阵列
紫外检测器，Ｅｍｐｏｗｅｒ数据处理软件。实验用水为
重蒸水，乙睛为色谱纯试剂（ＦｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ公司），
其余试剂均为分析纯。金不换萘酚甲醚对照品（自
制，纯度为９９％以上）。２８个不同来源的药材经中
国医学科学院药用植物研究所张本刚教授鉴定为爵
床Ｊ．ｐｒｏｃｕｍｂｅｎｓ的干燥全草。
２ 方法与结果
２．１ 水分、总灰分、酸不溶灰分的测定
２．１．１ 测定方法
水分测定按《中国药典》２００５年版一部附录Ⅸ
Ｈ水分测定法中的第一法烘干法测定；总灰分、酸不
溶灰分测定按《中国药典》２００５年版一部附录ⅨＫ
灰分测定法［１０］。
２．１．２ 测定结果
２８批样品的水分、总灰分、酸不溶灰分的测定
结果见表１。
２．２ 含量测定
２．３．１ 色谱条件
ＭｉｃｓｐｈｅｒｅＣ１８柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；流
动相乙腈水（４５∶５５）；检测波长 ２６２ｎｍ；柱温 ２５
℃；流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１，见图１。
２．３．２ 对照品溶液的制备
精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥２４ｈ
的金不换萘酚甲醚对照品适量，加甲醇制成每１ｍＬ
中含４８μｇ的溶液，即得。
２．３．３ 供试品溶液的制备
取本品粉末（过２０目筛）约２ｇ，精密称定，置索
氏提取器中，加８０ｍＬ甲醇，水浴加热回流７ｈ，提取
液回收溶剂并浓缩至干，残渣加５０％乙醇溶解并定
容至５０ｍＬ，精密量取１０ｍＬ通过ＡＤＳ７型大孔吸附
树脂柱（内径１９ｃｍ，长２０ｃｍ），静置吸附２ｈ，以
５０％乙醇２５ｍＬ洗脱，弃去５０％乙醇液；再用９５％乙
醇３００ｍＬ洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转
移至５ｍＬ量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
２．３．４ 标准曲线的制备
表１ 爵床药材各检查项及药材金不换萘酚甲醚质量分数
％
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第３４卷第２１期
２００９年１１月
Ｖｏｌ．３４，Ｉｓｓｕｅ ２１
Ｎｏｖｅｍｂｅｒ，２００９
Ｎｏ．药材批次 来源 水分 总灰分
酸不溶
性灰分
金不换
萘酚甲醚
１ ０７０８２５１ 江西鹰潭 １２３８ １３６７ １２４ ００３９１
２ ０８０５０２１ 河北 １１１２ １５３６ ０９３ ００７１１
３ ０８０５０５１ 江西赣州 １０６７ １５５１ １６０ ００６７５
４ ０８０５０５２ 江西赣州 １０５６ １８１０ ２７８ ００９５４
５ ０８０５０５３ 江西赣州 １０６２ １５９４ ０５６ ００７８７
６ ０８０５０５４ 江西赣州 １１１７ １７３２ ０５７ ００６１１
７ ０８０５０５５ 江西赣州 １１７０ １４４１ ０９７ ０１２４７
８ ０８０５１４１ 江西樟树 １１６７ １３６９ ２０６ ０１１３０
９ ０８０５１４２ 江西樟树 １１３９ １５６４ １１８ ００５０９
１０ ０８０５１４３ 江西樟树 １１７９ １４４９ ０９４ ０１３６０
１１ ０８０５１４４ 江西樟树 １１６５ １２７４ １３４ ０１３７０
１２ ０８０５１４５ 江西樟树 １１８８ １３７１ １２１ ０１１００
１３ ０８０５１４６ 江西樟树 １１６７ １２５４ ０８３ ０１７１０
１４ ０８０５１４７ 江西樟树 １１６５ １３７４ １５４ ００９５３
１５ ０８０５１４８ 江西樟树 １１６３ １２７５ １１７ ００９６８
１６ ０８０５１７１ 湖南岳阳 １１８９ １４１１ ０８９ ００８７８
１７ ０８０５１７２ 湖南岳阳 １１６６ １４５４ ０９７ ００４５２
１８ ０８０５１７３ 湖南岳阳 １１５８ １４１０ １０２ ０１２９０
１９ ０８０５１７４ 湖南岳阳 １１７０ １５９２ １６０ ００９２１
２０ ０８０５２０１ 安徽亳州 １１３６ ２１８６ ４２８ ０１５８０
２１ ０８０７１１１ 江西 １１０５ １６３０ １１８ ００７６６
２２ ０８０７１１２ 安徽 １１９１ １９８０ １８４ ０１２０５
２３ ０８０７１１３ 湖南 １２０９ １４５５ ０７５ ００２１２
２４ ０８０７１１４ 湖北 １２２７ １８２７ ０５２ ００４４６
２５ ０８０７１１５ 江苏 １２９７ １３６２ ０４５ ００２８６
２６ ０８０９２５１ 河北保定 １１４４ １６７５ ０８４ ０１０４０
２７ ０８０９２５２ 河北保定 １１１４ １６５９ ０５４ ００５８９
２８ ０８０９２７１ 江西赣州 ８２６ １４６２ ０３１ ０１２００
（对照药材）
Ａ．对照品；Ｂ．样品；１．金不换萘酚甲醚
图１ 爵床的ＨＰＬＣ图
精密称取金不换萘酚甲醚对照品３１３ｍｇ，置
１０ｍＬ量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作
为储备液。精密吸取对照品储备液加甲醇稀释并配
制成质量浓度分别为 １５６５，２１９１，３１３０，９１９０，
１５６５０，２１９１０，２８１７０ｍｇ·Ｌ－１的溶液，分别精密
吸取１０μＬ注入液相色谱仪，测定峰面积。以金不
换萘酚甲醚对照品的质量浓度为横坐标，峰面积积
分值为纵坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程为
Ｙ＝５００×１０７Ｘ＋１０９×１０４，ｒ＝０９９９９。
２．３．５ 精密度试验
精密吸取３１３０ｍｇ·Ｌ－１的对照品溶液１０μＬ，
连续进样６次，ＲＳＤ１６％。
２．３．６ 稳定性试验
２．３．６．１ 对照品溶液日内稳定性试验 精密吸取
室温放置的对照品溶液１０μＬ，于配制后０，２，４，６，
８，１０ｈ测定峰面积，ＲＳＤ１５％。
２．３．６．２ 对照品溶液日间稳定性试验 精密吸取
室温放置的对照品溶液１０μＬ，于配制后０，１，２，３，
４，５ｄ测定峰面积，ＲＳＤ１９％。
２．３．６．３ 供试品溶液日内稳定性试验 精密吸取
室温放置的供试品溶液１０μＬ，于配制后０，２，４，６，
８，１０ｈ测定峰面积，ＲＳＤ２０％。
２．３．６．４ 供试品溶液日间稳定性试验 精密吸取
室温放置的供试品溶液１０μＬ，于配制后０，１，２，３，
４，５ｄ测定峰面积，ＲＳＤ１９％。
２．３．７ 重复性试验
精密称取同批药材６份，按供试品溶液制备，进
样１０μＬ，测定含量的ＲＳＤ１５％。
２．３．８ 回收率试验
精密称取已测知含量的爵床药材粉末６份，每
份１ｇ，分别精密加入金不换萘酚甲醚对照品溶液１
ｍＬ（质量浓度为０２１２ｇ·Ｌ－１），混匀，按供试品溶
液制备，进样１０μＬ，测定，结果见表２。
表２ 金不换萘酚甲醚加样回收率试验（ｎ＝６）
样品中量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
０２０８ ０４００ ９０６
０２１０ ０４１４ ９６２
０２１７ ０４３５ １０２８
９６４ ４９
０２１５ ０４２９ １００９
０２１４ ０４１６ ９５３
０１８９ ０３８５ ９２４
注：加入量均为０２１２ｍｇ。
２．３．９ 含量测定
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Ｖｏｌ．３４，Ｉｓｓｕｅ ２１
Ｎｏｖｅｍｂｅｒ，２００９
分别取不同来源的２８批药材２０ｇ，精密称定，
按上述供试品溶液的制备方法，进样１０μＬ，分别进
行含量测定，金不换萘酚甲醚（Ｃ２２Ｈ１８Ｏ７）的含量按
干燥品计算，结果见表１。
３ 讨论
３．１ 测定波长的选择
采用二极管阵列紫外检测器对金不换萘酚甲醚
色谱峰进行紫外扫描，结果分别在波长 ２６２ｎｍ及
３１７ｎｍ左右处有最大吸收，但波长２６２ｎｍ处的响
应值比３１７ｎｍ波长处的响应值大，故选择检测波长
为２６２ｎｍ。
３．２ 提取方法及提取时间的考察
以甲醇为溶剂，分别选取超声提取 ３０，４５，６０
ｍｉｎ，索式提取５，７，９ｈ，回流提取５，７，９ｈ，测定同批
样品，结果表明索式提取７ｈ，基本将金不换萘酚甲
醚提取完全。
３．３ 大孔树脂洗脱体积的考察
以 ９５％的乙醇为洗脱液，分别洗脱 ５０，１００，
１５０，２００，２５０，３００，３５０ｍＬ，测定同批样品，结果表明
用９５％的乙醇洗脱３００ｍＬ基本上将金不换萘酚甲
醚洗脱完全。
由表１可知，由于爵床药材中含钟乳体较多，故
其生理性灰分较高。根据上述测定结果，笔者拟定
爵床水分不得过１３０％；总灰分不得过２００％；酸
不溶性灰分不得过 ５０％；金不换萘酚甲醚
（Ｃ２２Ｈ１８Ｏ７）的 含 量 按 干 燥 品 计 算 不 得 少 于
００２０％。此结论可作为制定爵床药材质量标准的
参考依据。
综上本研究所建立的金不换萘酚甲醚含量测定
方法准确、可靠，适用于爵床药材的质量控制。
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ＬＩＵＷｅｎｋｕｎ１，２，ＣＨＥＮＳｉｑｉａｎｇ１，２，ＺＨＯＵＹｕｃｈｕｎ１，２，ＬＵＯＹｏｎｇｍｉｎｇ２，ＹＡＮＧＭｅｉｈｕａ１
（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｄｉｃｉｎａｌＰｌａｎｔＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＭｅｄｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＰｅｋｉｎｇＵｎｉｏｎＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｅｇｅ，
Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００９４，Ｃｈｉｎａ；
２．ＪｉａｎｇＸｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｃｈａｎｇ３３０００４，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｐｒｏｖｉｄｅｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃｂａｓｉｓｆｏｒｔｈｅｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＨｅｒｂａＪｕｓｔｉｃｉａｅｂｙｓｅｔｉｎｇｕｐｔｈｅｑｕａｌｉ
ｔｙｃｏｎｔｒｏｌｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＨｅｒｂａＪｕｓｔｉｃｉａｅ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｍｏｉｓｔｕｒｅａｎｄａｓｈｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｑｕａｍｅｔｒｙａｎｄｍｅｔｈｏｄｏｆａｓｈｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．
ＡｎｄｔｈｅｂｉｏａｃｔｉｖｅｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙＨＰＬＣ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔｏｔａｌａｓｈ，ａｃｉｄｉｎｓｏｌｕｂｌｅａｓｈ，ａｎｄｍｏｉｓｔｕｒｅｏｆ２８ｓａｍ
ｐｌｅｓｆｒｏｍｄｉｆｅｒｅｎｔｏｒｉｇｉｎｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．ＴｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｃｈｉｎｅｎｓｉｎａｐｈｔｈｏｌｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒｂｙＨＰＬＣｗｅｒｅｐｒｅｆｏｒｍｅｄ，ｒｅ
ｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＨｅｒｂａＪｕｓｔｉｃｉａｅ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ ＨｅｒｂａＪｕｓｔｉｃｉａｅ；ｑｕａｌｉｔｙｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｃｈｉｎｅｎｓｉｎａｐｈｔｈｏｌｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒ；ＨＰＬＣ
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