全 文 ：不同产地制山茱萸中马钱苷的含量测定
杜小伟 t3 o范力力 t o王京辉 t o张小茜 t o闪 炜 u
kt1北京市药品检验所 o北京 tsssvx~ u1北京同仁堂科技公司制药厂 o北京 tssszxl
≈收稿日期 ussx2st2sx
≈通讯作者 3 杜小伟 oר¯}kstslyytuwwtwo∞2°¤¬¯}°º§°{ts
¶²«∏1¦²°
山茱萸为山茱萸科落叶小乔木植物山茱萸 Χορ2
νυσ οφφιχιναλι󶬨¥1 ·¨½∏¦¨1的干燥成熟果肉 ≈t ∀马
钱苷是山茱萸的有效成分 o具有明显的抗炎 !调节免
疫的功能 ≈u ∀其中传统中成药六味地黄及其加减
方投料多采用制山茱萸 o文献有报道采用 °≤测
定山茱萸中马钱苷的含量 ≈v o本试验采用 °≤对
不同产地的制山茱萸中马钱苷的含量进行了研究 o
为 ussx年版 5中国药典 6制山茱萸及含制山茱萸的
中成药含量限度提供科学依据 ∀
1 材料
° ttss高效液相色谱仪 kª¬¯¨ ±·l∀乙腈为色
谱纯 ~水为超纯水 ~甲醇为分析纯 ∀马钱苷对照品
k来源法国 o批号 svttuss{o 供 °≤ 用 o纯度
||1uh l~制山茱萸共收集到 vv个批次 o由北京市药
品检验所范力力主管药师鉴定 ∀
2 方法和结果
211 色谱条件 色谱柱 } ≥°∞≤ ≤t{柱 kw1y
°° ≅ uxs °°ox Λ°l~流动相乙腈 2水 ktxΒ{xl~流速
t1s °# °¬±pt ~检测波长 uvy ±°~理论板数按马钱
苷计算应不低于 w sss∀
212 对照品溶液的制备 精密称取马钱苷对照品
适量 o加甲醇制成每 t °含 xs Λª的溶液 ∀
213 供试品溶液的制备 取本品粗粉 s1t ªo精密
称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入 {sh甲醇 ux °o
密塞 o称重 o置水浴上加热回流 t «o取出 o放冷 o再称
重 o用 {sh甲醇补足减失的重量 o摇匀 o用微孔滤膜
ks1wx Λ°l滤过 o取续滤液 o即得 ∀
214 线性关系考察 分别精密吸取马钱苷对照品
溶液 ks1t|u { °ª# °pt ls1xotouovowoxoy °o分
别置 ts °量瓶中 o加 xsh甲醇稀释至刻度 o摇匀 o
分别精密吸取 ts Λo注入高效液相色谱仪 o记录峰
面积 o以马钱苷对照品进样量为横坐标 o峰面积为纵
坐标 o绘制标准曲线 o回归方程 Ψ t1xuv ≅ tsz Χ p
t1vz{ ≅ tsw oρ s1||| zo结果表明马钱苷对照品在
s1s|y ∗ t1ty Λª线性关系良好 ∀
215 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 o进样
ts Λo分别于配制后 sotoyo{otuouw «依法测定 o
结果 ≥⁄ s1xwh o表明供试品溶液在 uw «内稳定 ∀
216 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液 o进样
ts Λo重复进样 y次 o求得 ≥⁄为 s1y{h ∀
217 重复性试验 精密称取同一供试品 x份 o依法
进行测定 o平均质量分数为 y1{v °ª# ªpt o ≥⁄为
s1wzh ∀
218 加样回收率试验 采用加样回收法 o精密量取
已知质量分数的样品 ky1{v °ª# ªpt ls1sx ªo精密
加入和马钱苷对照品 {sh甲醇溶液 ks1stw uw °ª#
°pt lux °o按供试品溶液的制备方法制备 o测定
样品中马钱苷的含量 o结果见表 t∀
表 t 马钱苷回收率
称样量 样品中含量 测得量 回收率 平均值 ≥⁄
rª r°ª r°ª rh rh rh
sqsxt u sqvxs sqzsx ||qz
sqsxs u sqvwv sqzss tssqv
sqsxt z sqvxv sqzsv |{qv ||qy sq{x
sqsxu s sqvxx sqzs{ ||qu
sqsxs w sqvww sqzst tssqv
注 }对照品加入量均为 sqvxy °ª
219 样品测定 分别吸取对照品溶液与供试品溶
液各 ts Λo注入液相色谱仪 o依上述色谱条件测定
计算马钱苷的含量 ∀测定了收集到的 vv批样品 o结
果见表 uk以干燥品计算 l∀色谱图见图 t∀
图 t 马钱苷对照品及山茱萸药材 °≤图
1对照品 ~
1药材 ~t1马钱苷
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第 vt卷第 tz期
ussy年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφΧηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ tz
≥ ³¨·¨°¥¨ µoussy
表 u 制山茱萸样品中马钱苷含量 h
编号 含量 编号 含量
tk河南 l sqzvw t{k浙江 l sqzwz
uk河南 l sq{x{ t|k浙江 l sqyuy
vk河南 l sqzuu usk浙江 l sq{s{
wk河南 l sqyzu utk河南 l sq{v{
xk河南 l sqzss uuk河南 l sq{ys
yk河南 l sqzxu uvk河南 l sq|tt
zk河南 l sqzuv uwk浙江 l sqys|
{k河南 l sqz|w uxk桐庐 l sqxys
|k河南 l sqzy| uyk慈溪 l sqzyx
tsk河南 l sqy|s uzk广西 l sqtus
ttk浙江 l sqzsw u{k广西 l sq{zv
tuk浙江 l sq{wu u|k广西 l sqxzw
tvk浙江 l sqyxy vsk湖南 l sqywt
twk浙江 l sqyvv vtk湖南 l sqyz{
txk浙江 l sqytw vuk湖南 l sqyus
tyk浙江 l sqz|w vvk天津 l sq|tz
tzk浙江 l sqy|x
试验中又收集到不同批次的生品山茱萸 o依法
测定 o测定结果见表 v∀
3 讨论
311 根据本实验测定结果 o可以看出各地制山茱萸
的马钱苷含量比较稳定 o在 s1xsyh ∗ s1|tzh k仅 t
批含量为 s1tush lo该结果可以作为评价制山茱萸
质量及含制山茱萸中成药质量的参考 ∀
312 同时还发现 o各地炮制工艺不同 o造成其性状
差异较大 ∀大体上可以分为两类 }一类为紫黑色 o微
有光泽 o质滋润柔软 o微有酒香气 ∀另一类为黑色 o
表 v 生山茱萸样品中马钱苷含量
编号 含量 编号 含量
tk河南 l tqss ttk浙江 l sqyut
uk河南 l tqsu tuk浙江 l sq{|z
vk河南 l tqsu tvk浙江 l sqzvu
wk河南 l sq{zx twk浙江 l sq|uu
xk河南 l tqsv txk浙江 l sq{x|
yk河南 l sqy|w tyk浙江 l sqywx
zk河南 l sqzux tzk陕西 l sqtzs
{k河南 l tqsu t{k陕西 l sqzu{
|k河南 l sqzsw t|k陕西 l sqxww
tsk河南 l sq|xu usk陕西 l sq{xx
有光泽 o质脆 ∀前者含量较高 o品质较好 o例如 uzo
vv号样品 ∀后者虽占市场份额的 ysh以上 o但含量
相对偏低 o例如产地为河南的样品 ∀
313 根据的马钱苷含量可以看出 o制山茱萸中马钱
苷含量较生品有所损失 ∀但含量差异不大 ∀
314 实验曾用 xsh 甲醇 !{sh 甲醇 !甲醇回流提
取 o结果表明 o用 {sh甲醇加热回流 t «即可将马钱
苷提取完全 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 ≈≥ 1一部 1usss}uu1
≈u 贾泰元 1六味地黄丸的免疫调节作用 ≈ 1中成药 ot||woty
k|l}vw1
≈v 顾世海 o谢 忱 o张 丹 o等 1 °≤法直接测定山茱萸中马
钱素的含量 ≈ 1中国中药杂志 o t||youtkzl}wu|1
≈责任编辑 张宁宁
≈收稿日期 ussx2tt2sw
≈通讯作者 3 张素芹 oר¯}ksxvtl{u|w|{uv
莱菔子及其伪品的蛋白电泳鉴别
张素芹 t3 o刘 娟 u o冉 玫 t o刘 瑾 t
kt1山东省中医药研究院 o山东 济南 uxsstw~ u1山东商业职业技术学院 o山东 济南 uxssssl
莱菔子为十字花科植物萝卜 Ραπηανυσ σατιϖυσ
1的种子 o具有消食除胀 !降气化痰之功效 ≈t ∀药
材菟丝子和决明子与莱菔子性状相近 o易混淆 ∀目
前 o聚丙烯酰胺凝胶电泳技术已广泛应用于生理生
化的研究中 o但在鉴定中药方面应用较少 ∀本研究
为凝胶电泳技术在莱菔子药材的质量及混乱品种鉴
定提供理论依据 ∀
1 材料与仪器
111 材料 莱菔子等购于济南市药材市场 o经本研
究室鉴定为萝卜 Ρ . σατιϖυσk青萝卜 !红萝卜 !白萝
卜 l的种子 ∀菟丝子为旋花科植物菟丝子 Χυσχυτα
χηινενσισ¤°1的干燥种子 ∀决明子为豆科植物小
决明 Χασσια τορα 1的种子 ∀取 w份莱菔子 o菟丝子
和小决明子各 t份 o粉碎 o过 ys目筛备用 ∀
分离胶缓冲液 !贮液 o浓缩液胶缓冲液 !贮液 o电
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