全 文 ：香蒲新苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷
热稳定性初步研究
马红飞 o刘 斌 3 o张桂燕 o石任兵
k北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
≈摘要 目的 }研究加热温度和时间对香蒲新苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷稳定性的影响 ∀方法 }将香蒲新
苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷分别在不同温度下加热不同时间 o对各样品进行 °≤分析 ∀结果 }香蒲新苷和异
鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷在加热过程中 o生成一系列分解产物 o其中异鼠李素为二者所共有 ∀ tws ε 加热 v «或 tys
ε 加热 t «o香蒲新苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷无明显变化 ~t{s ε 加热 ts °¬±o可检出分解产物 o加热 v «后仍
能检测到香蒲新苷 !异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷及其分解产物 ~uss ε 或 uus ε 加热 t «o香蒲新苷 !异鼠李素 2v2Ο2新
橙皮糖苷及其分解产物均不能被检测 ∀结论 }在烘制蒲黄炭时 o烘制温度宜控制在 tys ∗ t{s ε ktzs ε lo而加热时
间也应相应控制在 v ∗ t «ku «l∀
≈关键词 香蒲新苷 ~异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷 ~稳定性 ~蒲黄炭
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusszlst2ssvy2sv
≈收稿日期 ussy2sw2tz
≈基金项目 国家中医药管理局中医药科学技术研究专项中
药研究课题 ksu2sv°tul
≈通讯作者 3 刘斌 o ר¯}kstsl{wzv{yu|o∞2°¤¬¯} ¬¯∏¥¬±¼±yz
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蒲黄为香蒲科香蒲属植物水烛香蒲 Τψπηα αν2
γυστιφολια q!东方香蒲 Τ. οριενταλισ °µ¨¶¯q或其同属
植物的花粉 o性平味甘 o归肝 !心包经 o具有收涩止
血 !行血祛瘀的功效 ∀蒲黄临床应用时有生蒲黄和
蒲黄炭之分 o一般认为 /破血消肿 o即生使 o要补血
止血 o即炒用 0 k宋 5证类本草 6lo/行血生用 o止血
炒用 0k明 5炮制大法 6lo/行血生用 o止血炒黑 0 k清
5得配本草 6l∀前文 ≈t 证明生蒲黄具有延长小鼠凝
血时间和较大剂量下的促纤溶活性 o而蒲黄炭能明
显缩短小鼠凝血时间 o无促纤溶活性 ∀蒲黄含有的
黄酮类成分具有强烈的刺激猪动脉内皮细胞产生
°u和 ·°的活性 o同时对 ⁄°!花生四烯酸及胶原
诱导家兔体内 !外血小板聚集功能有明显的抑制作
用 ≈uov o而其中香蒲新苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖
苷是其主要活性成分 ≈w2y ∀传统炮制理论认为 o在中
药炒炭过程中 o/炒炭存性 0是很重要的 o而蒲黄炭
的特点在于 /止血而不留瘀 0 ∀作者前期研究发现
蒲黄在炒炭过程中 o香蒲新苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙
皮糖苷的含量随着炒制程度增加而明显下降 ≈z ∀
为了能够进一步优化和改进蒲黄炒炭工艺 o本实验
对香蒲新苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷的热稳定
性进行了研究 ∀
1 仪器与试药
• ¤·¨µ¶yss型高效液相色谱仪 k • ¤·¨µ¶uw{z
⁄∏¤¯ Κ紫外检测器 !四元梯度泵 !在线脱气装置 !
¬¯¯ ±¨±¬∏°vu ≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ ¤±¤ª¨µ化学工作站 lo
ux Λ可调进样器 o ∞××∞ p ∞uws型 trts万电
子分析天平 k瑞士梅特勒公司 lo≤÷ p uxs型超声波
清洗器 k北京医疗设备二厂 lo⁄ rus p ssu台式恒
温干燥箱 k重庆试验设备厂 l∀
香蒲新苷 !异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷和异鼠李
素对照品自制 o°≤归一化法测定纯度均大于
|{h ∀甲醇 !磷酸为分析纯 o乙腈为色谱纯 k美国
ƒ¬¶«¨ µ公司 lo水为市售娃哈哈纯净水 ∀
2 方法与结果
2q1 样品制备 取香蒲新苷 !异鼠李素 2v2Ο2新橙
皮糖苷对照品各约 us °ªo精密称定 o分别置 tss °
量瓶中 o加甲醇定容至刻度 o摇匀 ∀分别精密移取上
述对照品溶液 t1s °至玻璃样品管中 o挥去溶剂 o
置恒温干燥箱中 o在不同温度 ktwsotysot{sousso
uus ε l下 o加热不同时间 ktsousows °¬±otouov
«lo取出 o放凉 o置干燥器中备用 ∀
2q2 供试品溶液制备 取上述各样品 o分别精密加
#yv#
第 vu卷第 t期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ t
¤±∏¤µ¼o ussz
入甲醇 t1s °o超声处理 o使溶解 o用 s1wx Λ°的微
孔滤膜滤过 o作为供试品溶液 ∀
2q3 色谱条件 ≠ • ≤t{分析柱 kw1y °° ≅ uxs
°°ox Λ°lo检测波长 uxw ±°o流速 t1s °# °¬±pt o
柱温为室温 o进样量 x Λo流动相 s1sxh磷酸水
溶液 o
乙腈 o梯度为 }s ∗ tx °¬±ot|h
~tx ∗ xs
°¬±ot|h ∗ tssh
∀
2q4 结果 香蒲新苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷
加热前后 °≤图谱分别见图 to各主要色谱峰在
不同加热时间和温度下峰面积变化见图 u∀
图 t 各成分加热前后 °≤图谱
q香蒲新苷 k加热前 l~
q香蒲新苷 k加热后 l~ ≤q异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷 k加热前 l~ ⁄q异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷 k加热后 l
图 u 各主要色谱峰在不同加热时间和温度下峰面积变化曲线
k加热温度 }σ tws ε ~υ tys ε ~ω t{s ε ~ ≅ uss ε ~m uus ε l
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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3 讨论
香蒲新苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷加热前
后 °≤图谱表明 o香蒲新苷不同条件下加热后 o产
生了一系列色谱峰 o其中保留时间约为 t{ °¬±k峰
¶ lovv °¬±k峰 ∏ l和 ww °¬±k峰 √ l的色谱峰为其
主要分解产物色谱峰 ~异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷不
同条件下加热后 o也产生了一系列色谱峰 o其中保留
时间约为 ux °¬±k峰 · lovv °¬±k峰 ∏ l和 ww °¬±
k峰 √ l的色谱峰为其主要分解产物色谱峰 ∀其中
峰 ∂和峰 ∂ 为二者所共有 o经与对照品对照 o确认
峰 ∏为异鼠李素色谱峰 ∀据此推测这两个黄酮苷在
加热过程中 o随着加热温度和时间的变化 o逐渐脱去
糖基片断而生成一系列极性降低的分解产物 o如双
糖苷 !单糖苷和苷元 k异鼠李素 l等 ∀
香蒲新苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷加热前
后 °≤图谱主要色谱峰在不同加热时间和温度下
峰面积变化结果表明 otws ε 加热 v «或 tys ε 加热
t «o香蒲新苷和异鼠李素 2v2Ο2新橙皮糖苷均没有明
显变化 otys ε 加热 v «后仍能被检测出来 ∀加热温
度升高至 t{s ε 时 o加热 ts °¬±后 o即有分解产物
被检出 o但加热 v «后仍能检测到香蒲新苷 !异鼠李
素 2v2Ο2新橙皮糖苷及其分解产物 ~而加热温度升高
至 uss ε 或 uus ε 时 o加热 t «后 o香蒲新苷 !异鼠
李素 2v2Ο2新橙皮糖苷及其分解产物均不能被检测 ∀
蒲黄炭的制备方法 o目前可用烘箱烘制 ≈{ ∀根
据上述研究结果 o结合 /炒炭存性 0的基本要求 o作
者认为在烘制蒲黄炭时 o烘制温度宜控制在 tys ∗
t{s ε ktzs ε lo而加热时间也应相应控制在 v ∗ t
«ku «l∀作者将生蒲黄在 tzs ε 温度下烘制 u «制
备蒲黄炭 o其外观与传统炮制品基本相似 ∀
≈参考文献
≈t 刘 斌 o陆蕴如 o孙建宁 q蒲黄不同炮制品药理活性的比较研
究 ≈ q中成药 ot||{ouskvl}uxq
≈u 赵 基 o方圣鼎 o张彩英 o等 q蒲黄对猪动脉内皮细胞产生 °u
和 ·°的影响 ≈ q上海第二医科大学学报 ot|{{o{kvl}utvq
≈v 张 丽 o徐也鲁 o王振义 q蒲黄对慢性高脂血症家兔 y2酮 2
°ƒt!血栓素
u!总胆固醇及高密度脂蛋白胆固醇的影响
≈ q中华心血管病杂志 ot|{yotwkxl}u|tq
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§²·«¨ ¬¯¤¯ ¦¨ ¯¯¶≈ q ׫µ²°¥ ¶¨o t|{|oxykyl}yzzq
≈y 陈 女燕 o方圣鼎 o顾云龙 o等 q水烛香蒲花粉中的活性成分 ≈ q
中草药 ot||soutkul}uq
≈z 刘 斌 o陆蕴如 q高效液相色谱法测定蒲黄不同炮制品中两种
黄酮苷的含量 ≈ q中国中药杂志 ot||{ouvkzl}wsuq
≈{ 王小仙 q用烘箱烘制蒲黄炭的方法介绍 ≈ q中药材 ot||yot|
k{l}wvtq
Στυδιεσ ον τηερµ αλσταβιλιτιεσ οφ τψπηανεοσιδε ανδ
ισορηαµ νετιν2v2Ο2νεοηεσπεριδοσιδε
²±ª2©¨¬o
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(Χολλεγε οφ Χηινεσε Μεδιχινεσ, Βειϕινγ Υνιϖερσιτψ οφ ΤραδιτιοναλΧηινεσε Μεδιχινε, Βειϕινγ tsstsu, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶·∏§¼ ·«¨ ©¨©¨¦·¶²©·¬°¨¤±§ ·¨°³¨ µ¤·∏µ¨ ²± ·«¨ ¶·¤¥¬¯¬·¬¨¶²©·¼³«¤± ²¨¶¬§¨ ¤±§¬¶²µ«¤°± ·¨¬±2v2Ο2
± ²¨«¨ ¶³¨ µ¬§²¶¬§¨ 1 Μετηοδ : ×¼³«¤± ²¨¶¬§¨ ¤±§¬¶²µ«¤°± ·¨¬±2v2Ο2± ²¨«¨ ¶³¨ µ¬§²¶¬§¨ º µ¨¨ «¨ ¤·¨§¬± §¬©©¨µ¨±··¬°¨∏±§¨ µ§¬©©¨µ¨±··¨°³¨ µ¤2
·∏µ¨¶µ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼1 ׫¨ ¶¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ ¤±¤¯¼½¨ §¥¼ «¬ª«³¨ µ©²µ°¤±¦¨ ¬¯´∏¬§¦«µ²°¤·²µªµ¤³«¼ k°≤l1Ρ εσυλτ: ×¼³«¤± ²¨¶¬§¨ ¤±§¬¶²µ«2
¤°± ·¨¬±2v2Ο2± ²¨«¨ ¶³¨ µ¬§²¶¬§¨ ¦«¤±ª¨ §¬±·²¤¶¨µ¬¨¶²©¦²°³²∏±§¶¬± ·«¨ «¨ ¤·¬±ª³µ²¦¨¶¶1 ¶²µ«¤°± ·¨¬± º¤¶·«¨ ¦²°°²± ¬±·¨µ° §¨¬¤·¨¶1
¤¨·¨§©²µv «∏±§¨ µtws ε ²µ«¨ ¤·¨§ ©²µt « ∏±§¨ µtys ε o ·¼³«¤± ²¨¶¬§¨ ¤±§¬¶²µ«¤°± ·¨¬±2v2Ο2± ²¨«¨ ¶³¨ µ¬§²¶¬§¨ §¬§ ±²·∏±§¨ µª²
¶·µ∏¦·∏µ¤¯ ¦«¤±ª¨ ¶~ ⁄ ¦¨²°³²¶¬·¬²± ³µ²§∏¦·¶º µ¨¨ §¨ ·¨¦·¨§¤©·¨µts °¬± ²©«¨ ¤·¬±ª∏±§¨ µt{s ε o ·¼³«¤± ²¨¶¬§¨ o ¬¶²µ«¤°± ·¨¬±2v2Ο2± ²¨2
«¨ ¶³¨ µ¬§²¶¬§¨ ¤±§·«¨ ¬µ§¨ ¦²°³²¶¬·¬²± ³µ²§∏¦·¶º µ¨¨ §¨ ·¨¦·¨§¤©·¨µv «²©«¨ ¤·¬±ª∏±§¨ µt{s ε o ·¼³«¤± ²¨¶¬§¨ o ¬¶²µ«¤°± ·¨¬±2v2Ο2¨ ²2
«¨ ¶³¨ µ¬§²¶¬§¨ ¤±§·«¨ ¬µ§¨ ¦²°³²¶¬·¬²± ³µ²§∏¦·¶º µ¨¨ ±²±2§¨ ·¨¦·¤¥¯¨¤©·¨µt « ²©«¨ ¤·¬±ª∏±§¨ µuss ε ²µuus ε 1 Χονχλυσιον: • «¨ ±
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≈责任编辑 鲍 雷
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