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三七根茎的化学成分研究Ⅰ



全 文 :ttx1wk≤ 2xχlotu|1xk≤ 2yχl∀以上数据与文献 ≈v 一
致 o故确定为山柰酚 ∀
化合物 3 黄色粉末 k甲醇 lo°³ vss ε ∀三
氯化铁反应绿色 o三氯化铝反应亮黄色 o ²¯¬¶«反应
阴性 ∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}vsu ≈   n ou{youzwotxvotvzo
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k⁄ ≥’ 2δy ozx  ‹½l∆}twy1|k≤ 2ulotvx1{k≤ 2vlo
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tχlottx1u k ≤ 2uχlo twx1t k ≤ 2vχlo twz1z k ≤ 2wχlo
ttx1zk≤ 2xχlotus1tk≤ 2yχl∀以上数据与文献 ≈w 一
致 o故确定为槲皮素 ∀
化合物 4 黄色粉末 k甲醇 lo°³ vss ε ∀三
氯化铁反应蓝色 o三氯化铝反应亮黄色 o ²¯¬¶«反应
阴性 ∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}vt{≈  n ovsuou{yotxv∀t ‹ 2‘ •
k⁄ ≥’ 2δy ovss  ‹½l∆}z1usku‹ o¶o‹ 2uχoyχloy1vy
kt‹ o§oϑ€u1s ‹½o‹ 2{loy1t|kt‹ o§oϑ€ u1s ‹½o‹ 2
yl∀以上数据与文献 ≈x 一致 o故确定为杨梅素 ∀
化合物 5 浅黄色针状结晶 k吡啶 lo°³ vss
ε ∀三氯化铁反应深蓝色 o ²¯¬¶«反应阴性 ∀ ƒ„…2
 ≥ µ / ζ}vsu ≈   n ouwy∀ Œ• kŽ…µl ¦°pt }v wxso
t zuxot yzsot x{zot wwxot sxv∀经与鞣花酸共薄
层 o比移值相同 o故确定为鞣花酸 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ q一部 qussx}{sowu|q
≈u  雷海民 o魏璐雪 o林文翰 q粗根老鹳草化学成分研究 ≈ q药学
学报 ousssovxktl}yzq
≈v  中国科学院上海药物所 q黄酮化合物鉴定手册 ≈   q北京 }科
学出版社 ot|{t}wzuoyv|q
≈w  于德泉 o杨峻山 q分析化学手册 ≈   q第 x分册 q北京 }化学工
业出版社 ot|{|}zvwq
≈x  丛浦珠 q质谱学在天然有机化学中的应用 ≈   q北京 }北京科
学出版社 ot|{z}zxwq
≈责任编辑 戴 畅  
三七根茎的化学成分研究 ´
周家明 tov o曾 江 tov o崔秀明 tov3 o陈纪军 u o张雪梅 u o江志勇 u
ktq云南文山三七研究院 药物研究所 o云南 文山 yyvsss~
uq中国科学院 昆明植物研究所 o云南 昆明 yxsusw~
vq云南文山三七科技创新中心 o云南 文山 yyvsssl
≈收稿日期   ussx2s{2uv
≈基金项目   云南省科技攻关项目 kussx‘Šszl
≈通讯作者   3 崔秀明 oר¯}ks{zyl{{{vzvzo∞2°¤¬¯}≥¤± ¬´vzƒ
√¬³q¶¬±¤q¦²°
三七 Παναξ νοτογινσενγ k…∏µ®ql ƒq‹ q≤«¨ ±是
五加科人参属植物 o主产云南 !广西 o具有止血 !散
瘀 !消肿 !止痛等功效 ∀本研究选择三七根茎进行皂
苷成分的化学研究 o从中分离到 {个单体化合物 }人
参皂苷 • ªu k1lous2Ο2葡萄糖人参皂苷 • ©k2lo三七
皂苷 • u k3lo韩国人参皂苷 • t k4lo人参皂苷 • ªt
k5louskΣl2人参皂苷 • ªv k6louskΡl人参皂苷 • ªv
k7lo三七皂苷 ƒ¤k8l∀其中化合物 4o6o7为首次从
三七根茎中分离得到 ∀
1 仪器与试药
÷ • ≤ p Œ显微熔点测定 k未校正 l∀ „≥≤’ us
旋光测定仪 ∀ ∂ Š „∏·² ≥³¨ ¦vsss型质谱仪 ∀ …µ∏®¨ µ
„ wss和 …µ∏®¨ µ⁄• ÷ xss超导核磁共振仪 oא ≥
内标 ∀正相柱色谱硅胶 kuss ∗ vss目 lo青岛化工
厂 o≤ 2{o≤ 2t{k µ¨¦®oƒ˜Œ公司 l∀三七根茎由文山
州三七科学技术研究所提供 o由云南文山州三七科
学技术研究所崔秀明研究员鉴定为三七 Π. νοτογιν2
σενγo储存于云南文山州三七科学技术研究所 ∀
2 提取分离
取三七干燥根茎 w{ ®ªo粉碎后用 y倍量 {sh
#|wv#
第 vu卷第 w期
ussz年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ w
ƒ ¥¨µ∏¤µ¼o ussz
乙醇回流提取 v次 owsh乙醇回流提取 v次 o合并乙
醇提取液 o得到乙醇提取物 t{1y ®ª∀乙醇提取物用
少量水溶解后 o通过 ⁄tst大孔吸附树脂柱 o先用水
洗脱至无色 o再用 {sh 乙醇洗脱得到三七总皂苷
k°‘≥l{1y ®ªo该部分用甲醇溶解 o吸附于硅胶上 o
室温挥发至干 o用氯仿 2甲醇 2水溶剂系统梯度洗脱 o
根据 ׏≤合并得 x个组分 ∀各组分再经反复硅胶 !
反相柱色谱 o得到化合物 1 kuss °ªlo2 kx{s °ªlo3
kx ªlo4 kux °ªlo5 kvs °ªlo6 kw1x ªlo7 ktxs
°ªlo8 kws °ªl∀
3 结构鉴定
化合物 1 白色粉末 k甲醇 lo°³t{x ∗ t{z ε ∀
t ‹和 tv ≤ 2‘ • 数据与文献 ≈t 报道的基本一致 o故
推断为人参皂苷 • ªu kª¬±¶¨±²¶¬§¨ • ªu l∀
化合物 2 白色粉末 k甲醇 lo°³t{u ∗ t{w ε ∀
t ‹和 tv ≤ 2‘ •数据与文献 ≈t 报道的基本一致 o故
推断为人参皂苷 • ©≈uskΟl2ª¯¦2ª¬±¶¨±²¶¬§¨ • © ∀
化合物 3 白色粉末 k甲醇 lo°³t|v ∗ t|y ε ∀
t ‹和 tv ≤ 2‘ • 数据与文献 ≈u 报道的基本一致 o故
推为三七皂苷 • u k±²·²ª¬±¶¨±²¶¬§¨ • u l∀
化合物 4 白色粉末 k甲醇 lo°³uvx ∗ uws ε o
≈Α uz∆ € pu1skχt1sso ’¨‹ l~ƒ„…2 ≥ µ / ζ}{yz≈
p ‹  p ktsslo{ss≈ p ‹ p y{ p ktslozsz≈ p ‹
ptyt p kuloyvz≈ p ‹ p y{ p tyu p kxlowzx≈
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t1x{ky‹ o¶o‹ 2uyouzlot1xy kv‹ o¶o‹ 2u|lot1v{
kv‹ o¶o‹ 2t{lot1svkv‹ o¶o‹ 2t|ouzlos1|skv‹ o¶o
‹ 2vslo提示在 ≤ 2yo≤ 2us位上各接有 t个葡萄糖 o通
过 ‹ ± ≤o‹ …≤o‹ 2‹ ≤’≥≠等二维核磁共振技术 o
对化合物进行归属 o在 ≤ 2y位上的葡萄糖 y位上的
羟基与 u2丁烯醇 k简称 }…∏l发生亲核取代 o得到 y2
Ο2≈u2…∏·¨±²¼¯ 2kψ yl Β2∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯  2us2Ο2≈Β2
∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯  2vΒoyΑotuΒous k Σl2·¨·µ¤«¼§µ²¬¼2
§¤°°¤µ2uw2¨ ± ~¨以上数据及 tv ≤ 2‘ • 数据与文献
≈u 报道基本一致 o故推断为韩国人参皂苷 • t
k®²µ¼²ª¬±¶¨±²¶¬§¨ • t l∀
化合物 5 白色粉末 k正丁醇 2醋酸乙酯 lo°³
t|t ∗ t|w ε ∀t ‹和 tv ≤ 2‘ • 数据与文献 ≈v 报道的
基本一致 o故推断为人参皂苷 • ªt ∀
化合物 6 白色粉末 k甲醇 lo°³tzx ∗ tzz ε o
≈Α uw∆ € p x1vk¦s1wzo≤x ‹x ‘l~ƒ„…2 ≥ µ / ζ}z{v
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献 ≈w 报道的基本一致 o故推断为 uskΣl2人参皂苷
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化合物 7 白色粉末 k甲醇 lo°³vtx ∗ vt{ ε o
≈Α uw∆ € p ts1tkχ s1y|o≤x ‹x ‘l~ƒ„…2 ≥ µ / ζ}z{w
≈ p ‹  p ktssloyut≈ p ‹ p tyu p kwl~t ‹ 2‘ •
k°¼µ¬§¬± 2¨δx owss  ‹½l∆}x1vykt‹ o§oϑ€z1y ‹½o‹ 2
tδlox1vskt‹ o¥µ¶o‹ 2uwlow1|ukt‹ o§oϑ € z1w ‹½o
‹ 2tχlot1ztkv‹ o¶o‹ 2uzlot1yykv‹ o¶o‹ 2utlot1vy
kv‹ o¶o‹ 2uylot1u{kv‹ o¶o‹ 2u{lot1tskv‹ o¶o‹ 2
u|los1|{kv‹ o¶o‹ 2t{los1{ukv‹ o¶o‹ 2t|lot1st
kv‹ o¶o‹ 2vsl∀以上数据及 tv ≤ 2‘ • 数据与文献
≈w 报道的基本一致 o故推断为 uskΡ l2人参皂苷
• ªv ∀
化合物 8 白色粉末 k甲醇 lo°³t|v ∗ t|y ε ∀
t ‹和 tv ≤ 2‘ •数据与文献 ≈w 报道的基本一致 o故
推断为三七皂苷 ƒ¤k±²·²ª¬±¶¨±²¶¬§¨ ƒ¤l∀
≈参考文献  
≈t  ≥¤±¤§¤≥o Ž²±§¤‘o ≥«²­¬o ·¨¤¯q ≥·∏§¬¨¶²± ·«¨ ¶¤³²±¬±¶²©ª¬±2
¶¨±ªq µ o ¶·µ∏¦·∏µ¨¶²©ª¬±¶¨±²¶¬§¨ 2• o¨ 2• ©o ¤±§2• ªu ≈ q ≤ «¨ °
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¬´2Š¬±¶¨±ªo µ²²·¶²©Παναξ νοτογινσενγk…˜• Žlƒq ‹ q ≤‹∞‘k„µ¤2
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• u o ¤±§ ¬§¨ ±·¬©¬¦¤·¬²± ²© ª¬±¶¨±²¶¬§¨ 2• ªu ¤±§2• «t ≈  q ≤ «¨ °
°«¤µ° …∏¯ o¯ t|{tou|ktsl}u{wwq
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¤±§¶¨ §¨¶²©Παναξ νοτογινσενγ ≈  q °«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼o t|{vouu
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≈责任编辑 戴 畅  
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第 vu卷第 w期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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