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受热温度和时间对淫羊藿中黄酮成分含量的影响



全 文 :受热温度和时间对淫羊藿中黄酮成分含量的影响
蔡 垠 tou o陈 彦 t o贾晓斌 tou3 o范晨怡 t o王亚乐 t
ktq江苏省中医药研究院 江苏省现代中药制剂工程技术研究中心 o江苏 南京 utssu{~
uq江苏大学 o江苏 镇江 utustvl
≈收稿日期   ussy2sv2st
≈基金项目   国家自然科学基金项目 kvsxzuvzul~江苏省中医
药局专项 k‹sxtusl
≈通讯作者   3 贾晓斌 o ר¯} ksuxl {xyvz{s|o ∞2°¤¬¯} ­¬¬∏²2
¥¬±ussxƒ «²·°¤¬¯1¦²°
淫羊藿为一味传统中药 o是 5中国药典 6ussx年
版收载的淫羊藿的入药品种之一 ≈t  ∀淫羊藿多以
炮制品入药 o对淫羊藿的炮制研究多以淫羊藿苷为
指标测定炮制对于淫羊藿苷的影响 o但并没有一个
定论 o且所得到的炮制条件差异较大 ≈u2w  ∀本实验室
在进行朝鲜淫羊藿含量测定时曾发现 o不同批次炮
制所得到的样品中淫羊藿苷的含量具有明显的差
异 o于是产生这样的假设 }由于每次炮制过程中淫羊
藿的受热并不完全一致 o从而导致淫羊藿中所含的
黄酮成分含量产生变化 ∀
作者从 ysotss ε u个加热温度考察朝鲜淫羊
藿提取液中 w个主要黄酮苷类成分在 tu «内的持
续变化情况 o考察淫羊藿受热的温度和时间对淫羊
藿中 w个主要黄酮苷类成分的影响 ∀
1 仪器与试药
‹°ttss高效液相色谱仪 o„ª¬¯¨ ±·科技公司 ~
 ∞×׏∞• ג∞⁄’分析天平 k精确度 t Λªlo ∞×2
׏∞• ג∞⁄’分析仪器有限公司 ~Ž± xuss⁄∞超
声清洗仪 o江苏昆山市超声设备有限公司 ~„±®¨
׊ptyŠ离心机 o上海安亭科学仪器厂 ∀
淫羊藿药材购自安徽亳州药材市场 o经南京中
医药大学生药学教研室吴德康教授鉴定为朝鲜淫羊
藿 Επιµ εδιυµ κορεανυµ的干燥地上部分 ~淫羊藿苷
对照品 o购自中国药品生物制品检定所 o批号 zvz2
|wsw~朝藿定 „o…o≤对照品 o购自成都普思生物科
技有限公司 ~甲醇 !乙腈为色谱纯 ~乙醇为分析纯 ~水
为纯净水 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 ’• …„÷ ≥… ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅
uxs °°ox Λ°lo流动相乙腈 2水 kuxΒzxlo流速 t °
# °¬±pt o检测波长 uzs ±°o柱温 vs ε o进样量 ts
ˏ∀
2q2 样品制备 对照品溶液的制备 }精密称取淫羊
藿苷 x1{wu °ªo朝藿定 „ {1uys °ªo朝藿定 … {1u{s
°ªo朝藿定 ≤ {1sus °ªo分别加甲醇稀释至 ts °∀
取 t °上述对照品溶液 o加甲醇定容至 ts °∀
供试品溶液的制备 }取朝鲜淫羊藿叶片粉末
k过三号筛 l约 t ªo精密称定 o置具塞锥形瓶中 o精
密加入 xsh乙醇 tss °o称定质量 o超声处理 t «o
再称定质量 o用 xsh乙醇补足减失的质量 o摇匀 o滤
过 o取续滤液 o即得 ∀
2q3 线性关系试验 吸取朝藿定 „o…o≤o淫羊藿
苷对照品适量分别制得 s1ss{ uysos1swt vsos1s{u
ysos1tyx uos1vvs w °ª# °pt的朝藿定 „对照品
溶液 ~s1ss{ u{sos1swt wsos1s{u {sos1tyx yos1vvt
u °ª# °pt的朝藿定 …对照品溶液 ~s1ss{ suso
s1sws tsos1s{s usos1tys wos1vus { °ª# °pt的
朝藿定 ≤对照品溶液 ~s1ssx {wuos1su| utos1sx{
wuos1tty {wos1uvv y{ °ª# °pt的淫羊藿苷对照
品溶液 ∀吸取上述各对照品溶液 ts ˏ进样 o测定
其峰面积 ∀以对照品浓度为横坐标 o峰面积积分值
为纵坐标 o绘制工作曲线 o得淫羊藿苷标准曲线 }Ψ
€ uu usyΞ p uy1tyu kρ € s1||| {l~朝藿定 „}
Ψ €tx uxwΞ p xs1uvy kρ € s1||| yl~朝藿定 …}
Ψ €ty xswΞ pzz1ywzkρ€ s1||| xl~朝藿定 ≤}Ψ €
ty zx|Ξ pvz1ykρ€s1||| |l∀
结果表明 o朝藿定 „o…o≤ 淫羊藿苷分别在
s1ss{ uys ∗ s1vvs wvzos1ss{ u{s ∗ s1vvt uos1ss{
sus ∗ s1vus {os1ssx {wu ∗ s1uvv y{ °ª# °pt呈良
好的线性关系 ∀
2q4 精密度试验 取 2q2项下对照品溶液 o在 2q1
项色谱条件下 o分别重复进样 y次 o测定朝藿定 „o
…o≤o淫羊藿苷的峰面积 ∀各对照品溶液进样 ts
#twwu#
第 vu卷第 uu期
ussz年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ uu
‘²√ °¨¥¨ µo ussz
ˏo结果淫羊藿苷 • ≥⁄ s1ysh o朝藿定 „ • ≥⁄
s1zxh o朝藿定 … • ≥⁄ s1vxh o朝藿定 ≤ • ≥⁄
s1tzh ∀
2q5 稳定性试验 取 2q2项下同一供试品溶液 o分
别于 sotouowo{otuouw «进样测定 o各样品溶液进
样 ts ˏ∀结果朝藿定 „o…o≤o淫羊藿苷峰面积
• ≥⁄分别为 t1szh os1|xh ot1uth ot1vwh o表明
供试品溶液在 uw «内稳定 ∀
2q6 加样回收率试验 准确称取已知含量的朝鲜
淫羊藿叶片粉末各 y份 o分别精密加入朝藿定 „o…o
≤o淫羊藿苷对照品溶液 k分别为 s1{uy s os1{u{ so
s1{su sos1x{w u °ª# °pt l适量 o按 2q2项下制
备 o测定 o记录峰面积 o计算回收率 ∀结果朝藿定 „o
…o≤o淫羊藿苷回收率分别为 ||1vuh o|{1w{o
tss1wh otst1zh ~ • ≥⁄分别为 s1|zh o s1|uh o
t1sth os1|vh ∀
3 结果
ys ε 的考察 }取 2q1项下供试品溶液 uss °o
置 ys ε 水浴中加热回流 tu «o于 sos1xotouovowo
xoyozo{otsotu «取样 o注入高效液相仪测定淫羊藿
苷 !朝藿定 „!朝藿定 …!朝藿定 ≤的含量变化 ∀
tss ε 的考察 }取 2q1项下供试品溶液 uss °o
置 tss ε 水浴中加热回流 tu «o于 sos1xotouovowo
xoyozo{otsotu «取样 o注入高效液相仪测定淫羊藿
苷 !朝藿定 „!朝藿定 …!朝藿定 ≤的含量变化 ∀
在 ys ε 下 o淫羊藿苷变化缓慢 otu «后仅从
s1w{vh增长到 s1x{vh o增长幅度为 us1zh ∀而
tss ε 下 o淫羊藿苷变化很快 otu «后从 s1wx{h增
长到 s1|wth o增长幅度为 tsx1xh o同时朝藿定 ≤
的含量有所降低 o从 s1ty{h到 s1tuyh o降低幅度
为 uxh ∀结果见图 tou∀
图 t tss ε 下淫羊藿苷 !朝藿定 „ !…o≤
的含量变化 kν € wl
ϖ为淫羊藿苷 ~σ为朝藿定 „~υ为朝藿定 …~ω为朝藿定 ≤ k图 u同 l
图 u ys ε 下淫羊藿苷 !朝藿定 „o…o≤
的含量变化 kν € wl
4 讨论
淫羊藿苷是淫羊藿药材中主要的指标成分 o而
本文选择了淫羊藿中所含几个主要的黄酮苷类成分
淫羊藿苷 !朝藿定 „!朝藿定 …!朝藿定 ≤作为测定
成分 o更能反映其中成分受热时的变化 ∀由实验结
果可以看出 o朝鲜淫羊藿在受热条件下其所含成分
的含量均存在变化 ∀
日本歧阜药科大学水野瑞夫等人的研究结
果 ≈x 认为在受热条件下淫羊藿中所含朝藿定 ≤转
化为淫羊藿苷 o本研究结果与水野瑞夫等人的淫羊
藿黄酮类化合物的结构易受受热因素的影响而发生
变化研究结论一致 ∀但本实验中 w种黄酮苷含量的
变化可以看出淫羊藿苷的生成量并不等同于其他 v
种黄酮苷类成分的减少量 o说明淫羊藿苷并不是全
部从其他 v种黄酮苷类转化而来 o而是淫羊藿中多
成分共同参与的复杂的转换过程 ∀
炮制主要是通过不同的传热方式对药材中的各
成分产生影响 o而作者认为炮制本身改变药材中的
各成分的同时 o炮制后的提取过程也可以影响药材
中的各成分 o因为提取过程大部分也是一个受热过
程 o所以在进行炮制研究时应该综合考虑炮制本身
以及提取方法的影响 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ q一部 qussx}uu|q
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≈v  刘春明 o李 丽 o刘志强 o等 q炮制前后朝鲜淫羊藿化学成分的
变化规律研究 ≈ q分析测试化学 ousswouvktl}yzq
≈w  陆兔林 o张余生 o毛春芹 o等 q炮制对淫羊藿苷及总黄酮的影响
≈ q中国中药杂志 oussuouzkyl}wytq
≈x  高希梅 o李 飞 o周玉新 o等 q温度对油炙巫山淫羊藿总黄酮和淫
羊藿苷含量的影响 ≈ q北京中医药大学学报 oussxou{kvl}yuq
≈责任编辑 鲍 雷  
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第 vu卷第 uu期
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