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［责任编辑 吕冬梅］
［收稿日期］ ２００８０１１０
［基金项目］ 北京市自然科学基金项目（７０８２０６０）
［通讯作者］ 杨美华，Ｔｅｌ：（０１０）６２８９９７３０，Ｅｍａｉｌ：ｙａｎｇｍｅｉｈｕａ１５
＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ
药用植物爵床中总木脂素的含量测定
高素强１，王丽楠２，刘国瑞２，苏 悦２，杨美华２
（１．卫生部北京医院，北京 １００７３０；２．中国医学科学院 药用植物研究所，北京 １０００９４）
药用植物爵床为爵床科植物爵床 Ｊｕｓｔｉｃｉａｐｒｏｃ
ｕｍｂｅｎｓＬ．的干燥全草［１］，具有清热解毒、利尿消肿
的功效，用于治疗感冒发热、咳嗽、喉痛、疟疾、肾盂
肾炎、乳糜尿、肝硬化腹水、疳积等症，分布于我国西
南部和南部各省及台湾等地，资源十分丰富［２］。爵
床的化学成分主要为木脂素及其苷类。
目前，测定总木脂素含量常用的方法为比色
法［３５］。爵床木脂素的主要结构类型为芳基萘内酯
型，其化学结构上多具有 １个亚甲二氧基（ＯＣＨ２
Ｏ），浓硫酸可使其水解并定量释放出甲醇，后者可
与变色酸反应产生紫红色。因此可采用比色法测定
其总木脂素含量。作者以爵床中有效成分 ｊｕｓｔｉｎｃｉ
ｄｉｎＡ为对照品，采用比色法对爵床中总木脂素的含
量进行了测定，为爵床药材质量控制及临床用药提
供科学依据。
１ 材料
ＵＶ－ＶｉｓｉｂＬｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ（岛津 ２５５０
型），ＴＰ１５０超声清洗机（功率１５０Ｗ，频率４０ｋＨｚ，
北京天鹏新技术有限公司），电热恒温水浴锅（北京
长风仪器仪表公司）。对照品 ｊｕｓｔｉｃｉｄｉｎＡ为自制，
测得其含量为９８％以上，符合含量测定用对照品的
要求。爵床药材购买于江西省医药公司，经北京大
学药学院陈虎彪教授鉴定为爵床科植物爵床 Ｊｕｓｔｉ
ｃｉａｐｒｏｃｕｍｂｅｎｓＬ．的干燥全草。所用试剂均为分析
纯。
２ 方法和结果
２．１ 对照品溶液的制备 精密称取对照品 ｊｕｓｔｉｃｉ
ｄｉｎＡ适量，置量瓶中，用甲醇制成０５ｇ·Ｌ－１的溶
液，即得。
２．２ 供试品溶液的制备 取本品粉末约１ｇ，精密
称定，精密加入２０％甲醇３０ｍＬ，密塞，称定质量，超
声提取３０ｍｉｎ，取出，放冷，再次称定质量，用２０％
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第３３卷第１４期
２００８年７月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １４
Ｊｕｌｙ，２００８
甲醇补足减失质量，摇匀，滤过，即得。
２．３ 含量测定 精密吸取对照品溶液、供试品溶
液、甲醇各２０μＬ，置于具塞试管中，挥去甲醇。分
别精密加入变色酸溶液（１ｍｏＬ·Ｌ－１）０５ｍＬ，浓硫
酸３５ｍＬ，摇匀，于沸水中水浴４０ｍｉｎ，取出，冷水
冷却。再准确加入３０ｍＬ蒸馏水，摇匀，冷却即得。
上述甲醇为空白对照，采用分光光度法在５７０ｎｍ处
测定吸收度，计算其含量。
２．４ 线性关系考察 分别精密量取对照品溶液
０６，０７，０８，０９，１０ｍＬ，照２．３项下所述，于５７０
ｎｍ处测定吸光度，以溶液浓度为横坐标，吸收度值
为纵坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程 Ｙ＝
００９３Ｘ＋０１８５，ｒ＝０９９９８。结果表明 ｊｕｓｔｉｃｉｄｉｎＡ
在０３～０５ｇ·Ｌ－１具有良好的线性关系。
２．５ 精密度试验 精密吸取对照品溶液２０μＬ，照
２．３项下所述，重复测定６次，吸收度的ＲＳＤ１１％，
表明仪器精密度良好。
２．６ 稳定性试验 精密吸取对照品溶液２０μＬ，照
２．３项下所述，分别于室温放置１，２，３，４，５ｈ后，测
定吸收度，ＲＳＤ０７４％。表明对照品溶液至少在５
ｈ内稳定。
２．７ 重复性试验 精密称取同批样品６份，按２．３
方法进行测定，平均质量分数１１５％，ＲＳＤ１９％，
表明重复性良好。
２．８ 回收率试验 精密称取已知含量的爵床药材
粉末６份，分别精密加入对照品适量，各份均按上述
含量测定方法进行测定，平均回收率１０００％，ＲＳＤ
１４％，见表１。
表１ ＪｕｓｔｉｃｉｄｉｎＡ加样回收率（ｎ＝６）
样品中含量／ｍｇ 测得值／ｍｇ回收率／％ 平均值／％ ＲＳＤ／％
５８６５ １１８４８ ９９５ １０００ １４
５７５０ １１６８５ ９８７
５８６５ １１９６７ １０１２
５８６３ １２００２ １０２１
５７８５ １１７２６ ９８８
５８０５ １１７８２ ９９４
注：加入量均为６０１３ｍｇ
２．９ 样品测定 照供试品溶液制备项及含量测定
项下所述，对４批购买于江西的爵床药材中总木脂
素含量进行了测定，结果分别为 ０８７％，１１５％，
０７７％，０５２％。
３ 讨论
３．１ 测定波长的选择 将对照品溶液、供试品溶液
按２．３含量测定项进行处理，分别在４００～７００ｎｍ
进行扫描，结果表明：供试品溶液和对照品溶液均在
５７０ｎｍ处有最大吸收。
３．２ 提取方法的考察 取本品粉末约１ｇ，各精密
加入甲醇２０ｍＬ，密塞，称定质量，分别采用超声提
取、加热回流提取、索氏提取方法进行提取，取出，放
冷，再次称定质量，用甲醇补足减失质量，摇匀，滤
过，即得供试品溶液。按２．３项下所示进行含量测
定（ｎ＝２）。结果表明：超声提取方法可在最短的时
间达到最高的提取率。
３．３ 提取溶剂的考察 取本品粉末约１ｇ，分别精
密称定，各精密加入甲醇、乙醇、丙酮２０ｍＬ。照２．２
及２．３项下进行处理，以甲醇为空白对照，供试品溶
液在５７０ｎｍ处测定吸收度，计算含量（ｎ＝２）。实
验结果表明以甲醇提取效果最好。
取本品粉末约１ｇ，分别精密称定，各精密加入
２０％甲醇、４０％甲醇、６０％甲醇、８０％甲醇 ２０ｍＬ。
按照２．２及２．３项下进行处理，以甲醇为空白对照，
在５７０ｎｍ处测定吸收度，计算含量（ｎ＝５）。实验
结果表明２０％甲醇提取效果最好。
３．４ 提取时间的考察 取本品粉末约１ｇ，分别精
密称定，各精密加入２０％甲醇２０ｍＬ，密塞，称定重
量，分别超声提取 １５，３０，４５ｍｉｎ，取出，放冷，按照
２．２及 ２．３项下进行处理，以甲醇为空白对照，在
５７０ｎｍ处测定吸收度，计算含量（ｎ＝３）。实验结果
表明提取时间３０ｍｉｎ，提取效果最佳。
３．５ 提取溶剂体积的考察 取本品粉末约１ｇ，精
密称定，各精密加入２０％甲醇１５，２０，３０，４０，５０ｍＬ，
按照２．２及２．３项下进行处理，以甲醇为空白对照，
各供试品溶液在 ５７０ｎｍ处测定吸收度，并计算含
量。结果表明２０％甲醇３０ｍＬ即可提取完全，故此
采用。
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中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
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［责任编辑 鲍 雷］
［收稿日期］ ２００８０６１０
［通讯作者］ 朱顺法，Ｔｅｌ：１３９０５８６８２４３，Ｅｍａｉｌ：ｔｚｚｘｙｙｚｓｆ＠
１６３．ｃｏｍ
ＨＰＬＣ测定胃康散中阿魏酸含量
朱顺法
（台州市中心医院，浙江 台州 ３１８０００）
胃康散是由当归、白芷、柴胡及川贝等１０余味
中药按处方配比加适量辅料制成的口服散剂。具有
健胃止血，制酸止痛，理气和中之功效。用于治疗浅
表性胃炎、肥厚性胃炎、萎缩性胃炎、胃溃疡、十二指
肠溃疡等胃部疾病。当归为本药的主药之一，阿魏
酸为当归的有效成分之一，故选择阿魏酸作为控制
本品质量的指标成分。本标准参考有关文献和《中
国药典》２００５年版［１］，建立高效液相色谱法测定本
品中阿魏酸含量的方法，具有分离效果好、灵敏度
高、准确度高等优点。
１ 仪器与试药［２］
岛津高效液相色谱仪，二元梯度泵，紫外检测
器，ＳＩＬ－２０Ａ自动进样器，ＬＣ－Ｓｏｌｕｔｉｏｎ化学工作
站（日本岛津）。乙腈、甲醇为色谱纯；其它试剂均
为分析纯；水为纯净水。阿魏酸对照品（１１０８１８
２００４０４，供含量测定用）由中国药品生物制品检定
所提供。使用前置干燥器中干燥至恒重。胃康散３
批：０７１２２４，０７１２２５，０７１２２６。
２ 方法和结果［３］
２．１ 色谱条件 Ｄｉｋｍａ公司 ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８色谱柱
（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈０１％磷酸
（１６５∶８３５）；检测波长 ３１６ｎｍ；流速 １０ｍＬ·
ｍｉｎ－１；柱温３５℃；理论塔板数按阿魏酸峰计算应不
低于３０００。
在此色谱条件下，阿魏酸和样品中其他组分色
谱峰线基本分离，阿魏酸与其相邻色谱峰的分离度
大于１５；同时取阴性样品溶液进样。结果表明，阴
性样品溶液在阿魏酸色谱峰位置处无相应峰出现。
样品及阴性样品的高效液相色谱图，见图１。
Ａ．阿魏酸对照；Ｂ．当归阴性；Ｃ．胃康散样品
图１ 胃康散样品ＨＰＬＣ图
２．２ 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品
２ｍｇ，置１０ｍＬ棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至
刻度，摇匀，精密量取３ｍＬ，置５０ｍＬ棕色量瓶中，
加甲醇至刻度，摇匀，制成每１ｍＬ含１２μｇ的溶液，
作为对照品溶液。
２．３ 线性范围的考察 精密量取阿魏酸对照品溶
液（９８２４ｇ·Ｌ－１），２，４，６，８，１０，１２，１２μＬ进样，测
定其峰面积。以峰面积值（Ａ）对进样量（Ｃ）进行回
归，得标准曲线回归方程。Ａ＝４８×１０６－１４×１０４
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第３３卷第１４期
２００８年７月
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ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １４
Ｊｕｌｙ，２００８