全 文 :三七药材“剪口”与“筋条”的含量比较
卢 绵,欧小辉,林 娜,李灿弟
(广州白云山 和记黄埔中药有限公司,广东 广州 510515)
[收稿日期] 20070304
[通讯作者] 卢绵,Tel:(020)87100379
三七Panaxnotoginsing(Burk)FHChen为五
加科植物三七的干燥根及根茎[1],分为主根,支根
及根茎,支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”,不分
春、冬七,主要是三七的芦头(羊肠头)及糊七(未烤
焦的)均为“剪口”。主产我国云南、广西,是我国特
产的传统珍贵药材。具有散瘀止血,消肿定痛等功
效,是经典的止血良药,用于咯血,吐血,衄血,便
血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。本实验以
三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷 Rb1和三七总
皂苷为三七质量控制指标,采用高效液相色谱进行
测定,为三七药材质量评价提供了必要的科学依据。
1 仪器与试药
Aglient1100高效液相色谱仪;甲醇、乙腈为色
谱纯,水为双蒸水;三七皂苷 R1(批号 0745-
200007),人参皂苷Rg1(批号110703-200322)和人
参皂苷Rb1(批号110704-200319)对照品,购自中
国药品生物制品检验所;三七药材购自安徽亳州药
材市场和广州市清平药材市场。经广州市药品检验
所刘柏英副主任中药师鉴定为Pnotoginsing。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 大连伊利特 HypersilC18色谱柱
(46mm×250mm,10μm);流动相 乙腈水,梯度
洗脱(0~12min,33∶67;12~60min,67∶33);检测
波长203nm;流速1mL·min-1。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取对照品人参皂
苷Rg1,人参皂苷 Rb1,三七皂苷 R1适量,加甲醇制
成每1mL含人参皂苷Rg104mg,人参皂苷Rb104
mg,三七皂苷R101mg混合溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备 精密称定供试品粉末约
05g,精密加入甲醇50mL,称重,放置过夜,置80
℃水浴回流2h,放冷,再称重,用甲醇补足失量,摇
匀,用045μm滤膜过滤,即得。见图1。
图1 三七对照品溶液、样品溶液的色谱图
A.对照品;B.三七药材;1.三七皂苷R1;2.人参皂苷Rg1;
3.人参皂苷Rb1
2.4 线性关系考察 取对照品贮备液,分别精密量
取05,10,20,40,60,80mL混合对照品溶液
置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇均,制成待
测对照品溶液,分别精密吸取上述溶液各10μL,依
次注入高效液相色谱仪,测定峰面积,以进样量为横
坐标(X),以峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线。
得回归方程:人参皂苷 Rg1Y=344X+126,r=
09997;人参皂苷 Rb1Y=127X+220,r=09999;
三七皂苷 R1Y=920X+147,r=09999。3个对
照品进样量分别在 Rg1020~321μg,Rb1020~
323μg,R1005~081μg与峰面积线性关系良
好。
2.5 精密度试验 取同一份供试品溶液,按2.1项
下色谱条件,连续进样6次,测定峰面积,人参皂苷
Rg1,人参皂苷Rb1和 三七皂苷 R1的平均峰面积分
别是 12541,9114,2584。RSD分别为 22%,
19%,16%,仪器精密度良好。
2.6 稳定性试验 按照2.3项下方法制备供试品
溶液,分别于 0,1,2,4,6,8,10,12,24h,进样 10
μL,按 2.1项下色谱条件测定峰面积,人参皂苷
Rg1,人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的平均峰面积分别
是19672,16815,2856。RSD分别为 20%,
15%,22%,样品溶液在24h内稳定。
2.7 重复性试验 分别精密称取同一份样品(广
州市清平药材市场)5份,按2.3项下方法制备供试
品溶液,平行制备5份样品,按2.1项下色谱条件测
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第33卷第8期
2008年4月
中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
Vol.33,Issue 8
April,2008
定峰面积,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1和 三七皂苷
R1含量的RSD分别为20%,23%,19%,重复性
良好。
2.8 加样回收率试验 取已知含量的同一份药材
(安徽亳州药材市场),研细,精密称取6份,每份约
05g,分别精密加入预先制备好的对照品混合溶液
(Rg104mg·mL
-1,Rb104mg·mL
-1,R101mg
·mL-1),加入量,测定结果见表1~3。
表1 三七药材三七皂苷R1的回收率
称样量
/g
样品中量
/mg·g-1
测出量
/mg·g-1
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
05023 18311 18506 975
05101 19726 19820 943
05089 18693 18786 931
957 21
05057 18501 18691 950
05068 18626 18914 961
05107 19769 19867 983
表2 三七药材人参皂苷Rg1的回收率
称样量
/g
样品中量
/mg·g-1
测出量
/mg·g-1
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
05023 53915 54689 967
05101 54023 54425 1005
05089 53856 54239 958
968 26
05057 53697 54440 929
05068 53725 54908 986
05107 54714 55100 965
2.9 样品的含量测定 按照2.3项下方法制备供
试品溶液,按2.1项下色谱条件测定峰面积,以峰面
积按外标法计算质量分数,见表4。
表3 三七药材人参皂苷Rb1的回收率
称样量
/g
样品中量
/mg·g-1
测出量
/mg·g-1
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
05023 54801 55188 968
05101 55472 56221 936
05089 54692 55789 914
945 20
05057 54527 54910 958
05068 53956 54332 940
05107 54985 55367 955
表4 三七药材“”样品的三七皂苷及人参皂苷质量分数
(n=6) /%
样品
剪口
R1 Rb1 Rg1
筋条
R1 Rg1 Rb1
安徽亳州 155 537 502 107 300 285
广州市清平 146 521 503 121 317 309
3 讨论
三七药材主产云南、广西两地,“剪口”与“筋
条”都为《中国药典》收载的入药部分,但两者的含
量差异较大。从表4中可以看出三七药材“剪口”
三者总含量远远大于“筋条”三者总含量,两者相差
将近2倍。
实验表明,三七药材“剪口”比“筋条”含量高在
人参皂苷Rg1和Rb1两个指标上,而且这两个指标结
果差别不大,有成正比趋势,三七皂苷 R1指标两者
稳定在200% 以下。
[参考文献]
[1] 中国药典[S].一部.2005:10.
[责任编辑 王亚君]
HPLC测定菝葜属4种植物中落新妇苷的含量
周艳林1,2,钟小清2,严 海2,吕高荣2,邹节明1,2
(1.北京中医药大学 中药学院,北京 100102;
2.桂林三金药业股份有限公司,广西 桂林 541004)
[收稿日期] 20080112
[基金项目] 广西优势中草药产业化项目(桂科产04440021)
[通讯作者] 邹节明,Tel:(0773)5842588,Email:sanjin@
gl.gx.cninfo.net
百合科 Liliaceae菝葜属 Smilax共约300种,广
布于全球热带地区,我国约有60余种,大多数分布
于长江以南各省区。《中国药典》2005年版只收载
菝葜S.chinaL.1个种[1],但从资源调查情况看,
目前在大部分地区主流商品菝葜药材是菝葜S.chi
na的根茎,同属植物长托菝葜 S.ferox西南菝葜 S.
biumbelata,黑果菝葜S.glaucochina等植物的根茎
在部分地区也作菝葜使用。
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