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三七药材“剪口”与“筋条”的含量比较



全 文 :三七药材“剪口”与“筋条”的含量比较
卢 绵,欧小辉,林 娜,李灿弟
(广州白云山 和记黄埔中药有限公司,广东 广州 510515)
[收稿日期] 20070304
[通讯作者] 卢绵,Tel:(020)87100379
  三七Panaxnotoginsing(Burk)FHChen为五
加科植物三七的干燥根及根茎[1],分为主根,支根
及根茎,支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”,不分
春、冬七,主要是三七的芦头(羊肠头)及糊七(未烤
焦的)均为“剪口”。主产我国云南、广西,是我国特
产的传统珍贵药材。具有散瘀止血,消肿定痛等功
效,是经典的止血良药,用于咯血,吐血,衄血,便
血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。本实验以
三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷 Rb1和三七总
皂苷为三七质量控制指标,采用高效液相色谱进行
测定,为三七药材质量评价提供了必要的科学依据。
1 仪器与试药
Aglient1100高效液相色谱仪;甲醇、乙腈为色
谱纯,水为双蒸水;三七皂苷 R1(批号 0745-
200007),人参皂苷Rg1(批号110703-200322)和人
参皂苷Rb1(批号110704-200319)对照品,购自中
国药品生物制品检验所;三七药材购自安徽亳州药
材市场和广州市清平药材市场。经广州市药品检验
所刘柏英副主任中药师鉴定为Pnotoginsing。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 大连伊利特 HypersilC18色谱柱
(46mm×250mm,10μm);流动相 乙腈水,梯度
洗脱(0~12min,33∶67;12~60min,67∶33);检测
波长203nm;流速1mL·min-1。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取对照品人参皂
苷Rg1,人参皂苷 Rb1,三七皂苷 R1适量,加甲醇制
成每1mL含人参皂苷Rg104mg,人参皂苷Rb104
mg,三七皂苷R101mg混合溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备 精密称定供试品粉末约
05g,精密加入甲醇50mL,称重,放置过夜,置80
℃水浴回流2h,放冷,再称重,用甲醇补足失量,摇
匀,用045μm滤膜过滤,即得。见图1。
图1 三七对照品溶液、样品溶液的色谱图
A.对照品;B.三七药材;1.三七皂苷R1;2.人参皂苷Rg1;
3.人参皂苷Rb1
2.4 线性关系考察 取对照品贮备液,分别精密量
取05,10,20,40,60,80mL混合对照品溶液
置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇均,制成待
测对照品溶液,分别精密吸取上述溶液各10μL,依
次注入高效液相色谱仪,测定峰面积,以进样量为横
坐标(X),以峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线。
得回归方程:人参皂苷 Rg1Y=344X+126,r=
09997;人参皂苷 Rb1Y=127X+220,r=09999;
三七皂苷 R1Y=920X+147,r=09999。3个对
照品进样量分别在 Rg1020~321μg,Rb1020~
323μg,R1005~081μg与峰面积线性关系良
好。
2.5 精密度试验 取同一份供试品溶液,按2.1项
下色谱条件,连续进样6次,测定峰面积,人参皂苷
Rg1,人参皂苷Rb1和 三七皂苷 R1的平均峰面积分
别是 12541,9114,2584。RSD分别为 22%,
19%,16%,仪器精密度良好。
2.6 稳定性试验 按照2.3项下方法制备供试品
溶液,分别于 0,1,2,4,6,8,10,12,24h,进样 10
μL,按 2.1项下色谱条件测定峰面积,人参皂苷
Rg1,人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的平均峰面积分别
是19672,16815,2856。RSD分别为 20%,
15%,22%,样品溶液在24h内稳定。
2.7 重复性试验 分别精密称取同一份样品(广
州市清平药材市场)5份,按2.3项下方法制备供试
品溶液,平行制备5份样品,按2.1项下色谱条件测
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第33卷第8期
2008年4月
         
    中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
       
Vol.33,Issue 8
April,2008
定峰面积,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1和 三七皂苷
R1含量的RSD分别为20%,23%,19%,重复性
良好。
2.8 加样回收率试验 取已知含量的同一份药材
(安徽亳州药材市场),研细,精密称取6份,每份约
05g,分别精密加入预先制备好的对照品混合溶液
(Rg104mg·mL
-1,Rb104mg·mL
-1,R101mg
·mL-1),加入量,测定结果见表1~3。
表1 三七药材三七皂苷R1的回收率
称样量
/g
样品中量
/mg·g-1
测出量
/mg·g-1
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
05023 18311 18506 975    
05101 19726 19820 943    
05089 18693 18786 931
957 21
05057 18501 18691 950    
05068 18626 18914 961    
05107 19769 19867 983    
表2 三七药材人参皂苷Rg1的回收率
称样量
/g
样品中量
/mg·g-1
测出量
/mg·g-1
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
05023 53915 54689 967    
05101 54023 54425 1005    
05089 53856 54239 958
968 26
05057 53697 54440 929    
05068 53725 54908 986    
05107 54714 55100 965    
2.9 样品的含量测定 按照2.3项下方法制备供
试品溶液,按2.1项下色谱条件测定峰面积,以峰面
积按外标法计算质量分数,见表4。
表3 三七药材人参皂苷Rb1的回收率
称样量
/g
样品中量
/mg·g-1
测出量
/mg·g-1
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
05023 54801 55188 968    
05101 55472 56221 936    
05089 54692 55789 914
945 20
05057 54527 54910 958    
05068 53956 54332 940    
05107 54985 55367 955    
表4 三七药材“”样品的三七皂苷及人参皂苷质量分数
(n=6) /% 
样品
剪口
R1 Rb1 Rg1
筋条
R1 Rg1 Rb1
安徽亳州  155 537 502 107 300 285
广州市清平 146 521 503 121 317 309
3 讨论
  三七药材主产云南、广西两地,“剪口”与“筋
条”都为《中国药典》收载的入药部分,但两者的含
量差异较大。从表4中可以看出三七药材“剪口”
三者总含量远远大于“筋条”三者总含量,两者相差
将近2倍。
实验表明,三七药材“剪口”比“筋条”含量高在
人参皂苷Rg1和Rb1两个指标上,而且这两个指标结
果差别不大,有成正比趋势,三七皂苷 R1指标两者
稳定在200% 以下。
[参考文献]
[1] 中国药典[S].一部.2005:10.
[责任编辑 王亚君]
HPLC测定菝葜属4种植物中落新妇苷的含量
周艳林1,2,钟小清2,严 海2,吕高荣2,邹节明1,2
(1.北京中医药大学 中药学院,北京 100102;
2.桂林三金药业股份有限公司,广西 桂林 541004)
[收稿日期] 20080112
[基金项目] 广西优势中草药产业化项目(桂科产04440021)
[通讯作者] 邹节明,Tel:(0773)5842588,Email:sanjin@
gl.gx.cninfo.net
  百合科 Liliaceae菝葜属 Smilax共约300种,广
布于全球热带地区,我国约有60余种,大多数分布
于长江以南各省区。《中国药典》2005年版只收载
菝葜S.chinaL.1个种[1],但从资源调查情况看,
目前在大部分地区主流商品菝葜药材是菝葜S.chi
na的根茎,同属植物长托菝葜 S.ferox西南菝葜 S.
biumbelata,黑果菝葜S.glaucochina等植物的根茎
在部分地区也作菝葜使用。
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第33卷第8期
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    中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
       
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