全 文 ：［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｐｒｅｐａｒｅｃｏａｔｅｄｔａｂｌｅｔｓｏｆｇｌｙｃｙｒｈｅｔｉｎｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌβｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ（ＧＴＡＨＰβＣＹＤ）
ｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｌｅｘｔａｂｌｅｔｓｆｏｒｃｏｌｏｎｓｐｅｃｉｆｉｃｒｅｌｅａｓｅ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｏｆＧＴＡ，ｔｈｅＧＴＡＨＰβＣＹＤｉｎｃｌｕｓｉｏｎ
ｃｏｍｐｌｅｘｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｌｙｏｐｈｉｌｉｚａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅａｎｄｉｔｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸｒａｙｐｏｗｄｅｒｄｉｆｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｆｉｌｅｓ
ａｎｄｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｅｆｅｃｔｓｏｆｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｎｔｈｅｉｎｃｌｕｓｉｏｎｅｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔｏｆｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｌｅｘ
ｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＡｆｔｅｒｐｒｅｐａｒｅｄＧＴＡＨＰβＣＹＤｔａｂｌｅｔｓｂｙｐｏｗｄｅｒｄｉｒｅｃｔｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ，ｔｈｅｐＨｄｅｐｅｎｄａｎｔｐｏｌｙｍｅｒＥｕｄ
ｒａｇｉｔⅢ ａｎｄ／ｏｒｍｉｘｅｄｗｉｔｈＥｕｄｒａｇｉｔⅡ ｗｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒｆｕｒｔｈｅｒｃｏａｔｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｓｉｎｆｌｕｉｄｂｅｄｃｏａｔｅｒ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｓｏｆｃｏａｔｉｎｇｗｅｉｇｈｔｏｎ
ｔｈｅＧＴＡｒｅｌｅａｓｅｉｎｄｉｆｅｒｅｎｔｐＨｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｐｒｅｐｅｒｉｎｇｃｏｌｏｎｓｐｅｃｉｆｉｃｄｅｌｉｖｅｒｙｔａｂｌｅｔｓｗｉｔｈ
ｐｕｌｓｅｄｒｅｌｅａｓｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｒｅｓｕｌｔ：ＴｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｌｅｘｅｓｗｅｒｅｐｒｏｖｅｄｂｙＸｒａｙｐｏｗｄｅｒｄｉｆｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｆｉｌｅａｎｄｐｈａｓｅｓｏｌ
ｕｂｉｌｉｔｙｃｕｒｖｅ．ＴｈｅｅｆｅｃｔｏｆｐＨｖａｌｕｅｏｆｓｏｌｖｅｎｔｗａｓｐｌａｙｅｄｃｒｉｔｉｃａｌｒｏｌｅｏｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＧＴＡＨＰβＣＹＤｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｌｅｘ．Ａｎｄ
ｔｈｅｉｎｃｌｕｓｉｏｎｅｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＧＴＡｗａｓ９３％ ａｎｄｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｗａｓｉｎｃｒｅａｓｅｄｔｏ５４６ｔｉｍｅｓａｔｏｐｔｉｍｉｚｅｄｍｅｔｈｏｄ．ＴｈｅＥｕｄｒａｇｉｔⅢ ｃｏａｔｅｄ
ＧＴＡＨＰβＣＹＤｔａｂｌｅｔｓｗｉｔｈｃｏａｔｉｎｇｗｅｉｇｈｔ１０％ ａｎｄ１６％ ｗｅｒｅｓｈｏｗｅｄｐＨｄｅｐｅｎｄａｎｔｃｏｌｏｎｓｐｅｃｉｆｉｃｒｅｌｅａｓｅｐｒｏｆｉｌｅｓｗｉｔｈｓｌｏｗｒｅｌｅａｓｅ
ｒａｔｅ．ＴｈｅｒｅｌｅａｓｅｐｒｏｆｉｌｅｏｆｔａｂｌｅｔｓｃｏａｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆＥｕｄｒａｇｉｔⅡ ａｎｄＥｕｄｒａｇｉｔⅢ （１∶２）ｗｅｒｅｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｙｐｉｃａｌｐＨｄｅｐｅｎｄａｎｔ
ｃｏｌｏｎｓｐｅｃｉｆｉｃａｎｄｐｕｌｓｅｄｒｅｌｅａｓｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗｈｉｌｅｔｈｅｃｏａｔｉｎｇｗｅｉｇｈｔｗａｓ１７％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙｍｅｔｈｏｄｆｏｒｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ
ｃｏｌｏｎｓｐｅｃｉｆｉｃｒｅｌｅａｓｅｔａｂｌｅｔｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｇｌｙｃｙｒｈｅｔｉｎｉｃａｃｉｄｗｉｔｈｉｍｐｒｏｖｅｄｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｆｕｒｔｈｅｒｉｎｖｉｖｏｔｈｅｒａｐｅｕｔｉｃｅｘｐｅｒ
ｉｍｅｎｔ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ ｇｌｙｃｙｒｈｅｔｉｎｉｃａｃｉｄ；ＨＰβｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ；ｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｌｅｘ；ｃｏｌｏｎｓｐｅｃｉｆｉｃｒｅｌｅａｓｅ
［责任编辑 鲍 雷］
半边旗５Ｆ注射液的质量标准研究
吕应年１，ＧＧＣｈｅｎ２，龚先玲１，吴科锋１，梁念慈１
（１．广东医学院 广东天然药物研究与开发重点实验室，广东 湛江 ５２４０２３；
２．香港中文大学 威尔士亲王医院 外科系，香港 沙田）
［摘要］ 目的：建立半边旗注射液的质量标准。方法：采用薄层色谱法对半边旗注射液进行鉴别；采用高效液
相色谱法测定主要成分１１α羟基１５氧１６烯对映贝壳杉烷１９酸（５Ｆ）的含量，色谱柱为 ＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８（４６ｍｍ×
２５０ｍｍ，５μｍ），流动相为甲醇水冰醋酸（５５∶４５∶００４５），检测波长２５４ｎｍ，流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１，柱温３５℃；采用
ｐＨ计法、离子火焰法和沉淀法分别测定注射液ｐＨ，Ｋ＋、鞣质、蛋白质、草酸盐以及重金属含量。结果：薄层鉴别斑
点清晰，重现性好。高效液相色谱法测定５Ｆ在３０～２４０ｍｇ·Ｌ－１线性关系良好（ｒ＝０９９９８），平均加样回收率为
９９８％。连续３批注射液ｐＨ７８０～８２０，Ｋ＋浓度小于１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１，注射液的鞣质、蛋白质、草酸盐以及重金属
含量都符合药典规定。结论：本实验建立的分析方法灵敏可靠，可作为半边旗注射液的质量控制方法。
［关键词］ 半边旗；１１α羟基１５氧１６烯对映贝壳杉烷１９酸；注射液；质量控制
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）２０２３４３０４
［收稿日期］ ２００８０５０６
［基金项目］ 国家自然科学基金项目（３９８７０９９）；粤港合作项
目（ＧＨＰ０２２／０６）
［通讯作者］ 梁念慈，Ｔｅｌ：（０７５９）２３８８５０１，Ｅｍａｉｌ：ｎｃｌｉｎｇ＠
ｇｄｍｃｅｄｕｃｎ
半边旗ＰｔｅｒｉｓｓｅｍｉｐｉｎｎａｔａＬ，缩写为（ＰｓＬ）为凤
尾属蕨类植物，收载于《中华药物大词典》，广泛分
布于我国南方各省，民间常用于治疗蛇伤、外伤出
血、细菌性痢疾、肠炎、肝炎等［１］。本课题组在筛选
抗肿瘤植物药时发现，半边旗的乙醇及水提取物显
示良好的体内外抗肿瘤活性［２３］，进一步分离纯化得
到一种贝壳杉烷型二萜化合物１１α羟基１５氧１６
烯对映贝壳杉烷１９酸（５Ｆ），化学结构见图１。该
物质具有刚性四环二萜结构，其抗肿瘤活性可能与
分子中α，β不饱和环戊酮结构有关。由于该物质
疏水性强，难溶于水，影响了药效发挥，为此本课题
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组进行制剂研究，增加药物的溶解度，制成主要成分
是５Ｆ的半边旗注射液单方制剂。药理学研究表明
半边旗５Ｆ注射液对ＳＰＣＡ１，Ｋ５６２瘤株有显著的体
外抗肿瘤活性，对荷瘤小鼠肝癌 ＨｅｐＡ，Ｓ１８０在体内
也有抗肿瘤活性［４］，有潜力开发成临床用新药。目
前关于半边旗注射液的质量研究尚未见报道。本试
验按照中药二类新药的申报要求对半边旗注射液的
质量进行研究，为该制剂的开发应用提供依据。
图１ ５Ｆ结构式
１ 仪器和材料
ＬＣ１２００型高效液相色谱，包括（四元泵、ＤＡＤ
检测器、在线脱气机、ＬＣ１２００中文工作站（美国，安
捷伦科技有限公司）；ＡＥ２０４型 １／１０万分析天平
（瑞士梅特勒公司）；ＭＩＬＬＩ－Ｑ超纯水制备仪（美
国，密理博科技公司）；四用紫外分析仪（上海顾村
仪器厂）；ＲＥＸ－５００型智能ｐＨ计（上海雷磁仪器有
限公司）；ＨＧ－５型火焰光度计（北京检测仪器厂）。
ＧＦ２５４预制薄层硅胶板（青岛海洋化工厂分厂）；甲
醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯；半边旗５Ｆ对照
品（本室分离纯化，经中国科学院广州化学所结构
鉴定，按峰面积归一化法检测纯度为９９６％），半边
旗５Ｆ注射液（本室自制，规格为２ｇ·Ｌ－１，批号分
别为２００７０５０２，２００７０５０３，２００７０６０４）。
２ 方法和结果
２．１ 性状
本品为无色澄明溶液，规格 ２ｇ·Ｌ－１，每支 ４
ｍＬ。
２．２ 鉴别
采用ＴＬＣ法。取本品１ｍＬ，加过量盐酸酸化，
高速离心弃去上清液，沉淀加１ｍＬ甲醇溶解，作供
试品溶液；取５Ｆ对照品适量约２ｍｇ，加１ｍＬ甲醇
溶解作对照品溶液；另按照注射液处方不加５Ｆ，直
接取空白溶剂作为原料药制作阴性对照品溶液；用
定量毛细管分别吸取上述溶液１０μＬ点样于同一硅
胶板上，在石油醚丙酮醋酸（７∶３∶００５）中上行展
开至展距为１６ｃｍ，展开完毕取出硅胶板，吹干。硅
胶板在２５４ｎｍ紫外灯下检视发现，点供试品有一显
著紫外斑点，其斑点Ｒｆ值和５Ｆ对照品相同，阴性对
照品无紫外吸收斑点；硅胶板经硫酸乙醇显色发现
后检视，供试品和５Ｆ对照品都显示紫红色斑点，斑
点位置和紫外灯下显示的斑点位置相同，阴性对照
品无显色斑点。薄层色谱结果表明，本品主要成分
为５Ｆ，空白溶剂对鉴别试验不产生干扰。
２．３ 含量测定
采用高效液相色谱法。
２．３．１ 溶液制备 对照品储备液制备：精密称取
５Ｆ对照品００３７５ｇ，加适量甲醇溶解，转入２５ｍＬ
量瓶中，加甲醇定容到刻度，即为５Ｆ对照品储备液。
供试品溶液的制备：精密量取半边旗５Ｆ注射液
２０ｍＬ，置于２５ｍＬ量瓶中，加甲醇定容到刻度，即
得到含量１６０ｍｇ·Ｌ－１的供试品溶液。
阴性对照品溶液的制备：按注射液处方不加５Ｆ
成分，直接取空白溶剂２０ｍＬ，置于２５ｍＬ量瓶中，
加甲醇定容到刻度即得阴性对照品溶液。
２．３．２ 色谱条件及系统适应性 色谱条件为 Ｈｙ
ｐｅｒｓｉｌＣ１８（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）色谱柱；流动相
甲醇水冰醋酸（５５∶４５∶００４５）；检测波长２５４ｎｍ；
流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温３５℃。在上述色谱条件
下，取对照品、供试品和阴性对照品溶液各２０μＬ，
依次注入液相色谱仪，记录色谱图，如图２。试验结
果表明，供试品溶液有一主要色谱峰，保留时间７５
ｍｉｎ，和对照品色谱图一致，阴性对照品无显著色谱
峰，表明空白溶剂不干扰供试品的检测；色谱柱理论
塔板数按５Ｆ计大于５０００，色谱峰分离度高，系统适
应性良好。
２．３．３ 线性关系考察 精密量取对照品储备液
０２，０４，０８，１０，１２，１６ｍＬ，分别置于１０ｍＬ量瓶
中，加甲醇定容到刻度，摇匀即得系列浓度的对照品
溶液。分别取配制好的各浓度对照品溶液２０μＬ，依
次进样，记录峰面积积分值。以５Ｆ进样含量（ｍｇ·
Ｌ－１）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲
线，得线性方程为Ｙ＝１１５５６７５９Ｘ－３５２７２４３８，ｒ＝
０９９９８，表明在３０～２４０ｍｇ·Ｌ－１半边旗５Ｆ线性关
系良好。
２．３．４ 精密度试验 精密吸取对照品溶液连续进样
６次，每次进样量 ２０μＬ，以峰面积计算 ＲＳＤ为
１４７％，表明试验方法精密度良好。
２．３．５ 重复性试验 取同批号供试品６份，按供试
品溶液配制方法制样，每份进样２０μＬ，测定５Ｆ含量，
结果ＲＳＤ１７１％，表明试验重复性良好。
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ａ．对照品；ｂ．供试品；ｃ．阴性对照；１．５Ｆ
图２ 半边旗５Ｆ注射液高效液相色谱图
２．３．６ 稳定性试验 取相同供试样品溶液，分别在
０，１，２，４，２９ｈ进样，测定５Ｆ的峰面积，计算峰面积相
对标准偏差ＲＳＤ为０９２％，表明样品溶液在２９ｈ内
稳定。
２．３．７ 加样回收率试验 取相同批号供试品溶液９
份，按处方量分别加入１００％，８０％，１２０％的对照品各
３份，按供试品溶液制备方法制样，每份进样２０μＬ，
测定５Ｆ回收率，结果见表１。试验结果表明，５Ｆ平均
加样回收率为９９８％，３种加样浓度的 ＲＳＤ分别为
０９２％，１６５％，１６９％。
表１ ５Ｆ加样回收率（ｎ＝３）
加样量
／μｇ
测得量
／μｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
８６３０ １６８７４ ９４８ ０９２
８６３０ １６９６９ ９５９
８６３０ １７０２３ ９６６
６９６５ １５７５９ １０１５ ９９８ １６５
６９６５ １５７３９ １０１２
６９６５ １５９５３ １０４３
１０２９５ １９３２７ １０３３ １６９
１０２９５ １９０４５ １００６
１０２９５ １９０００ １００１
注：样品中含量均为８６８５μｇ
２．３．８ 样品含量测定 取３个批号的注射液样品，
按照供试品溶液配制方法制样，进样２０μＬ高效液相
色谱分析，记录色谱峰面积，以标准曲线求出进样浓
度，计算注射液中５Ｆ的含量。每个样品测３次，取峰
面积平均值，代入标准曲线方程计算得样品含量结果
３批样品（批号２００７０５０２，２００７０５０３，２００７０６０４）中５Ｆ
质量浓度分别为２０９，２０３，２１２ｇ·Ｌ－１，ＲＳＤ分别
为１９８％，１０２％，１６５％，见表２。
表２ 样品中５Ｆ质量浓度（ｎ＝３）
批号 ５Ｆ／ｇ·Ｌ－１ ＲＳＤ／％
２００７０５０２ ２０９ １９８
２００７０５０３ ２０３ １０２
２００７０６０４ ２１２ １６５
２．４ ｐＨ测定
采用ｐＨ计连续测定３批注射液样品，测得结果
表明注射液ｐＨ在７８０～８２０。
２．５ Ｋ＋测定
采用火焰光度法连续测定３批注射液样品，测定
结果表明注射液Ｋ＋含量都小于１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１。
２．６ 鞣质检查
按方法连续测定３批注射液样品。分别取药液
１ｍＬ加稀醋酸１滴，加明胶氯化钠试液５ｍＬ，均未见
产生沉淀或浑浊。
２．７ 蛋白质检查
按方法连续测定３批注射液样品。分别取药液
１ｍＬ加新制的３００ｇ·Ｌ－１磺基水杨酸液１ｍＬ，摇匀，
５ｍｉｎ内均未见浑浊。
２．８ 草酸盐检查
按方法连续测定３批注射液样品。分别取药液
２ｍＬ加醋酸溶液０２ｍＬ，蒸馏水稀释至５ｍＬ，加氯化
钙试液１滴，１ｍｉｎ内均未见产生浑浊。
２．９ 重金属检查
按２００５年版《中国药典》附录ＶⅢＨ重金属法一
法检查连续３批注射液样品。测定结果表明注射液
重金属含量均小于千万分之五。
３ 讨论
在ＴＬＣ鉴别试验中，曾考察氯仿甲醇、石油醚
丙酮、二氯甲烷乙酸乙酯等展开剂体系，最终采用石
油醚丙酮冰醋酸的展开体系。在该展开体系中，半
边旗５Ｆ的薄层色谱斑点清晰圆整，无拖尾，Ｒｆ值适
宜，而且避免用到毒性大的有机溶剂，体现环保要求。
该展开体系能够有效分离半边旗５Ｆ提取过程中存在
的无紫外吸收的杂质［６］，该杂质在紫外灯下不显色，
用硫酸乙醇可显色。本试验中半边旗注射液用两种
显色方法都只有５Ｆ斑点，表明其主要成分为５Ｆ。
本品为无色澄明水溶性注射液，在ＨＰＬＣ测定前
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无需萃取分离，可直接加甲醇或乙醇稀释后进样。经
比较发现，乙醇稀释样品的色谱图有明显负峰，峰形
差，甲醇稀释后的色谱图则无显著负峰，因此选用甲
醇作为稀释溶剂。在甲醇水流动相体系中添加少量
冰醋酸，峰形明显改善，对称性好，无拖尾，这可能和
５Ｆ化学结构本身具有羧基有关。
本品是从草药半边旗中提取有效成分５Ｆ制备而
成的注射液单方制剂，按照中药、天然药物注射剂基
本技术要求检测样品的ｐＨ、钾离子、蛋白质、鞣质、草
酸盐以及重金属等项目，均符合中药注射剂新药的质
量要求。本试验所建立的分析方法灵敏可靠，重现性
好，可做为半边旗注射液的质量控制方法。
［参考文献］
［１］ 秦仁昌，邢公侠．凤尾蕨科ＰＴＥＲＩＤＡＣＥＡＥ／／中国科学院中国
植物志编辑委员会．中国植物志．第３卷．第 １分册［Ｍ］．北
京：科学出版社，１９９０：４６．
［２］ 张 晓，李金华，梁念慈，等．半边旗中二萜类化合物的植化及
抗肿瘤活性初步研究［Ｊ］．中国药学杂志，１９９９，３４（８）：５１２．
［３］ 李金华，梁念慈，莫丽儿，等．半边旗５种成分体外细胞毒活性
比较及构效关系分析［Ｊ］．药学学报，１９９８，３３（９）：６４１．
［４］ 戴 滨，崔 燎，吴 铁，等．半边旗有效成分５Ｆ注射液体内
外抗肿瘤药理作用研究［Ｊ］．中国药理学通报，２００３，１９（５）：
５０８．
［５］ 吕应年，李彩虹，梁念慈，等．常压硅胶柱层析法分离制备高纯
贝壳杉烷型二萜［Ｊ］．化学与生物工程，２００６，２３（９）：６０．
ＳｔｕｄｉｅｓｏｎｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｏｆＰｓＬ５Ｆｉｎｊｅｃｔｉｏｎｓ
ＬＶＹｉｎｇｎｉａｎ１，ＧＧＣｈｅｎ２，ＧＯＮＧＸｉａｎｌｉｎｇ１，ＷＵＫｅｆｅｎｇ１，ＬＩＡＮＧＮｉａｎｃｉ１
（１．ＧｕａｎｇｄｏｎｇＫｅｙＬａｂｆｏｒＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＮａｔｕｒａｌＤｒｕｇｓ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｅｇｅ，Ｚｈａｎｊｉａｎｇ５２４０２３，Ｃｈｉｎａ；
２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＳｕｒｇｅｒｙ，ＰｒｉｎｃｅｏｆＷａｌｅｓＨｏｓｐｉｔａｌ，ＣｈｉｎｅｓｅＵｎｉｖｅｒｓｔｙｏｆＨｏｎｇｋｏｎｇ，Ｓｈａｔｉｎ，Ｈｏｎｇｋｏｎｇ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｏｆＰｓＬｉｎｊｅｃｔｉｏｎｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｍａｉｎｌｙ５Ｆ（ｅｎｔ１１αｈｙｄｒｏｘｙ１５ｏｘｏｋａｕｒ
１６ｅｎ１９ｏｉｃａｃｉｄ）．Ｍｅｔｈｏｄ：ＴｈｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＰｓＬｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｂｙｔｈｉｎｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ
ｂｙＨＰＬＣ．ＴｈｅｃｏｌｕｍｎｗａｓＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆｍｅｔｈａｎｅｗａｔｅｒａｃｉｔｉｃａｃｉｄ
（５５∶４５∶００４５）ｗｉｔｈａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１０ｍＬ·ｍｉｎ－１，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｖｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２５４ｎｍ，ａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｍａｉｎ
ｔａｉｎｅｄａｔ３５℃．ＴｈｅｐＨｖａｌｕｅａｎｄＫ＋ｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｔｈｒｅｅｂａｔｃｈｓｉｎｊｅｃｔｉｏｎｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｗｉｔｈｐＨｍｅｔｅｒａｎｄｆｌａｍｅｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅ
ｔｅｒ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔａｎｎｉｎ，ｐｒｏｔｅｉｎ，ｏｘａｌｉｃａｃｉｄｓａｌｔａｎｄｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｄｅｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ．Ｒｅｓｕｌｔ：ＴｈｅＴＬＣｍｅｔｈ
ｏｄｗａｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＰｓＬ５Ｆ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｆｏｒ５Ｆｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｏｖｅｒｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３０２４０μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０９９９８），
ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ５Ｆｗａｓ９９８％．ＴｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｆｐＨｖａｌｕｅｒａｎｇｅｆｒｏｍ７８０ｔｏ８２０，Ｋ＋ｃｏｎｔｅｎｔｓｌｅｓｓｔｈａｎ１０ｍｍｏｌ·
Ｌ－１，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔａｎｎｉｎ，ｐｒｏｔｅｉｎ，ｏｘａｌｉｃａｃｉｄｓａｌｔａｎｄｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｗｅｒｅｑｕａｌｉｆｉｅｄｗｉｔｈｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ
ｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｉｔ＇ｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅｔｈａｔｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｓｏｆＰｓＬ５Ｆｉｎｊｅｃｔｉｏｎｓ，
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ Ｐｔｅｒｉｓｓｅｍｉｐｉｎｎａｔａ；５Ｆ；ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｓ；ｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ
［责任编辑 鲍 雷］
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《中国新药杂志》由国家食品药品监督管理局主管的中国药学会系列期刊。主要报道我国新药的临床前研究和临床试验
的创新性研究成果，辟有全球新药快报、新药策略、综述、实验研究、制剂与质控、临床研究、新药申报与审评技术、新药述评、临
床药师、年度新药点评等栏目；跟踪世界新药研发前沿，报道我国新药注册信息和审评技术，刊登最新临床试验研究成果，介
绍世界上市新药，登载药物经济学、药物化学、药剂学、药物分析学、药理学、毒理学、生物化学、微生物学、分子生物学及其相关
学科的研究原著。本刊为半月刊，每月１５日和３０日出版，国内外公开发行。国外定价：１２美元／期，全年２８８美元；国内定价：
１２元／期，全年２８８元。国际连续出版物号 ＩＳＳＮ：１００３３７３４，国外代号：Ｍ４２４０，国内统一刊号 ＣＮ：１１２８５０／Ｒ，邮发代号：８２
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第３３卷第２０期
２００８年１０月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ ２０
Ｏｃｔｏｂｅｒ，２００８