全 文 ：Ｏ／Ｗ型微乳对挥发油增溶作用的实验研究
易 红，杨 华，邓 茂
（中国中医科学院 中药研究所，北京 １００７００）
［摘要］ 目的：研究Ｏ／Ｗ型微乳对挥发油的增溶作用。方法：通过滴定法绘制拟三元相图，分别考察微乳对
不同品种挥发油的增溶以及微乳处方对甜橙油增溶作用的影响。结果：相同的微乳配方可对多种挥发油产生增溶
作用；微乳的油相和表面活性剂的品种、用量对甜橙油的增溶均有影响。结论：适宜的微乳处方可以增溶挥发油，
为解决液体制剂中挥发油的稳定分散问题提供了实验依据。
［关键词］ 拟三元相图；挥发油；微乳；增溶
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）１１１２５９０５
［收稿日期］ ２００７１２２４
［基金项目］ 国家自然科学基金项目（３０４７２１９５）
［通讯作者］ 杨华，Ｔｅｌ：（０１０）８４０１７３１０，Ｅｍａｉｌ：ｙａｎｇｈｕａ２７９６
＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ
挥发油在植物类中药中分布很广，许多常用中
药中的挥发油含量不仅丰富，而且具有一定的生物
活性，常为药物的有效成分。但其性质易挥发，不稳
定，难溶于水，在制备液体制剂时，需制成乳剂或加
入乙醇、表面活性剂等进行增溶，制剂的稳定性有待
于提高。微乳是在表面活性剂存在下，由２种不混
溶的液体形成的澄清透明的热力学稳定体系［２］，粒
径为１０～１００ｎｍ，易于制备，稳定透明，近年来在药
学上的应用越来越广泛［３］。作者采用滴定法绘制
拟三元相图，分别研究了同一微乳处方对紫苏叶油、
甜橙油 、广藿香油、连翘油、薄荷油的增溶效果和微
乳处方中不同油相、表面活性剂的品种和用量对甜
橙油增溶效果的影响，为微乳技术在中药含挥发油
的液体制剂中的应用提供实验依据。
１ 材料
紫苏叶油、广藿香油、连翘油（江西吉水县康达
天然香料厂生产）、甜橙油（江西吉水县水南药用百
草油提炼厂生产）；椒样薄荷油（新疆远馨香料有限
责任公司）；辛癸酸三甘酯 （ＭＣＴ，浙江建德市千岛
精细化工实业有限公司）；肉豆蔻酸异丙酯 （ＩＰＭ，
南京学子化学产品销售中心）；油酸乙酯（ＥＯ，北京
长城化学试剂厂 化学纯）；聚氧乙烯蓖麻油 （ＥＬ
３５，巴斯夫公司）；聚氧乙烯氢化蓖麻油 （ＲＨ４０，巴
斯夫公司）；聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯（ＴＷ８０，
上海申宇医药化工有限公司 药用级）；无水乙醇（北
京化工厂，分析纯）；蒸馏水（自制）。
磁力搅拌器（４８０３－０２型 ＣｏｌｅＰａｒｍｅｒ仪器公
司）；ＪＪ－２００型精密电子天平（常熟双杰测试仪器
厂）。
２ 方法
２．１ 相图制备
按适当比例称取微乳中的油相，表面活性剂、助
表面活性剂（无水乙醇），混合均匀，作为 Ａ（ｘ）（具
体比例见图例），分别取紫苏叶油、甜橙油 、广藿香
油、薄荷油 、连翘油按适当比例与 Ａ（ｘ）混合均匀，
置于具塞平底玻璃比色管中，在磁力搅拌下，缓慢滴
加蒸馏水，记录质量及系统变化状态，计算各组分在
体系中的质量百分用量，在相图中找出相应的点，用
曲线连点绘成相图［４］。在滴定过程中溶液澄清透
明或半透明发蓝色乳光的区域为微乳区，以 Ｍ表
示；澄清但黏度较大的区域称凝胶区，以Ｇ表示；溶
液呈乳白色称乳剂区，以Ｅ表示（以下同）。所绘相
图见图１～１１。
图１ 紫苏叶油水Ａ１微乳的拟三元相图
Ａ１．ＭＣＴＥＬ３５无水乙醇（１∶６．７∶３３）
２．２ 增溶曲线制备
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图２ 甜橙油水Ａ１微乳的拟三元相图
Ａ１．ＭＣＴＥＬ３５无水乙醇（１∶６７∶３３）
图３ 广藿香油水Ａ１微乳的拟三元相图
Ａ１．ＭＣＴＥＬ３５无水乙醇（１∶６７∶３３）
图４ 薄荷油水Ａ１微乳的拟三元相图
Ａ１．ＭＣＴＥＬ３５无水乙醇（１∶６７∶３３）
图５ 连翘油水Ａ１微乳的拟三元相图
Ａ１．ＭＣＴＥＬ３５无水乙醇（１∶６７∶３３）
图６ 甜橙油水Ａ２（ＩＰＭ）微乳的拟三元相图
Ａ２．ＩＰＭＥＬ３５无水乙醇（１∶６７∶３３）
在相图中，每边都均分为 １００等份，连接 ＯＡ
（ｘ），ＷＡ（ｘ）线上的不同等份点，为Ａ（ｘ）所对应底
边的平行线，这些线段与 Ｍ区边缘相交，从其交点
图７ 甜橙油水Ａ３（ＥＯ）微乳的拟三元相图
Ａ３．ＥＯＥＬ３５无水乙醇（１∶６７∶３３）
图８ 甜橙油水Ａ４（ＲＨ４０）微乳的拟三元相图
Ａ４．ＭＣＴＲＨ４０无水乙醇（１∶６７∶３３）
图９ 甜橙油水Ａ５（ＴＷ８０）微乳的拟三元相图
Ａ５．ＭＣＴＴＷ８０无水乙醇（１∶６７∶３３）
图１０ 甜橙油水Ａ６（１∶７５）微乳的拟三元相图
Ａ６．ＭＣＴＥＬ３５无水乙醇（１∶５∶２５）
图１１ 甜橙油水Ａ７（１∶５）微乳的拟三元相图
Ａ７．ＭＣＴＥＬ３５无水乙醇（１∶３３∶１７）
找到对应的油百分含量，即为在微乳处方含相对应
Ａ％时所增溶的挥发油量。以 Ａ％为横坐标，增溶
油百分量为纵坐标，绘制曲线。
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３ 结果
３．１ 同一微乳处方对不同品种挥发油的增溶
中药挥发油的种类很多，中药挥发油的组成成分
以萜类化合物（主要是单萜和倍半萜）为多见，还有非
萜类小分子的芳香族和脂肪族化合物［６］。本研究选
用５种挥发油，考察同一微乳处方的增溶作用，５种
挥发油的植物来源和理化性质见表１。因挥发油易
溶于无水乙醇，难溶于甘油、丙二醇等，因此助表面活
性剂确定为无水乙醇。当空白微乳中的Ｋｍ（表面活
性剂∶助表面活性剂）＝２∶１时，发现ＭＣＴ，ＩＰＭ，ＥＯ与
表面活性剂、助表面活性剂在适当比例下都能形成微
乳，所以微乳处方中Ｋｍ比确定为２∶１。通过预试确
定微乳处方中油相品种为ＭＣＴ，表面活性剂、助表面
活性剂为ＥＬ３５、无水乙醇，三者比为１∶６７∶３３。按
此比例称取的混合物作为Ａ１，制备的相图见图１～５。
绘制的增溶曲线见图１２。
表１ ５种挥发油的植物来源和理化性质
Ｎｏ． 挥发油品种 植物来源 相对密度１） 折光率１） 主要成分 质量分数／％１）
１ 紫苏叶油 唇形科 ０９０８ １４７５ 紫苏醛 ３３５０
２ 甜橙油 芸香科 ０８３８ １４７３ 柠檬烯 ７０００
３ 广藿香油 唇形科 ０９６２ １５０８ 藿香醇 ２５３０
４ 椒样薄荷油 唇形科 ０９０１ １４５７ 薄荷脑 ４０５０～４６４８
５ 连翘油 木犀科 ０８７３ １４７８ β蒎烯［５］ ７６２７
注：１）由挥发油的质量检测报告提供
图１２ 同一微乳处方对５种挥发油的增溶曲线
从图１２可见，同一微乳处方可以增溶不同的挥
发油，其增溶量有差异。此微乳处方对广藿香油增
溶量最大，对甜橙油增溶量最小。各种挥发油的增
溶量虽有一定差异但曲线的趋势相同。当 Ａ达
３０％左右时，挥发油的增溶量最大。
３．２ 不同微乳处方对甜橙油增溶的影响
微乳是由油相、水相、表面活性剂及助表面活性
剂组成的。本研究以甜橙油为代表，考察了微乳处
方中油相、表面活性剂的种类和用量对甜橙油增溶
的影响。微乳油相品种选择了药用微乳中常用的
ＭＣＴ，ＩＰＭ，ＥＯ，表面活性剂品种选择了毒性较低适
用于Ｏ／Ｗ型微乳的ＥＬ３５，ＲＨ４０，ＴＷ８０。
３．２．１ 不同品种油相对甜橙油增溶的影响 分别
称取 ＭＣＴ，ＥＯ，ＩＰＭ等３种油相，与 ＥＬ３５、无水乙
醇，按比例（１∶６７∶３３）混合均匀，称为 Ａ（ｘ），取甜
橙油按适当比例与 Ａ（ｘ）混合均匀制备相图，所绘
相图见图２，６，７。增溶曲线见图１３。
图１３结果显示，油相品种对微乳增溶甜橙油有
影响。不同油相所形成微乳对甜橙油的增溶结果为
ＭＣＴ大于ＥＯ和ＩＰＭ。
３．２．２ 不同品种表面活性剂所形成的微乳对甜橙
图１３ 不同品种油相所形成的微乳对
甜橙油的增溶曲线
油的增溶影响 分别取 ＥＬ３５，ＲＨ４０，ＴＷ８０等３种
表面活性剂，与 ＭＣＴ、无水乙醇，按比例（６７∶１∶
３３）混合均匀，称为Ａ（ｘ），取甜橙油按适当比例与
Ａ（ｘ）混合均匀制备相图，制备的相图见图２，８，９。
绘制的增溶曲线见图１４。
图１４ 不同品种表面活性剂所形成的微乳对
甜橙油的增溶曲线
从图１４中可见，表面活性剂品种对微乳增溶甜
橙油有影响。其对甜橙油增溶结果为 ＥＬ３５＞ＲＨ４０
和ＴＷ８０。
３．２．３ 油相与表面活性剂、助表面活性剂的比例对
甜橙油增溶的影响 取 ＭＣＴ，ＥＬ３５，无水乙醇，其
中ＥＬ３５、无水乙醇按２∶１混合均匀（Ｂ液），将ＭＣＴ
与Ｂ液按３种比例混合均匀，称为 Ａ（ｘ），取甜橙油
按适当比例与 Ａ（ｘ）混合均匀制备相图，所绘相图
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见图２，１０，１１。增溶曲线见图１５。
图１５ 油相与表面活性剂、助表面活性剂不同
比例所形成的微乳对甜橙油的增溶曲线图
从图１５可看出，油相与表面活性剂、助表面活
性剂的不同比例，对甜橙油的增溶量有一定影响。
相同油量时，在一定范围内，随着表面活性剂用量的
增加，甜橙油的增溶量呈增加的趋势。
４ 讨论
一般研究微乳增溶时，常将被研究物质加入微
乳中制成过饱和溶液，再进行测定。而中药挥发油
比较特殊，是一种具有挥发性的油状液体，成分复
杂，加入微乳中不易观察和测定。因此考虑用相图
法来研究微乳增溶挥发油。经典的相图是将表面活
性剂和助表面活性剂的混合物、油相、水分别作为相
图的３个顶点［７］，作者通过改良相图，将微乳的油相
加入表面活性剂和助表面活性剂中制成混合物作为
相图的一个顶点，挥发油、水分别作为相图另外２个
顶点，绘制相图，可直接观察微乳增溶挥发油。
随着挥发油相对密度的增加，微乳对挥发油的
增溶量也随之加大；其中唇形科的３种挥发油增溶
量较大。提示微乳处方与挥发油的植物科属、相对
密度可能有一定的相关性。
微乳处方中油相的品种、用量在一定程度上影
响微乳对甜橙油的增溶。在一定用量范围内，ＭＣＴ
对甜橙油的增溶能力较强。随着微乳处方中油相比
例的增大，甜橙油的增溶量呈减少的趋势。其中油
相ＭＣＴ相对分子质量是５００，为含辛酸、癸酸的甘
油三酯，ＥＯ相对分子质量 ３１０５１，为 ９烯十八酸
乙酯；ＩＰＭ２７０５１，为四烷酸１甲基乙酯；甜橙油主
要成分为柠檬烯，相对分子质量１３６２。结果显示
由相对分子质量较大的油相制成的微乳，对甜橙油
的增溶量也较大。推测由于油相与挥发油都属于非
极性化合物，可能它们之间存在作用力，分子越大，
分子间的作用力越大［８］，从而表现出在相同的用量
下用相对分子质量较大的 ＭＣＴ制成的微乳对甜橙
油的增溶量也大。
微乳处方中表面活性剂的品种、用量影响微乳
对甜橙油的增溶。结果表明含ＥＬ３５的微乳对甜橙
油的增溶量较大；在一定范围内，随着微乳处方中表
面活性剂的用量的增加，甜橙油的溶解量也在增加。
但表面活性剂的用量太大时，整个系统呈凝胶状，不
能形成微乳。
用微乳技术能增溶中药中的挥发油，可形成均
一透明的溶液。由于各种挥发油的化学成分复杂，
其增溶机理有待进一步实验研究。
利用微乳技术可以增溶中药挥发油的特点，可
制成新型的中药复方微乳给药系统，有可能提高中
药液体剂型的稳定性、疗效和生物利用度，这对于中
药制剂的现代化具有重要意义。
［参考文献］
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４９４．
［２］ 崔正刚，殷福珊微乳化技术及应用［Ｍ］北京：中国轻工业
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ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＯ／Ｗ ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｆｏｒｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌ
ＹＩＨｏｎｇ，ＹＡＮＧＨｕａ，ＤＥＮＧＭａｏ
（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ，ＡｃａｄｅｍｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００７００，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｓｔｕｄｙｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＯ／Ｗ ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｙｓｔｅｍｆｏｒｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｐｓｅｕｄｏｔｅｒｎａｒｙ
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ｐｈａｓｅｄｉａｇｒａｍｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｕｓｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｔｉｔｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅｎｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｎｇｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｙｓｔｅｍｆｏｒｄｉｆｅｒｅｎｔ
ｋｉｎｄｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｄｉａｇｒａｍｓ，ａｎｄｔｈｅｅｆｅｃｔｏｆｔｈｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｏｎｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＣｉｔｒｕｓ
ｓｉｎｅｎｓｉｓｏｉｌｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔ：ＫｉｎｄｓｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｈａｖｄａｎａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｉｎｔｈｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｙｓｔｅｍＴｈｅｓｐｅｃｉｅｓａｎｄｄｏｓ
ａｇｅｏｆｏｉｌｐｈａｓｅａｎｄｓｕｒｆａｃｔａｎｔｃｏｕｌｄｉｎｆｌｕｅｎｃｅｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｏｎＣｉｔｒｕｓｓｉｎｅｎｓｉｓｏｉｌ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｉｔｉｓｒｅｃｏｍｍｅｎ
ｄｅｄｔｏｓｅｌｅｃｔａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｔｏｓｏｌｖｅｔｈｅｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｉｎｔｈｅｌｉｑｕｉｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｂｙｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ
ｏｆｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ ｐｓｅｕｄｏｔｅｒｎａｒｙｐｈａｓｅｄｉａｇｒａｍ；ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌ；ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ；ｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ
［责任编辑 鲍 雷］
［收稿日期］ ２００７１０１１
［基金项目］ 国家自然科学基金项目（３０６７２６６４）；天津市高等
学校科技发展基金项目（２００４０３０９）
［通讯作者］ 窦志英，Ｔｅｌ：（０２２）２３０５２２４１，Ｅｍａｉｌ：ｚｈｉｙｉｎｇｄｏｕ
＠１６３．ｃｏｍ
延胡索及其破壁品、炮制品中有效成分的研究
曹 柳，窦志英，王 萍，孙 巍，田永亮
（天津中医药大学 中药炮制教研室，天津 ３００１９３）
［摘要］ 目的：比较生品、破壁延胡索及其炮制品中延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量差异。方法：采用破壁技
术对延胡索进行破壁处理并炮制，采用ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５０μｍ），流动相乙腈醋酸盐缓冲液
（ｐＨ６０）（３０∶７０），流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１，柱温３５℃，检测波长２８０ｎｍ，测定破壁及炮制前后的延胡索乙素和去氢紫
堇碱的含量。结果：破壁延胡索与生品相比，去氢紫堇碱和乙素含量都有所增高，破壁醋炙品中两者含量最高。结
论：延胡索破壁后有利于生物碱的溶出。
［关键词］ 破壁延胡索；延胡索乙素；去氢紫堇碱；ＨＰＬＣ
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）１１１２６３０５
延胡索是罂粟科植物延胡索Ｃｏｒｙｄａｌｉｓｙａｎｈｕｓｕｏ
Ｗ．Ｔ．Ｗａｎｇ的干燥块茎，有活血散瘀、理气止痛的
功效。所含生物碱为其有效成分，其中延胡索乙素
有很强的镇痛作用，去氢紫堇碱为治疗冠心病的有
效成分［１］。２００５年版《中国药典》收载延胡索炮制
方法为净制法、醋炙法和醋煮法［２］。临床常以炮制
品醋延胡索、酒延胡索入药。近年来，有报道［３］用
破壁的方法来提高药材中有效成分的溶出率，本实
验采用破壁技术对延胡索药材进行了的破壁处理，
并考察了破壁延胡索及其炮制品中延胡索乙素和去
氢紫堇碱的含量，并与生品进行了比较。
１ 仪器与试药
破壁釜（天津同春和坊食品有限公司制造，专
利申请号ＣＮ２００４１００７２５６２．３）。
Ｗａｔｅｒｓ色谱系统（２６９５ｐｕｍｐ，２４８７ＤｕａｌλＡｂ
ｓｏｒｂａｎｃｅＤｅｔｅｃｔｏｒ），自动进样系统；超声波清洗器
ＫＱ－２５０Ｅ（昆山市超声洗器有限公司）。
甲醇，乙腈为色谱纯（天津市协和昊鹏色谱科
技有限公司）；其余试剂均为分析纯；水为超纯水。
延胡索乙素（批号０７２６２００２０８，中国药品生物
制品检定所）、去氢紫堇碱对照品（批号０４６２９５４１
日本和光纯药工业株式会社）；延胡索药材购于天
津中新药业集团股份有限公司药材分公司，产自浙
江，经本校中药鉴定教研室马琳副教授鉴定。
２ 方法和结果
２．１ 延胡索炮制品的制备
①破壁延胡索：取延胡索药材，以喷雾法将其润
湿，置于破壁釜中，加压，升温，至物料温度升至６０
℃时，对其进行瞬间减压，使其破壁。将破壁后的药
材于６０℃进行减压干燥，得到破壁延胡索药材。②
破壁醋炙延胡索：破壁延胡索加４０％醋拌润，待醋
液被吸尽后，文火炒干。③破壁醋煮延胡索：破壁延
胡索加４０％醋拌润，待醋液被吸尽后，加适量水没
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