全 文 ：不同栀子饮片二萜色素类成分比较研究
张 村，肖永庆，李 丽，李桂柳，逄 镇
（中国中医科学院 中药研究所，北京 １００７００）
［摘要］ 目的：对栀子不同饮片二萜色素类成分进行比较研究。方法：ＨＰＬＣ同时测定４个主要成分（ｃｒｏｃｉｎ
１，ｃｒｏｃｉｎ２，ｃｒｏｃｉｎ３，ｃｒｏｃｅｔｉｎ）含量，ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８柱，流动相为甲醇乙腈０３％甲酸水不同梯度洗脱，检测波长４４０
ｎｍ，流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１，柱温３５℃。结果：４个成分在测定范围内线性关系较好（ｒ＞０９９９５），平均回收率分别为
９７７７％，１０００５％，９８４０％，１０１０２％。结论：所建立的方法准确、可靠。栀子炮制前后色素类成分发生了明显变
化，栀子不同饮片的含量变化呈现一定的规律性。
［关键词］ 栀子饮片；二萜色素；ＨＰＬＣ；含量测定
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）２１２４７００４
［收稿日期］ ２００８０３２５
［基金项目］ 国家自然科学基金项目（３０６７２６６６）
［通讯作者］ 肖永庆，研究员，博士生导师，Ｔｅｌ：（０１０）８４０４０２
２１，Ｅｍａｉｌ：ｘ．ｈｅｑｉ＠１６３．ｃｏｍ
栀子为茜草科植物栀子ＧａｒｄｅｎｉａｊａｓｍｉｎｏｉｄｅｓＥｌ
ｌｉｓ的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿，凉血
解毒的功效。栀子的主要活性成分除环烯醚萜类成
分外，还富含以藏红花素（ｃｒｏｃｉｎ１）为代表的二萜色
素类成分，该类成分具有降血脂，抗氧化作用，可使
胆汁分泌量增加，并对血液流变学具有明显的作
用［１３］。
栀子临床上常以不同炮制品入药，文献报道多
以栀子苷含量高低对栀子不同炮制品进行比较研
究，鲜有藏红花素等二萜色素类成分在栀子炮制过
程中的变化研究报道。因此作者在对栀子进行系统
的化学成分研究的基础上，对栀子常用炮制品（生
品，炒黄品，炒焦品，炒炭品）中４种主要的二萜色
素类成分（藏红花素ｃｒｏｃｉｎ１，ｃｒｏｃｉｎ２，ｃｒｏｃｉｎ３，藏红
花酸ｃｒｏｃｅｔｉｎ），以ＨＰＬＣ同时测定，探讨了该类成分
在栀子炮制过程中的变化规律。
１ 仪器与试药
Ａｇｉｌｅｎｔ１１００ｓｅｒｉｅｓ，包括四元泵，自动进样器
（ＡＬＳ），ＤＡＤ检测器，在线脱气机（Ｄｅｇａｓｓｅｒ）和柱温
箱。水为重蒸馏水，甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂
均为分析纯。
炮制设备：ＤＹ－６４０型旋转炒药机，ＱＹ１２０－４
型转盘式切药机，ＳＦ－５００型封口机，河南省周口制
药机械厂出品。
对照品ｃｒｏｃｉｎ１，ｃｒｏｃｉｎ２，ｃｒｏｃｉｎ３，ｃｒｏｃｅｔｉｎ为本
研究室从栀子中分离鉴定，经 ＨＰＬＣ面积归一化法
测定纯度达９８％以上，可供含量测定用。
栀子药材购自主产地江西金溪等地，经本所胡
世林研究员鉴定为茜草科植物栀子Ｇ．ｊａｓｍｉｎｏｉｄｓ的
干燥成熟果实；生品、炒黄品、炒焦品、炒炭品、碾碎
炒黄品（简称碾黄品）、碾碎炒焦品（简称碾焦品）等
均由广东康美药业股份有限公司提供，临用前分别
粉碎过４０目筛后备用。
２ 方法与结果
２．１ 饮片炮制
２．１．１ 饮片制备 取各产地栀子，按以下炮制工艺
分别进行各饮片的制备。①生栀子：取栀子药材，净
选，除去杂质后，备用。②炒黄栀子：取生栀子，置旋
转炒药机（设定温度４２０℃，转速３２ｒ·ｍｉｎ－１）炒制
２５～３ｍｉｎ，至表面深黄色或黄褐色，挂火色，出锅，
平摊放凉，筛去碎屑，包装即得。③焦栀子：取生栀
子，置旋转炒药机（设定温度 ４２０℃，转速 ３２ｒ·
ｍｉｎ－１）炒制４５～５ｍｉｎ，至表面焦褐色，有焦香气，
出锅，平摊放凉，筛去碎屑，包装即得。④栀子炭：取
生栀子饮片，置旋转炒药机（设定温度４５０℃，转速
３２ｒ·ｍｉｎ－１）炒制６～７ｍｉｎ，至表面焦黑色或黑褐
色，出锅，平摊放凉，筛去碎屑，包装即得。⑤碾碎炒
黄栀子：取生栀子，于转盘式切药机上切成直径
１５～２ｍｍ的栀子碎颗粒。取２５～３ｋｇ，置旋转炒
药机（设定温度 ３８０℃，转速 ３２ｒ·ｍｉｎ－１），炒制
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１５～２ｍｉｎ，至果皮表面黄红色，种子团黄褐色或红
黄色，挂火色，出锅，平摊放凉，筛去碎屑，包装即得。
⑥碾碎炒焦栀子：取生栀子，于转盘式切药机上切成
直径１５～２ｍｍ的栀子碎颗粒。取２５～３ｋｇ，置
旋转炒药机（设定温度３８０℃，转速３２ｒ·ｍｉｎ－１），
炒制３～３５ｍｉｎ，至果皮黄褐色，种子团棕黄色或黄
褐色，有焦香气溢出，出锅，平摊放凉，筛去碎屑，包
装即得。
２．１．２ 饮片得率 以生栀子计算，各产地不同栀子
饮片平均得率分别为：炒黄栀子９２５％，炒焦栀子
８８３％，栀子炭８１８％，碾碎炒黄栀子９３８％，碾碎
炒焦栀子８９８％。
２．２ 色谱条件
ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；
流动相甲醇乙腈（９∶１，Ａ相）０３％甲酸水（Ｂ相）不
同梯度洗脱，０～１７ｍｉｎ：Ａ由 ４０％升至 １００％，
１７～２２ｍｉｎ：１００％Ａ；检测波长４４０ｎｍ；流速１０ｍＬ
·ｍｉｎ－１；柱温３５℃。在此条件下栀子样品中Ｃｒｏｃｉｎ
１等对照品与其他组分均能达到基线分离（图１）。
２．３ 对照品溶液的制备
Ａ．对照品；Ｂ．栀子样品；ａ．ｃｒｏｃｉｎ１；ｂ．ｃｒｏｃｉｎ２；ｃ．ｃｒｏｃｉｎ３；ｄ．ｃｒｏｃｅｔｉｎ
图１ 栀子样品的ＨＰＬＣ图
精密称取ｃｒｏｃｉｎ１，ｃｒｏｃｉｎ２，ｃｒｏｃｉｎ３，ｃｒｏｃｅｔｉｎ对
照品各适量，分别加甲醇制成 ７８８，２９２，８９６，
８７２ｍｇ·Ｌ－１的溶液，作为供试品溶液。
２．４ 供试品品溶液的制备
取栀子不同饮片样品粉末各约０５ｇ，精密称
定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇２５ｍＬ，密塞，称
定质量，超声提取１０ｍｉｎ，放冷，密塞，再称定质量，
用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，以微
孔滤膜（０４５μｍ）滤过，即得。
２．５ 线性关系考察
精密称取ｃｒｏｃｉｎ１，ｃｒｏｃｉｎ２，ｃｒｏｃｉｎ３，ｃｒｏｃｅｔｉｎ对
照品各适量，分别加甲醇制成 ７８８，２９２，８９６，
８７２ｍｇ·Ｌ－１对照品溶液；ｃｒｏｃｉｎ１，ｃｒｏｃｉｎ２分别进
样１，２，４，６，８，１０μＬ，ｃｒｏｃｉｎ３，ｃｒｏｃｅｔｉｎ分别进样１，
５，１０，１５，２０，２５μＬ，以进样量（μｇ）为横坐标，峰面
积为纵坐标绘制标准曲线，得ｃｒｏｃｉｎ１～３及ｃｒｏｃｅｔｉｎ
回归方程 Ｙ＝３７８２１＋７５４０２３９９Ｘ，ｒ＝０９９９９；
Ｙ＝－１３３１５＋４８３６３５８７Ｘ，ｒ＝０９９９９；Ｙ＝
２７７２６＋１０７５６５３６６Ｘ，ｒ＝０９９９９；Ｙ＝４４８８１＋
１６２９５６３７２Ｘ，ｒ＝０９９９９。ｃｒｏｃｉｎ１～３及 ｃｒｏｃｅｔｉｎ
在００７８８～０７８８，００２９２～０２９２０，０００８９６～
０２２４００，０００８７２～０２１８００μｇ线性关系较好。
２．６ 精密度试验
精密吸取上述供试品溶液 ５μＬ，重复进样 ５
次，依法测定，结果各对照品峰面积积分值的相对标
准偏差均小于２０％。
２．７ 稳定性试验
精密吸取上述供试液溶液５μＬ，间隔一定时间
进样共６次，由峰面积值统计结果可见样品溶液在
２４ｈ内保持稳定。
２．８ 重复性试验
取泰和碾焦栀子粉末５份，各约０５ｇ，精密称
定，制备成供试品溶液，依法测定并计算含量，结果
各对照品 ５次测定值的相对标准偏差分别为
１３３％，２０８％，１０７％，１６６％。
２．９ 加样回收试验
精密称定已知含量的泰和碾焦栀子粉末适量，
共５份，分别精密加入各对照品适量，按供试品溶液
制备及测定法操作，进行色谱分析，结果见表１。
以上方法学考察结果表明，本法简便、准确，重
复性好，可用于控制栀子不同炮制品的含量。
２．１０ 样品测定
取栀子不同产地的不同饮片，依法制备成供试
品溶液。精密吸取对照品溶液和供试品溶液各５～
１０μＬ，注入液相色谱仪分析测定（表２）。
３ 结果与讨论
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表１ ４种成分加样回收率
成分
样品中
含量／ｍｇ
加入量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
ｃｒｏｃｉｎ１ ０５３４５ ０４５６００９７１７ ９５８８ ９７７７ １２４
０５２３０ ０９７３２ ９８７３
０５２２８ ０９７１６ ９８４２
０５２９６ ０９７２９ ９７２１
０５３６２ ０９８５８ ９８６０
ｃｒｏｃｉｎ２ ０１４３４ ０１６５６０３０７５ ９９０９ １０００５ １０４
０１４０３ ０３０５４ ９９７０
０１４０２ ０３０８８１０１８１
０１４２１ ０３０７１ ９９６４
０１４３８ ０３０９４１００００
ｃｒｏｃｉｎ３ ０１７５９ ０１７９２０３４７９ ９５９８ ９８４０ １８２
０１７２１ ０３５０３ ９９４４
０１７２１ ０３５２２１００５０
０１７４３ ０３５１４ ９８８３
０１７６５ ０３５０８ ９７２７
ｃｒｏｃｅｔｉｎ ００８３２ ００９２００１７４７ ９９４５ １０１０２ １４４
００８１４ ０１７５９１０２７２
００８３３ ０１７４９ ９９５７
００８２４ ０１７６２１０１９６
００８３４ ０１７６７１０１４１
３．１ 栀子不同产地含量分析
从４个产地栀子不同饮片测定结果来看（表
２），不同栀子生品在此测定条件下，均含有ｃｒｏｃｉｎ１，
ｃｒｏｃｉｎ２，ｃｒｏｃｉｎ３等３种色素类成分，由此推测此３
类成分可能为栀子中的原生物。从产地来看，以江
西产栀子色素类成分质量分数高，且以水栀子中
ｃｒｏｃｉｎ１，ｃｒｏｃｉｎ３质量分数最高，而 ｃｒｏｃｉｎ２质量分
数以泰和栀子最高。
３．２ 不同饮片色素种类和总量分析
生品与炒黄品相比，二萜色素类成分的总量有所
下降，但色素类成分的组成没有明显的变化；炒焦品与
生品相比，色素类成分的总量下降更为明显，且在组成
比例上发生了较大变化，生品中以ｃｒｏｃｉｎ１和ｃｒｏｃｉｎ２
为主，焦栀子以ｃｒｏｃｅｔｉｎ为主，而炒炭品仅含有少量的
ｃｒｏｃｅｔｉｎ，其余３种色素类成分均检测不到。
３．３ 色素类成分含量变化规律分析
各色素类成分含量由生品、炒黄品、碾碎炒黄
品、炒焦品、碾碎炒焦品至炒炭品呈现明显的变化规
律：①ｃｒｏｃｉｎ１，生品中含量最高，呈现明显的下降趋
势，至炒焦品或碾碎炒焦品时呈快速下降态势；②
ｃｒｏｃｉｎ２，生品中含量较ｃｒｏｃｉｎ１低，呈缓慢的下降趋
势；③ｃｒｏｃｉｎ３，呈现低→高→低的抛物线形态，以碾
碎炒黄品中含量最高；④ｃｒｏｃｅｔｉｎ，呈现低→高→
表２ 栀子不同饮片质量分数测定（ｎ＝２） ％
产地 检测指标 生品 炒黄品 碾黄品 碾焦品 炒焦品 炒炭品
江西金溪 ｃｒｏｃｉｎ１ ０４００８ ０２７９３ ０１１２３ － ００２４６ －
ｃｒｏｃｉｎ２ ００７６６ ００５３４ ００１８９ － － －
ｃｒｏｃｉｎ３ ００３３７ ００５６７ ００９９５ ００５３０ ００５５５ －
ｃｒｏｃｅｔｉｎ － ０００５０ ００３８６ ０１０３６ ０１０７１ ００１３９
总量 ０５１１１ ０３９４４ ０２６９３ ０１５６６ ０１８７２ ００１３９
江西泰和 ｃｒｏｃｉｎ１ ０５４８７ ０４６９２ ０２２１９ ００９７２ ００３６５ －
ｃｒｏｃｉｎ２ ０１３８５ ０１１９０ ００４９３ ００２２６ － －
ｃｒｏｃｉｎ３ ００３２５ ００５２２ ０１０８０ ０１１８７ ００５７１ －
ｃｒｏｃｅｔｉｎ － － ００２３８ ００６５３ ０１１８４ ００２５５
总量 ０７１９７ ０６４０４ ０４０３０ ０３０３８ ０２１２０ ００２５５
福建福鼎 ｃｒｏｃｉｎ１ ０２５６９ ０１７２８ ００９２１ － － －
ｃｒｏｃｉｎ２ ０１０９８ ００５５８ ００２８５ － － －
ｃｒｏｃｉｎ３ ００３０４ ００３８２ ００６５０ － ０００８１ －
ｃｒｏｃｅｔｉｎ － － ００１５８ ００８６６ ００９６２ ００１３９
总量 ０３９７１ ０２６６８ ０２０１４ ００８６６ ０１０４３ ００１３９
江西水栀子 ｃｒｏｃｉｎ１ ０５８７９ ０３８０７ ０３００７ ００３０８ － －
ｃｒｏｃｉｎ２ ００８７１ ００４２２ ００５０５ － － －
ｃｒｏｃｉｎ３ ００４１４ ００９０７ ０１２３０ ００８６０ ００２２６ －
ｃｒｏｃｅｔｉｎ － ０００９０ ００２１４ ０１５８７ ０１２８０ ０００３７
总量 ０７１６４ ０５２２６ ０４９５６ ０２７５５ ０１５０６ ０００３７
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低的抛物线形态，以炒焦品或碾碎炒焦品最高。
３．４ 色素类成分总量分析
总体上看，４个产地栀子不同炮制品的色素类
成分总量呈现一定的变化规律，由生品、炒黄品、碾
碎炒黄品、炒焦品、碾碎炒焦品至炒炭品，色素类成
分的总量随炮制过程的变化、炮制温度的升高，呈明
显下降趋势，再次证明色素类成分含量与炮制过程
密切相关。同时，各产地栀子色素类成分总量以江
西泰和和水栀子最高，江西金溪栀子次之，福建福鼎
栀子总量最低。
以上研究结果说明，栀子二萜色素类成分在炮
制过程中无论是成分组成还是量比关系上均发生了
明显的变化，基于４种色素类成分的化学结构，该类
成分有由 ｃｒｏｃｉｎ１逐步转化为 ｃｒｏｃｉｎ２，ｃｒｏｃｉｎ３和
ｃｒｏｃｅｔｉｎ，炒焦和炒炭后变化尤为显著。此与栀子不
同炮制品的药性改变密切相关。
［参考文献］
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ｖｅｎｔｉｏｎｉｎｂｉｏｌｏｇｙａｎｄｍｅｄｉｃｉｎｅＡｒｅｖｉｅｗ［Ｊ］．ＣａｎｃｅｒＢｉｏｔｈｅｒａｐｙ，
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学和血液流变学的影响［Ｊ］．中国病理生理杂志，１９９２（５）：
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Ｃｏｎｔｅｎｔｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｄｉｔｅｒｐｅｎｏｉｄｐｉｇｍｅｎｔｓｉｎｄｅｆｆｅｒｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ
ｏｆＧａｒｄｅｎｉａｊａｓｍｉｎｏｉｄｅｓ
ＺＨＡＮＧＣｕｎ，ＸＩＡＯＹｏｎｇｑｉｎｇ，ＬＩＬｉ，ＬＩＧｕｉｌｉｕ，ＰＡＮＧＺｈｅｎ
（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭａｄｉｃａ，ＣｈｉｎａＡｃａｄｅｍｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００７００，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｃｏｍｐａｒｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｄｉｔｅｒｐｅｎｏｉｄｐｉｇｍｅｎｔｓｉｎｔｈｅｄｉｆｅｒｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓｏｆＧａｒｄｅｎｉａｊａｓｍｉ
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ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｓｅｔａｔ４４０ｎｍａｎｄｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１０ｍＬ·ｍｉｎ－１．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｏｆｔｈｅｆｏｕｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗａｓｂｅｔｅｒ
ｏｖｅｒ０９９９５ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９７７７％，１０００５％，９８４０％，１０１０２％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓ
ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅｗｉｔｈｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｍａｒｋａｂｌｅｖａｒｉａｔｉｏｎｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓａｐｐｅａｒａｍｏｎｇｔｈｅｄｉｆｅｒｅｎｔｐｒｏ
ｃｅｓｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ Ｇａｒｄｅｎｉａｊａｓｍｉｎｏｉｄｅｓ；ｄｉｔｅｒｐｅｎｏｉｄｐｉｇｍｅｎｔｓ；ＨＰＬＣ；ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
［责任编辑 鲍 雷］
首届中国道地药材文化建设学术研讨会征文通知
一、目的：促进道地药材学术研究，弘扬道地药材文化，推动道地药材产业发展。
二、组织：主办单位：中国药文化研究会；协办单位：中医杂志，中国中药杂志；地点：北京京东宾馆；时间：
２００９年３月１７～１８日。
三、征文内容：道地药材文化研究思路与方法；道地药材文化挖掘与保护；道地药材博物馆藏品设置与征
集；道地药材文化建设与产业发展的关系；道地药材文化与养生保健的关系；道地药材文化与中成药品牌创
建的关系；道地药材文化与地方经济建设的关系；道地药材文史文献文物研究进展；药用与药食两用药材文
化的差异化研究；濒危道地药材保护研究；道地药材文学与科普创作；道地药材书画摄影创作；道地药材学术
与文化关系研究。来稿请寄：１００１９０北京市海淀区知春路４９号希格玛公寓 Ｂ１００２中国药文化研究会秘书
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