全 文 ：#研究论文#
Œ≤°2≥法测定 w种中药材中重金属含量
温慧敏t o陈晓辉t o董婷霞u o詹华强u o毕开顺t 3
kt1 沈阳药科大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttssty ~u1 香港科技大学 生物工程系 o香港l
≈摘要  目的 }建立电感耦合等离子体质谱kŒ≤°2≥l法测定 w种中药材中砷 !汞 !铅 !镉含量的方法 ∀方法 }样
品经微波消解 o以 Œ±作为内标 o补偿基体效应 o采用 Œ≤°2≥同时测定上述 w种元素 ∀结果 }对于所测元素 o校准曲
线的相关系数 ρ s1||| u o回收率为 |z1x h ∗ ts{1s h o• ≥⁄ tt1y h ∀结论 }本研究所建立的方法具有简便 !快速 !
准确 !灵敏度高的优点 o可用于质量控制 o并为不同产地不同种类的中药材中重金属含量测定提供了方法 ∀
≈关键词  Œ≤°2≥ ~中药材 ~重金属
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussylty2tvtw2sw
≈收稿日期  ussx2sz2st
≈通讯作者  3 毕开顺 oר¯ }ksuwluv{wvztt2vvyv o∞2°¤¬¯}®¶¥¬ƒ
°¤¬¯q¶¼ q¯± q¦±
近年来我国中药材受到有害重金属元素的严重
污染 o中药材质量下降 ∀现代科学已证明了重金属
残留能够进入人体并与酶蛋白牢固结合 o导致组织
细胞出现结构和功能上的损害≈t  ∀
我国中药材的样品前处理和检测技术较为落
后 o传统用于测定中药材中重金属元素常用的样品
前处理方法耗时长 !步骤繁琐 !效率低 !空白高 !分析
人员劳动强度大 o而且开放系统的加热消解过程安
全性差 ∀近 ts余年来微波消解技术受到人们的普
遍关注 o已是目前测定中药中重金属元素的最佳前
处理方法 o重金属元素中的汞 !砷等采用其他消解方
法经常造成消解损失 o微波消解技术恰能弥补其他
方法的此项不足 ∀微波消解技术逐渐成为一种常规
的样品处理手段≈u  ∀目前用于测定中药材中重金属
元素的检测方法很多 o主要有分光光度法 !原子吸收
光谱法 !原子发射光谱法 !荧光分析法等≈v  ∀这些方
法大多只能单个元素测定 o操作繁琐 o对灯源的要求
较高 o且对于一些痕量元素无法测定 ∀而电感耦合
等离子体质谱kŒ≤°2≥l可同时测定含量差别较大的
各组分 o具有极低的检出限 o同 Œ≤°2„∞≥相比 o其检
出限改善了 u ∗ v个数量级 o达到了 ³ª#°pt级的水
平 ∀是近年来中药痕量元素分析的一个强有力的工
具≈w  o已在中草药微量元素分析中得到广泛应用≈x  ∀
本研究选用微波消解2Œ≤°2≥法对党参 !莪术 !桔梗
和龙胆 w种中药材k共来自 x{个产地l进行了重金
属元素测定 o建立了铅 !镉 !汞和砷 w种有害元素的
检测方法 ∀该方法为这 w味中药材生产中的质量控
制和临床上的安全用药提供了科学依据 ∀
1 仪器与试药
111 仪器 ÷ p ≥∞•Œ∞≥ p z Œ≤°2≥k美国热电公
司l ~¬¯¯¬p ± 纯水处理系统k美国 ŒŒ°’• ∞公
司l ~Œ∞≥ג‘∞ 微波消解仪 k意大利l ~≥¤µ·²µ¬∏¶
…°uts≥型电子分析天平 ∀
112 样品来源 党参 !莪术 !桔梗和龙胆药材 o共
来自 x{个产地 o由香港科技大学提供 o经中国药品
生物制品检定所中药室林瑞超教授和香港科技大学
董婷霞教授鉴定 ∀
113 试剂和标准溶液 浓硝酸 !vs h过氧化氢均
为优级纯k北京化学试剂二厂l o超纯水k电阻率
t{1u  8 #¦°ptl ~砷 !汞 !铅 !镉标准溶液k国家标准
物质研究中心 otss Λª#°ptl ~内标溶液为 Œ±k国家
标准物质研究中心 otss Λª#°ptl ~调谐液为 Œ±o≤²o
˜标准溶液 k国家标准物质研究中心 otss Λª#
°ptl ~标准参考物质k≥•  l为茶树叶标准物质
Š…• s{xtvk国家标准物质研究中心l ∀
2 方法与结果
211 Œ≤°2≥测定工作条件 • ƒ功率 t uss • ~冷
却气流速 tx1s #°¬±pt ~辅助气流速 s1zx #°¬±pt ~
雾化气流速 s1{| #°¬±pt ~采样深度 {1s °° ~采样锥
孔径 t1s °° ~截取锥孔径 s1z °° ~样品提升速率 s1w
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°#°¬±pt ~雾室温度 u ε ∀
212 微波消解条件 见表 t ∀
表 t 微波消解条件
步骤 功率r • 温度r ε 时间r°¬±
t yss ux ∗ txs s ∗ x
u zss txs ∗ uss x ∗ ts
v zss uss ts ∗ tx
w yss tss tx ∗ us
213 标准曲线的绘制和内标溶液的制备 精密吸
取各标准储备溶液 o用 ts h硝酸稀释配制成以下相
应元素质量浓度的混合系列溶液 ∀镉 }s os1u os1x o
t ox ots Λª#°pt ~汞 }s os1u os1x ot ox ots Λª#°pt ~
铅 }s os1x ot ots ous Λª#°pt ~砷 }s os1x ot ots ous Λª#
°pt ∀另精密吸取内标溶液适量 o用水稀释成约 t
Λª#°pt的混合溶液 o即得内标溶液 ∀
214 供试品溶液的制备 取 ys ε 下干燥 w «的中
药材粗粉约 s1u ªo精密称定 o置耐压耐高温微波消
解罐中 o分别加硝酸 x °o过氧化氢 u °o水 x °∀
盖好聚四氟乙烯罐盖 o并拧紧保护盖 o同时密闭压力
2温度控制的消解罐 o并将消解罐放入消解仪的转盘
中 o连接好压力2温度传感器 o按设定的微波消解条
件进行消解反应 o待消解完成后 o将消解后的溶液定
量转移至 tss °聚四氟乙烯材料的量瓶中 o少量水
洗涤消解罐 v次 o合并至量瓶中 o用水稀释至刻度 o
混匀 o即为待测样溶液 ∀同时作试剂空白和标准参
考物质溶液 ∀采用双蠕动泵管进样系统分别引入空
白 !标准 !待测样液与内标溶液 o然后按 Œ≤°2≥测定
工作条件进行测定 ∀
215 线性关系 w种元素测定后绘制的标准曲线 o
线性关系良好 o见表 u ∀
216 重复性试验 取党参药材 s1u ªo按 214项方法
操作 o平行试验 x份 o计算 • ≥⁄为 y1v h ∗ |1z h ∀
表 u w种元素线性关系
元素 回归方程 ρ 线性范围rΛª#°pt
usu‹ª Ψ€ y xus Ξ n t xzw s q||| u s ∗ ts
us{°¥ Ψ€ vs sz{ Ξ n xy{ s q||| z s ∗ us
zx„¶ Ψ€ xyz .zx Ξ n uyt s q||| { s ∗ us
ttt≤§ Ψ€ x tw{ Ξ n us s q||| w s ∗ ts
217 加样回收率试验 取上述重复性试验用样品
s1u ªo平行测定 y份 o根据上述样品重复性实验中
测得的各元素含量的数值 o用这些数值 tru 的
tss h o{s h otus h作为对照品的添加量 o每种添加
量各 u份 o精密加入相应的对照品溶液 o按 214 项步
骤操作 o测定加样回收情况 o回收率在 |z1x h ∗
ts{1s h o• ≥⁄ tt1y h ∀
218 方法准确性试验 本试验采用茶树叶标准物
质 Š…• s{xtv作为参考值 o来评价方法的准确度 o分
析结果见表 v ∀结果表明测定结果与参考数据基本
相符 o方法可靠 ∀
表 v 标准参考物质测定结果k ν € vl
元素 标准参考值rΛª#ªpt 测定值rΛª#ªpt • ≥⁄r h
ttt≤§ s qst| ∗ s qsuz s qsux y qz
usuܻ ks qstzl s qsut z qz
us{°¥ s q|x ∗ t qsx t qsw s qy
zx„¶ s qtv ∗ s quv s quu x qv
219 样品测定 在上述仪器条件下 o采用 Œ≤°2≥
法 o对不同产地的 w种中药材中重金属元素进行含
量测定 ov样本分析 o每份样品平行测定 v次 ∀结果
如表 w ∗ z所示 ∀
3 讨论
311 迄今为止 o大部分中药材中重金属含量尚未制
定标准≈y  ∀现行5药用植物及制剂进出口绿色行业
标准6限量指标为 }重金属总量应 [ us1s °ª#®ªpt ∀
铅 [ x1s °ª#®ªpt o镉 [ s1v °ª#®ªpt o汞 [ s1u °ª#
®ªpt o砷 [ u1s °ª#®ªpt ∀根据本研究测定的 x{批中
表 w 龙胆中的重金属元素质量分数 Λª#ªp t
‘²q 名称 产地 ttt≤§ usu‹ª us{°¥ zx„¶
t 坚龙胆 Γεντιανα ριγεσχενσ 云南大理 s .yx{ s .tzs tt .wv u .zu
u 龙胆 Γ . σχαβρα 吉林左家 s .vzw s .tyw s .xt{ u .tz
v 龙胆 Γ . σχαβρα 黑龙江富裕 s .swu v s .usy t .xv v .|y
w 坚龙胆 Γ . ριγεσχενσ 贵州孤山县 t .ty s .tz| y .wy w .tt
x 龙胆 Γ . σχαβρα 云南玉溪市 s .w|z s .tyx v .v| u .{t
y 坚龙胆 Γ . ριγεσχενσ 黑龙江齐齐哈尔 s .x{{ s .ttt s .||| w .uw
z 龙胆 Γ . σχαβρα 吉林敦化 s .wtu s .tt| t .vw w .ut
{ 龙胆 Γ . σχαβρα 云南文山 s .v{y s .tuz tx .zt z .st
| 龙胆 Γ . σχαβρα 甘肃文县 s .ws{ s .tt| t .tx v .vs
ts 龙胆 Γ . σχαβρα 吉林通化 s .wzv s .tsz t .s{ v .vs
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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表 x 党参中的重金属元素质量分数 Λª#ªp t
‘²q 名称 产地 ttt≤§ usu‹ª us{°¥ zx„¶
tt 党参 Χοδονοπσισ πιλοσυλα 山西忻州 s .sw{ { s .tt{ s .wvz t .|t
tu 党参 Χ. πιλοσυλ 山西繁峙 s .swu y s .w{v t .uw t .{|
tv 党参 Χ. πιλοσυλα 吉林敦化 s .vs| s .tvz s .|uy v .ts
tw 川党参 Χ. τανγσηεν 湖北恩施 s .u{v s .ttz s .x{s t .{v
tx 党参 Χ. πιλοσυλα 河南卢氏 s .s|z w s .ttz s .|ux u .vs
ty 党参 Χ. πιλοσυλα 陕西汉中 s .yxu s .tus t .su u .zu
tz 素花党参 Χ. πιλοσυλα √¤µqµοδεστα 陕西洛阳 s .uwy s .tvw t .|w v .wv
t{ 党参 Χ. πιλοσυλα 陕西南郑 s .|zv s .tsw s .z|| u .{t
t| 素花党参 Χ. πιλοσυλα √¤µqµοδεστα 陕西宁强 s .wuz s .ttz s .{|v u .y{
us 素花党参 Χ. πιλοσυλα √¤µqµοδεστα 四川平武 s .tuz s .tzw s .zyz u .vy
ut 素花党参 Χ. πιλοσυλα √¤µqµοδεστα 甘肃拢西 s .syx z s .tw| s .yxs t .yt
uu 川党参 Χ. τανγσηεν 四川甘孜 s .swz v s .sut y s .{sw x .wu
uv 党参 Χ. πιλοσυλα 甘肃文县 t s .tsy s .tvs s .zzt u .uv
uw 党参 Χ. πιλοσυλα 甘肃文县 u s .t|s s .txt s .yxu u .w{
ux 党参 Χ. πιλοσυλα 甘肃中寨 s .tx| s .tuv s .xut u .tu
uy 党参 Χ. πιλοσυλα 甘肃文县 v s .tt{ s .tux s .xzt u .uu
表 y 莪术中的重金属元素质量分数 Λª#ªp t
‘²q 名称 产地 ttt≤§ usu‹ª us{°¥ zx„¶
uz 温郁金 Χυρχυµα ωενψυϕιν 浙江乐清 t t .wy s .tu{ y .wu t .tw
u{ 温郁金 Χ. ωενψυϕιν 浙江乐清 u s .{zw s .ts| w .x{ s .|||
u| 温郁金 Χ. ωενψυϕιν 浙江乐清 v t .t| s .tsw v .{w t .s{
vs 温郁金 Χ. ωενψυϕιν 浙江乐清 w t .xu s .tty y .xs t .uu
vt 温郁金 Χ. ωενψυϕιν 浙江乐清 x u .xw s .ts| z .t{ s .|wz
vu 温郁金 Χ. ωενψυϕιν 浙江永嘉 s .{zu s .tvx x .vu t .uu
vv 蓬莪术 Χ. πηαεοχαυλισ 四川听江 s .ux{ s .tsy s .vxy t .sv
vw 蓬莪术 Χ. πηαεοχαυλισ 四川江源 s .t{v s .tuu s .w|z t .uw
vx 蓬莪术 Χ. πηαεοχαυλισ 四川三江 s .uus s .tut s .vt| t .ss
vy 蓬莪术 Χ. πηαεοχαυλισ 四川舟渡 s .uvv s .tt| t .s| t .us
vz 蓬莪术 Χ. πηαεοχαυλισ 四川万荡 s .uts s .s|s s .zyy t .st
v{ 蓬莪术 Χ. πηαεοχαυλισ 四川双流 s .sy{ u s .tuv s .|yw w .t{
v| 广西莪术 Χ. κωανγσιενσισ 广西南宁 s .v|{ s .tsy s .vvu s .{xw
ws 广西莪术 Χ. κωανγσιενσισ 云南麻栗坡 s .u{y s .tts t .ys s .|xv
wt 广西莪术 Χ. κωανγσιενσισ 广西贵县 t .zz s .ttu { .xu t .st
wu 广西莪术 Χ. κωανγσιενσισ 广西武鸣 s .yzy s .s|w t .xx s .z|z
wv 广西莪术 Χ. κωανγσιενσισ 云南文山 s .{tz s .s|| x t .vy t .vs
ww 广西莪术 Χ. κωανγσιενσισ 广西灵山 u .zv s .tsw w .s| u .sx
wx 蓬莪术 Χ. πηαεοχαυλισ 浙江省 s .vtu s .s{{ s .|tz s .zyv
wy 蓬莪术 Χ. πηαεοχαυλισ 云南玉溪 t .uy s .s{v u z .sz t .tt
wz 蓬莪术 Χ. πηαεοχαυλισ 广西省 t s .usy s .s|x w s .vws t .st
w{ 蓬莪术 Χ. πηαεοχαυλισ 广西省 u s .u|z s .s|x s s .u|z t .sy
表 z 桔梗中的重金属元素质量分数 Λª#ªp t
‘²q 产地 ttt≤§ usu‹ª us{°¥ zx„¶
w| 吉林图县 s qtvv s qtst w qtx t quy
xs 吉林昌邑 s qt{y s qtux s qu|s t qz{
xt 河南卢氏 s qsxv w s qtut s qusx t qtv
xu 安徽安庆 s quyy s qs{| t s qwu{ t qxz
xv 安徽无湖 s qxw{ s qtsx u qzw t q|s
xw 安徽青阳 s qu|z s qs{v u s q|uy t q|v
xx 浙江省 s qu|{ s qtst u qwu u qsz
xy 吉林梅河 s qsyu w s qs{z s s quwt t qxt
xz 内蒙古 s qsx| x s qtsu s q{ws t qyt
x{ 天津 s qsz| z s qtuz s qyys t q|v
注 }样品均为桔梗 Πλατψχοδον γρανδιφλορυµ
药材样品数据可得出以下初步结论 }现有中药材样
品中存在重金属超标现象 o因此对我国产药材的重
金属问题应引起有关部门的足够重视 o需要加强控
制 ∀同种类中药材有害元素含量差异较大 o这反映
出我国土壤和水质环境等因素的巨大地区差异 ∀
312 w种中药材 x{个不同产地 o重金属含量有显
著性差异 ∀桔梗的重金属总量相对低于其他药材 o
龙胆的重金属含量相对高于其他药材 o可见药材的
种类与植物本身对金属元素的生物富集能力不同也
可能是重金属含量的影响因素 ∀
313 使用微波消解系统处理样品迅速 o操作较为
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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简便 o样品消解更加均匀 ∀实验安全性更高 o并且可
以灵活的设置消解升温程序 o是较为理想的样品处
理方法 ∀
≈参考文献 
≈t  伊雄海 o陆贻通 q川芎等 {种中药材中农药及重金属残留状况
研究 q现代中药研究与实践 oussw ou{kvl }z q
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仪器仪表与分析监测 ousss oktl }t q
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展 q药物分析杂志 oussu ouu kul }txt q
≈w  邱招钗 o杨妙峰 o何 鹰 o等 q用 Œ≤°2≥法测定四个不同地区
泽泻种微量元素的含量 q福建分析测试 oussv otu kul }tzv| q
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谱r质谱法在中药微量元素及形态分析中的应用 1 光谱学与光
谱分析 oussu ouukyl }tst| q
≈y  卢丽萍 o曹 骋 q不同产地地龙质量分析研究 q广东微量元素
科学 oussw ottkyl }xs q
∆ετερµινατιον οφ ηεαϖψ µεταλσιν φουρ τραδιτιοναλ Χηινεσε µεδιχινεσ βψΙΧΠ2ΜΣ
• ∞‘‹∏¬2°¬±t o≤‹∞‘÷¬¤²2«∏¬t o⁄’‘Š ׬±ª2¬¬¤u o‹„‘‹∏¤2 ¬´¤±ªu o…Œ Ž¤¬2¶«∏±t
(t . Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Σηενψανγ Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttssty , Χηινα ;
u . ∆επαρτµεντ οφ Βιοενγινεερινγ , Τηε Ηονγ Κονγ Υνιϖερσιτψ οφ Σχιενχε ανδ Τεχηνολογψ, Ηονγ Κονγ , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤Œ≤°2≥ °¨ ·«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©«¨¤√¼ °¨·¤¯¶o¬±¦¯∏§¬±ª„¶o‹ªo°¥o≤§o¬±©²∏µ·µ¤§¬·¬²±¤¯
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¦∏µ√¨ ¶º¤¶²√¨ µs1||| uq׫¨ µ¨¦²√¨ µ¼µ¤·¨¶²©·«¨ ³µ²¦¨§∏µ¨ º¨ µ¨ |z1xh2ts{1sh o¤±§¬·¶•≥⁄ º¤¶¯ ²º¨ µ·«¤±tt1yh qΧονχλυτιον : ׫¬¶°¨·«²§
º¤¶¦²±√¨ ±¬¨±·o ∏´¬¦®2¤¦´∏¬µ¨§o¤¦¦∏µ¤·¨¤±§«¬ª«¯¼ ¶¨±¶¬·¬√¨ q׫¨ °¨ ·«²§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼¦²±·µ²¯ ²©·µ¤¦¨ ¨¯ °¨¨ ±·¶¬±·µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨
°¨ §¬¦¬±¨ ¶¤±§©²µ·«¨ ¦²±·¨±·¶§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©·µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨ °¨ §¬¦¬±¨ ¶©µ²° §¬©©¨µ¨±·«¤¥¬·¤·¶¤±§¶³¨¦¬¨¶q
[ Κεψ ωορδσ] Œ≤°2≥ ~·µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¨ ¶~«¨ ¤√¼ ° ·¨¤¯¶ ≈责任编辑 张宁宁 
≈收稿日期  ussx2sw2uy
≈基金项目  国家/十五0科技攻关项目kusst…„zst„uw2tsl ~河北省科技攻关项目ksvuzyws{⁄2w ousswwttl
≈通讯作者  3郭玉海 oר¯ }kstslyuzvuxxy
华北平原管花肉苁蓉干物质积累和
松果菊苷含量动态变化研究
杨太新t ou o卢月霞t o郭玉海u 3 o翟志席u o王树安u o鲁来清v o于国建v
kt q河北工程大学 农学院 o河北 邯郸 sxysv{ ~
u q中国农业大学 农学与生物技术学院 o北京 tsss|w ~
v q中国农业大学 吴桥实验站 o河北 吴桥 syt{ssl
≈摘要  目的 }通过对管花肉苁蓉干物质积累和松果菊苷含量的研究 o为华北平原人工栽培管花肉苁蓉提供
理论依据 ∀方法 }比较分析了华北平原管花肉苁蓉不同生长阶段干物质积累量的动态变化 o高效液相系统分析了
指标性成分松果菊苷含量 ∀结果 }管花肉苁蓉干物质积累呈/ ≥0型动态变化 o|月份干物质积累增加最多 o生长 tu
#ztvt#
第 vt卷第 ty期
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