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经舒颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定



全 文 :经舒颗粒中丹参酮 µ„的含量测定
倪 健 3 o任天池 o康玉玲 o王和东
k北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
经舒颗粒是临床经验方 o由丹参 !延胡索 !川楝子 !白芍 !
甘草 !香附 !小茴香 !陈皮 !当归 !川芎 ts味中药组成 o其中丹
参是该药的君药 o占处方总药量 trw ∀药理实验表明其具有
活血化瘀 !理气止痛的作用 ∀丹参中成分丹参酮 µ „ 含量测
定有较多文献报道≈t ou  ∀作者采用高效液相色谱法对经舒
颗粒中指标成分丹参酮 µ „进行了含量测定 ∀
1 材料与仪器
丹参酮 µ „k供含量测定用l购自中国药品生物制品检定
所 o水为双重蒸馏水 o甲醇等试剂为分析纯 ∀岛津 ‹°≤ p
y„⁄型高效液相色谱仪 ∀
2 实验方法
2 q1 色谱条件及系统适用性
色谱柱 ≠ • Š ≤t{kw qy °° ≅ uxs °° ots Λ°l ~流动相甲醇2
水kzxΒuxl ~流速 t °#°¬±pt ~检测波长 uzs ±° ~柱温为室温 ∀
柱效以丹参酮 µ „计 o理论城塔板数不低于 u sss ∀
在上述色谱条件下 o经舒颗粒中丹参酮 µ „ 达到基线分
离 ∀
2 q2 样品供试液的制备
取经舒颗粒 u ªo精密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入
甲醇 xs °o称重 o超声处理 us °¬±o放冷 o再称定重量 o用甲
醇补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o取续滤液作为供试品溶液 ∀
2 q3 方法学考察
2 q3 q1 线性关系的考察 精密称取丹参酮 µ „ 对照品 t q{w
°ªo置 ux °容量瓶中 o加甲醇溶解稀释至刻度 ~精密吸取 t
°o置 ts °容量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀k丹参酮 µ „
含量为 s qssz vy ª#ptl作为对照品溶液 ∀精密吸取 x ots o
tx ous oux ˏ测定色谱峰峰面积 o以峰面积为纵坐标与丹参
酮 µ „对照品的进样量进行线性回归 o求得回归方程为 }Ψ€
p tz .w n x x|s .t Ξ , ρ€ s q||| { o线性范围为 }s qsvy { ∗ s qt{w
Λª∀
2 q3 q2 精密度试验 精密吸取对照品溶液 tx ˏo重复进样
x次 o测得丹参酮 µ „ 色谱峰平均峰面积为 xy{ q| o• ≥⁄h 为
s qy{ h ∀
2 q3 q3 稳定性试验 精密吸取供试品溶液 ts ˏo每隔 vs
°¬±进样测定 t次 o连续测定 u «o• ≥⁄为 t qw h ∀表明样品在
≈收稿日期  ussu2tu2us
≈通讯作者  3 倪健 oר¯ }kstslywzttt||2ysvw
u «内稳定 ∀
2 q3 q4 重现性试验 精密称取同一批号ksttut|l经舒颗粒
u ªo共 x份 ∀按 2 q2 制备供试样品并测定 o测得丹参酮 µ „
平均含量为 s qs{{ °ª#ªp t o• ≥⁄为 s qz{ h ∀
2 q3 q5 加样回收率试验 精密称取同一批号ksttut|l经舒
颗粒 t ª共 x份 o精密加入丹参酮 µ „ 对照品溶液ku qt °ªψ
tss °lw °o按 2 q2 制备并测定 ∀得平均回收率 |z qx h o
• ≥⁄为 t qw h ∀结果见表 t ∀
表 t 丹参酮 µ „加样回收率试验结果
称样量

样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
r h
s q|z{ u s qs{y s{ s qty| z || qx
s q|{t z s qs{y v| s qtyz u |y qu
t qssv s s qs{{ uy s qty| { |z qt |z qx t qw
s q||s x s qs{z ty s qty| y |{ qt
s q||z w s qs{z zz s qty| s |y qz
注 }加入对照品量均为 s qs{w ss °ª
2 q3 q6 样品测定 按上述确定的条件测定 v批样品 o结果
见表 u ∀
表 u v批样品中丹参酮 µ „含量测定结果k ν € vl
批号 丹参酮 µ „r°ª#ªpt • ≥⁄r h
sttut| s qs{{ s qz{
sttuuz s qtsv s q|v
susttu s qs|u t qsx
3 讨论
3 q1 丹参酮 µ „ 很不稳定 o尤其受热情况下会损失≈t ou  o因
此在供试品制备时 o不采用 usss年版5中国药典6中加热回
流的方法 o而用超声波提取法 ∀
3 q2 精密度 !重现性 !稳定性及回收率的实验表明 o本方法
灵敏 !快捷 !准确 o可用于经舒颗粒中丹参酮 µ „的测定 ∀
3 q3 试验中比较了超声提取时间 ts ous ovs oxs °¬±o结果超
声时间 us °¬±后丹参酮 µ „的测得结果不再增加 o故选择了
us °¬±为超声提取时间 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qxz q
≈u  郑虎占 o董泽宏 o佘 靖 q中药现代研究与应用k第二卷l q北京 }
学苑出版社 ot||z qts|v q
≈责任编辑 袁桂京 
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第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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