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三棱不同炮制品中甘露醇含量的测定



全 文 :三棱不同炮制品中甘露醇含量的测定
张群智t o毛淑杰u o张淑运u
kt q浙江省临海市中医院 o浙江 临海 vtzsss ~u q中国中医研究院中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要  目的 }甘露醇系三棱活性成分之一 o为优选三棱最佳炮制工艺 o制定合理的质量标准进行研究 ∀方
法 }采用滴定法进行含量测定 ∀结果 }新法浸润样品中甘露醇含量比传统法高 ux h ∗ xx h ∀结论 }浸润软化方法及
炮制方法与甘露醇含量有密切关系 ∀本研究为优选三棱最佳炮制工艺提供依据 ∀
≈关键词  三棱 ~浸润软化 ~炮制 ~甘露醇
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulsy2swvs2su
三棱为常用中药 o始载于5开宝本草6 o具有破血
行气 o消积止痛作用≈t  ∀中医除用生品外 o其炮制
品广泛应用 ∀最近作者从三棱的乙醇提取物中分离
得到了一个水溶性成分 o经鉴定为甘露醇 ∀炮制对
这一成分的影响未见报道 o本文对三棱生品 !润切制
品及不同方法炮制品中甘露醇进行了含量测定 ∀
1 实验材料
1 q1 原药材购于北京市药材公司 o经中国中医研究
院中药研究所谢宗万研究员鉴定为黑三棱科植物黑
三棱 Σπαργανιυ µ στολονιφερυ µ …∏¦«q‹¤° q的干燥
块茎 o产地浙江 ∀
1 q2 炮制品
1 q2 q1 不同润切方法三棱饮片的制备 ≠ 传统浸
泡饮片 }取净三棱 u qx ®ªo加常水浸泡 o每天换水 t
∗ u次 o浸泡 tu §o润 v §后切片 o自然干燥 ∀ 加压
温浸饮片 }取净三棱 u ®ªo加入 xs ε 温水后 o加压
s qtwz  °¤约 v «o再浸泡 x §o每天换水 t ∗ u次 o切
片 o自然干燥 ∀ ≈加压冷浸饮片 }取净三棱 u ®ªo加
常水加压 s qtwz  °¤约 v «o再浸 w §后切片k大个
需 y §切片l ∀每天换水 t ∗ u 次 ∀切片后自然干
燥 ∀ …减压温浸饮片 }取净三棱放减压罐内抽真空
至 s qs|u  °¤左右约 t «o加入 xs ε 温水迅速恢复
正常压力 o然后常水浸泡 o每天换水 t ∗ u次 o浸 y §
后切片 o自然干燥 ∀  减压冷浸饮片 }取净三棱
u qst ®ªo放减压罐内抽真空至 s qs|u  °¤左右约 t
«o加入常水迅速恢复为常压 o加常水浸泡 o每日换水
t ∗ u次 oy日后浸透 o切片 o自然干燥 ∀
≈收稿日期  usst2tu2sv
≈通讯作者  电话 }ksxzylxvsxuyx
1 q2 q2 三棱不同炮制品的制备 ≠醋煮三棱 }取净
三棱 t ®ªo加常水 t xss °o浸泡 w «o加 u xss °
水煮 u qx «o切开看煮到五六成透 o按 tssΒus加醋
uss °煮至汁被吸尽 o趁热切薄片 o干燥称重 ∀得
率 tss h ∀ 清蒸三棱 }取净三棱 t ®ªo加常水浸泡
ty «o然后清蒸 w «o切片 o自然干燥 ∀称重 s q| ®ªo
得率 |v h ∀ ≈醋炒三棱片k药典法l }取减压冷浸样
品 t ®ªo加 txs °米醋ktssΒtxl润浸 tx °¬±o加布
盖上 o用电炒炉炒至色变深 o大约 z °¬±o称重为 t
®ª∀得率 tss h ∀ …麸炒三棱片k5北京市中药饮片
炮制规范6法l }取麸皮置热锅内 o炒至冒烟时 o加入
三棱片 o不断翻动 o用文火炒至变黄色 o两面一致 o取
出 o筛去麸皮 o晾凉即得k三棱片 t ®ªo麸皮 tus ªl o
得率 tss h ∀
1 q3 试剂 硫代硫酸钠购自北京市药品检定所 o其
他试剂购自北京化工厂 o北京药品试剂公司 ∀
2 甘露醇的含量测定≈u 
2 q1 提取溶剂的选择 称取 v份三棱样品粉末 o置
索氏提取器中 o分别用 |x h o{s h oys h乙醇 o加热
回流提取{« o测定甘露醇含量分别为t qus h o
t quy h ot qux h ∀测定结果证明 {s h 乙醇提取率
高 o杂质干扰小 ∀
2 q2 提取时间的选择 称取 v份样品 o置索氏提取
器中 o分别回流提取{ oty ouw«o测得含量分别为
t quy h ot qu| h ot qu| h ∀结果表明提取 ty «最佳 ∀
2 q3 回收率试验 采用加样回收法 o准确称取已知
含量的三棱样品粉末kt qssss ªly份 o加入甘露醇
对照品 tt ∗ tu °ªo加入 xs °{s h乙醇回流提取
ty «o按样品测定项下操作 ∀测得回收率为 || qx h o
• ≥⁄€ u q{ h ∀见表 t ∀
#svw#
第 uz卷第 y期
ussu年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qy
∏±¨ qoussu
表 t 三棱样品甘露醇回收率试验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
• ≥⁄
r h
tt qwz |x qy
tt q{w |{ qz
tu q{s

tu qss tt qyy |z qu

|| qx

u q{ tt qu| tsu qz
tt qtt tst qs
tt qus tst q{
2 q4 样品测定 称取三棱粉末kys目lu qssss ªo
用 {s h乙醇 xs °o索氏提取器回流 ty «o回收乙
醇至干 o用蒸馏水溶解过滤至 ux °容量瓶中 o定
容 ∀精密吸取 x °溶液置 uxs °三角瓶中 o加入
碘酸钾溶液 xs °≈取浓硫酸kt ψusl|s °与高碘
酸钾液kt ψt sssltts °混合  o置水浴上加热 tx
°¬±o放至室温 o加碘化钾溶液 x °o放置 x °¬±o用
s qst °²¯#pt硫代硫酸钠溶液滴定 o将至终点时加
淀粉指示剂液 t °o继续滴定至蓝色消失 o滴定结
果用空白试验校正 o每毫升 s qst °²¯#p t硫代硫酸
钠溶液相当于 s qvywv °ª甘露醇 ∀见表 u o表 v ∀
表 u 不同润切工艺饮片甘露醇含量测定k ν € vl
样品 浸润天数 含量r h • ≥⁄r h
传统浸 t us s qxx s qu
传统浸 u tu s q|w s qy
减压温浸 y t qux s qx
减压冷浸 y t quy u qs
加压温浸 x t quz t q|
加压冷浸 w t qu{ s qx
传统冷浸样品含量较减压冷浸方法样品下降
ux h ∗ xy h o说明甘露醇在水中流失很严重 ∀
结果表明 }醋炒样品甘露醇含量略高 o但总的来
看 o炒制对该成分含量影响不大 ∀
3 讨论与小结
表 v 不同炮制方法中甘露醇含量测定k ν € vl
样品 含量r h • ≥⁄r h
生品 t qu{ u qv
麸炒三棱 t qvs s qz
醋煮三棱 t qvv s qx
醋炒三棱 t qvx u qz
清蒸三棱 t qvv t qs
3 q1 三棱是常用的活血化瘀中药 o其中甘露醇的含
量较高 ∀甘露醇是一种水溶性成分 o系三棱活性成
分之一 o传统应用具有脱水利尿 !润肠通便 ∀经我们
实验及文献≈v 报道的实验结果 o证明甘露醇对小鼠
有很好的镇痛作用 ∀最近又有资料≈w 报道 o甘露醇
在心脑血管中的临床新用 o发现可降低心律失常的
发生率 o抑制脑血栓形成等 ∀这与三棱传统功能主
治/活血化瘀0镇痛是一致的 ∀本文分析了三棱不同
润切制品 !不同炮制品中甘露醇含量 o证明了饮片中
甘露醇含量与润切工艺浸泡时间有关 o润浸时间越
长 o损失越多 ∀浸润 tu §损失 ux h以上 o浸润 us §
损失 xx h以上 ∀因此认为改进三棱传统浸润软化
切制工艺 o缩短浸润时间 o制定新的润切工艺 o尽量
减少成分损失是非常必要的 ∀
3 q2 含量测定结果表明 o醋炒品中甘露醇含量略
高 o比生品高 x h左右 o不同方法炮制品中含量差异
不大 ∀说明炮制方法对其影响不大 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qtt q
≈u  中国药典 q二部 qusss q|s q
≈v  楼之芩 o秦 波 q常用中药材品种整理和质量研究 q北京 }北京
医科大学中国协和医科大学联合出版社 ot|{| qw{| ow|t q
≈w  尹 兵 q甘露醇在心脑血管疾病中的临床新用 q药物与人 o
t||{ ottkul }tw q
≈责任编辑 李 禾 
龙舌兰发酵叶汁中一个新的 ≤uz甾体皂苷
金建明 o刘锡葵 o杨崇仁
k中国科学院昆明植物研究所 植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室 o云南 昆明 yxsuswl
≈摘要  目的 }对龙舌兰发酵叶汁的化学成分进行研究 o寻找新的活性物质 ∀方法 }利用正反相硅胶柱色谱分
离 o根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构 ∀结果 }分离并鉴定了 v个甾体化合物 o确定其结构为kux Ρl2xΑ2
≈收稿日期  usst2ts2sx
≈基金项目  国家自然科学基金地区重点项目kv||y|ssxl
≈通讯作者  杨崇仁 电话 }ks{ztlxuuvwuw
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第 uz卷第 y期
ussu年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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