全 文 ：行工业化生产时为了降低生产成本可以适当缩短提取时间 ∀
312 第 t 次醇沉药液含量以 u1s ª生药 # °ptk密度为
t1t|sl o醇的终浓度以 {s h为好 ∀第 u次醇沉的目的主要在
于除去单糖 o使多糖进一步得到纯化 ∀单因素实验结果表明
第 u次醇沉时药液密度和醇的终浓度为 t1syx和 zs h时多糖
得率较高 o且薄层检查无单糖≈w ∀
313 多糖干燥时温度对产品的性状有明显影响 o高温干燥
产品色黑且较硬 o冷冻干燥可得到白色粉状产品 o再经 tsx
ε 干燥至含水量符合要求即可 ∀
≈参考文献
≈t 钟方小 o彭广芳 o李贵海 1山东太子参多糖含量对质量的影响 1
中草药 ot||z ou{kzl }wu{1
≈u 董 群 o郑丽伊 o方积年 1 改良苯酚2硫酸法测定多糖和寡糖的
含量 1 中国药学杂志 ot||y ovtk|l }xxs1
≈v 苏德龙 o史红波 o裴福成 o等 1 正交试验法研究猪苓多糖提取工
艺 1 基层中药杂志 oussu otyktl }uz1
≈w 张惟杰 1 复合多糖生化研究技术 1 上海 }上海科技出版社 o
t|{z1yx1
≈责任编辑 刘
≈收稿日期 ussv2sz2us
≈基金项目 内蒙古自治区自然科学基金资助kussstvsyl
≈通 讯 作 者 3 温 爱 平 o ר¯ } k swzt l y{v{xys o ∞2°¤¬¯}
ººº1¤¬³¬±ªuut ¶¬±¤1¦²°
三子胶囊的定性定量方法研究
温爱平 3 o王烈群 o新 燕
k内蒙古医学院 药学系 o内蒙古 呼和浩特 stssx|l
三子胶囊是新研制的蒙药制剂 o由诃子 o川楝子 o栀子 v
味中药加工而成 ∀具有清热 o凉血 o解毒作用 o用于治疗瘟
热 o眩晕 o头痛 o血热目赤等症≈t ∀栀子苷的含量测定方法有
薄层扫描法≈u o高效液相色谱法≈v 等 ∀为有效地控制其内在
质量 o本实验采用 °≤ 法对其栀子中所含的有效成分栀子
苷进行含量测定 o并对样品中诃子 o栀子进行了薄层鉴别 o结
果满意 ∀
1 仪器与药品
ª¬¯¨ ±·ttss 高效液相色谱仪k美国l ~⁄⁄二极管阵列检
测器 ~°化学工作站 ∀
没食子酸 !栀子苷对照品k中国药品生物制品检定所l ∀
三子胶囊及缺有关药味的阴性对照样品k本系药剂教研室l ∀
乙腈为色谱纯 o水为双蒸水 o其他试剂均为分析纯 ∀
2 薄层鉴别
211 诃子的鉴别 取本品内容物 s1{ ªo加甲醇 ts °o超声
处理 vs °¬±o滤过 o滤液作为供试品溶液 ∀另取按处方比例
及制备工艺制备的不含诃子的阴性对照样品 o同法制成阴性
对照溶液 ∀再取没食子酸对照品用甲醇制成每 t °含 s1x
°ª的溶液作为对照品溶液 ∀吸取上述 v种溶液各 x Λo分别
点于同一硅胶 薄层板上 o以氯仿2醋酸乙酯2甲酸kyΒwΒtl为
展开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷 u h三氯化铁乙醇溶液 ∀供试品
色谱中在于对照品色谱相应位置上 o显相同颜色的斑点 ∀而
阴性对照溶液无此斑点 ∀
212 栀子的鉴别 取 211 诃子的鉴别项下供试品溶液作为
供试品溶液 ∀另取按处方比例及制备工艺制备的不含栀子
的阴性对照样品 o同法制成阴性对照溶液 ∀再取栀子苷对照
品加甲醇制成每 t °含 u °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀吸
取上述 v种溶液各 x Λo分别点于同一硅胶 薄层板上 o以
醋酸乙酯2丙酮2甲酸2水kxΒxΒtΒtl为展开剂 o展开 o取出 o晾
干 o喷 ts h硫酸乙醇溶液 o在 tts ε 加热至斑点显色清晰 ∀供
试品色谱中在于对照品色谱相应位置上 o显相同颜色的斑
点 ∀而阴性对照溶液无此斑点 ∀
3 栀子苷的含量测定
3 1 1 色谱条件 色谱柱
÷ ∞¦¯¬³¶¨ ÷⁄
p ≤t{ kw1 y
°°≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相乙腈2水ktxΒ{xl ~流速 t1s °#
°¬±p t ~柱温 ux ε ~检测波长 uv{ ±° ∀
312 对照溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量 o加甲
醇制成每 t °含 {s Λª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
313 供试品溶液的制备 取本品内容物粉末 s1t ªo精密称
定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入甲醇 ux °o称重 o超声处理 vs
°¬±o放冷 o再称定重量 o用甲醇补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o
取续滤液作为供试品溶液 ∀
314 阴性对照品溶液的制备 取按处方比例及制备工艺制
备的不含栀子的阴性样品 o照 313 项下操作 o同法制成阴性
对照溶液 ∀
315 空白干扰试验 将上述栀子苷对照品溶液 !供试品溶
液及阴性对照溶液分别注入液相色谱仪 o按上述条件进行测
定 o结果见图 t ∀从色谱图可见 o其他成分对栀子苷的测定无
干扰 ∀
316 标准曲线的制备 分别精密量取上述栀子苷对照品溶
液kz|1w Λª#°ptlt ou ov ow ox oy Λ注入高效液相色谱仪 o按
上述条件进行测定 o测得峰面积k Αl对进样量k Χl进行线性
回归 o得回归方程为 }Α t vyu1|Χn t1tu oρ s1||| u o结果
#vsut#
第 u|卷第 tu期
ussw年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ tu
⁄¨ ¦¨ °¥¨µoussw
图 t 栀子苷 °≤图
1 栀子苷对照品溶液 ~
1 供试品溶液 ~
≤1 阴性对照溶液 ~t1 栀子苷色谱峰
表明栀子苷在 s1sz| ∗ s1wzy Λª呈良好的线性关系 ∀
317 稳定性试验 取供试品溶液 o分别于s o u o w o y o { «
进样 o每次 x Λo记录色谱峰峰面积 o结果表明在 { «内栀子
苷峰面积无明显变化 o ≥⁄s1|{ h k ν xl ∀
318 精密度试验 取同一份供试品溶液 o重复进样 y次 o每
次进样 w Λo其平均峰面积为 xzx1v o ≥⁄s1uw h ∀
319 重复性试验 取批号为 ussusyt{的样品 o精密称取 y
份 o按样品测定方法分别测定栀子苷含量 o结果平均含量为
ts1ys °ªr粒 o ≥⁄u1s h k ν yl ∀
3110 回收率试验 取已知含量的样品k批号 ussusyt{l约
s1sxªoy份 o精密称定 o分别精密加入栀子苷对照品 u1t °ªo
按样品测定方法测定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
3111 样品测定 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液
x ow Λ注入液相色谱仪 o记录峰面积 o按外标法计算栀子苷
的含量 ∀对 ts批样品进行测定 o结果见表 u ∀
表 t 栀子苷回收率试验结果
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
t1u{x v1wux tst1|
t1vwu v1wwx tss1t
t1wtv v1w{w |{1y ||1t t1{
t1w|y v1xvu |z1s
t1vxu v1wwu ||1x
t1wut v1wy{ |z1x
注 }加入量均为 u1tss °ª
表 u 样品含量测定结果k ν vl
批号 每粒含量r°ª ≥⁄r h
ussusvtx tx1vs s1xt
ussusvt{ tw1tu s1|x
ussuswt{ tu1yt s1tt
ussuswus tv1|{ u1sv
ussuswuv tw1v| s1u|
ussuswu{ tw1zy t1st
ussuswvs tw1zw s1tw
ussusyt{ ts1wu s1y|
ussusyus ts1{w t1w|
ussusyuu ts1wy t1ww
4 讨论
供试品溶液制备时 o曾考察了不同提取溶剂k甲醇和乙
醇l及提取时间k分别为 ts ous ovs ows °¬±l对含量测定的影
响 ∀最后选择甲醇作为溶剂 o超声提取 vs °¬±时 o结果较为
满意 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 1 一部 1usss1vxt1
≈u 于淑华 o倪世荣 1薄层扫描法测定三子散k蒙古族验方l中栀子
苷的含量 1 药物分析杂志 ot||y otykwl }uyz1
≈v 贺承山 o刘峰群 o袁海龙 o等 1高效液相色谱法测定三子散中栀
子苷的含量 1解放军药学学报 ousst otzkul }tsw1
≈责任编辑 刘
≈收稿日期 ussw2sz2us
≈通讯作者 3黄明珠 oר¯ }ksxztl{zuvyxvz o∞2°¤¬¯}«°½ussu ¼¤«²²1¦²°1¦±
°≤测定降脂颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量
黄明珠t 3 o王临润t o寿 旦u
kt1 浙江大学 附属第一医院 药理研究室 o浙江杭州 vtsssv ~
u1 浙江省中医药研究院 o浙江杭州 vtssszl
降脂颗粒是由石凉茶 !厚朴 !决明子 !山楂 !枳壳 !枳实 !
白术等 z味中药组成 o具有降脂减肥 o消食化积 o润肠通便等
功效 ∀本品为我省中医药研究院自行研制的新药 o经临床应
用 o疗效确切 ∀因处方组成较为复杂 o制订稳定可靠的质量
标准方案 o尤其是含量测定指标至关重要 ∀厚朴为木兰科植
物厚 朴 Μαγνολια οφφιχιναλισ «¨§1 ·¨ º¬¯¶1 o或 凹 叶 厚 朴
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第 u|卷第 tu期
ussw年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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