全 文 ：3 ‹°≤
311 usss年版药典标准 为测定西洋参中含有的有效成分
人参皂苷 • ¥t建立了 ‹°≤定量方法 ∀提取方法采用甲醇提
取后正丁醇提取 o再用氨水洗涤杂质的方法 o尽可能地除去
杂质 ∀本方法广泛应用于西洋参日常检验中并进而应用于
含西洋参的制剂如金水仙胶囊和鲜西洋参药材的质量控制
上 ∀该方法操作中应注意所用试剂应选用色谱纯乙腈 o离子
水须进一步纯化后才可使用 ∀操作前要充分洗涤柱子 o除去
色谱柱中残存的杂质 ∀
312 进口西洋参质量标准的修订 增加检测人参皂苷 •¨o
•ªt u个指标 o以 v个主要皂苷的总量来控制药品质量 ∀由于
人参皂苷 • ¥t和 •¨o•ªt极性相差较大 o无法使用一个流动相
系统洗脱出来 o故结合国情 o采用 u种流动相系统 o分别测定
人参皂苷 • ¥t和 •¨o•ªt 的含量 ∀以人参皂苷 • ¥t 的量和人
参皂苷 •¨与 •ªt的总和 u个限度来控制药品质量 ∀
313 ussx年版药典修订标准 考虑我国的国情 o仍选用 ≤t{
柱和紫外检测器 ∀并继续用人参皂苷 • ¥t o•¨o•ªt v种主要
有效成分为指标 ∀在提取方法上进行了优选 o最终选用了正
丁醇回流提取法 ∀并选用了梯度洗脱的方法 ∀经方法学考
察证明该方法操作简便灵敏 o重现性 !耐用性均好 ∀
4 讨论
411 由于目前设计的方法人参皂苷 •ªt 与 •¨分离度较差 o
尽管人参皂苷 •ªt含量较低 o为了避免分离不完全造成测定
结果不准确 o仍把人参皂苷 •ªt作为一项指标评价西洋参的
含量 ∀
412 由于不同样品中人参皂苷 •ªt o•¨与 • ¥t 的含量差异
较大 o因此不宜分别规定人参皂苷 •ªt o•¨与 • ¥t 的限度 o而
以人参皂苷 •ªt o•¨与 • ¥t的总量作为限度指标 ∀
413 笔者认为梯度洗脱与 u个流动相系统的色谱条件各有
利弊 ∀梯度洗脱操作简单 ot次测定可完成 v种成分的测定 o
且可将色谱中的成分全部洗脱出来 o得到样品中的全部信
息 o特别是适合应用于指纹图谱的研究中 ∀但梯度洗脱受到
仪器的限制 o必须配备二元泵等 o还可受到不同仪器泵的定
量配比的不同的影响 o甚至管路长短等均可影响对样品的洗
脱情况 o由于不同的仪器和不同的色谱柱对流动相配比要求
不同 o药典规定检验中应随时根据仪器调整流动相比例 o使
系统适用性符合要求 o而梯度洗脱调整流动相比例 o往往要
进行多次摸索 o需要花费一定的时间 ∀而 u个流动相系统洗
脱 o须经 u次分析 o相对比较费时 o但流动相的配制混合不受
仪器的影响 o调整比例也较容易 o可有针对性的对一种流动
相比例进行调整 o最大可能的满足分离的要求 ∀但由于西洋
参含有成分较多 o每种固定比例的流动相仅可洗脱出部分成
分 o不可避免的造成某些成分残存在色谱柱中难以洗脱出
来 o对色谱柱造成污染或使在分析中不断出现未知色谱峰 o
影响测定 ∀
414 由于西洋参含有皂苷较多 o即使以 v种成分为指标代
表西洋参的质量也不够全面 o因此日后对西洋参质量的全面
控制上很可能发展到使用图谱的方法或利用系数计算的方
法以得到更多的信息 ∀
5 小结
目前应用 ‹°≤ o采用常用的紫外检测器 o选用 ≤t{色谱
柱 o采用梯度洗脱的方法或用 u个流动相系统 o用水饱和正
丁醇回流提取 o测定人参皂苷 • ¥t o•ªt o•¨v个指标的含量是
目前最适用的方法 ∀可考虑梯度洗脱和 u个流动相系统的
测定方法在标准中同时并存 o今后的研究可考虑图谱法或系
数法控制分析更多成分 ∀
≈责任编辑 李 禾 
大孔树脂在川芎嗪分离纯化过程中的应用研究
徐伟泉t o陈登利u o马润宇t o王艳辉t 3
kt q北京化工大学 o北京 tsssu| ~u q辽阳石油化纤公司 英华开发公司 o辽宁 辽阳 tttssvl
≈收稿日期  ussw2s|2t|
≈通讯作者  3 王艳辉 o ר¯ }kstslywwv2vz|s o ∞2°¤¬¯}¼«º¤±ªƒ
°¤¬¯q¥∏¦·q¨§∏q¦±
川芎为伞形科植物川芎 Λιγυστιχυµ Χηυανξιονγ ‹²µ·q的
根茎 o川芎中含有川芎嗪 ∀临床医学研究表明川芎嗪作为心
脑血管药物 o可以增加冠状动脉血流量 o改善血黏度及血红
细胞变形 o抑制血栓素 „uk×÷„ul的生物合成 o减轻脑组织缺
血性损害 ∀传统的有机溶剂萃取方法从川芎中提取川芎嗪
工艺存在提取纯度低 o提取精制过程周期长等缺点 ∀作者进
行了大孔吸附树脂对川芎嗪的吸附性能研究 ∀
1 材料与方法
1 q1 材料与设备 盐酸川芎嗪 o„• 级 o北京第四制药厂 ~去
离子水 o实验室自制 o电导率为 u ~大孔吸附树脂 „…2{ o÷2x o≥2
| o⁄wssy o‘Ž„2| o‘Ž„2u o‘Ž„ o⁄vxus o⁄wsus o南开大学 ∀紫外
分光光度计 o≤Œ‘ו „ us o日本岛津公司 ~摇床 oם p u∞‹ o北京
沃德电子实验仪器设备厂 ~zuu分光光度计 o上海第三分析
仪器厂 ∀
#vttt#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tt
‘²√¨ °¥¨µoussw
1 q2 大孔吸附树脂的预处理 取市售的大孔树脂 o用粒度
一定的筛子对大孔吸附树脂进行过筛 o称取粒度为 us ∗ ws
目的大孔树脂 xs ªo在常压 !xs ε 条件下用乙醇加热回流洗
脱 o至洗脱液无残留物为止 ∀经乙醇洗净的树脂进行挥发去
溶剂后保存备用 ∀
1 q3 标准溶液的配制 盐酸川芎嗪溶液的配制 }称取干燥
盐酸川芎嗪原料 ts qs °ª置于 tss °的量瓶中 o用浓度 s qt
°²¯#pt盐酸溶液稀释至刻度 !摇匀 o即浓度为 s qt °ª#°pt
的盐酸川芎嗪溶液 o放置备用 ∀
1 q4 紫外吸收光谱的确定 取浓度为 s qt °ª#°pt的盐酸
川芎嗪溶液 t qs °置于 ts °的量瓶中 o用 s qt °²¯#pt盐
酸溶液稀释至刻度 !摇匀备用 ∀用紫外分光光度计在波长
uss ∗ {ss ±°测定该稀释的盐酸川芎嗪溶液的吸收峰 o测定
过程中使用 s qt °²¯#pt盐酸溶液作为对照液 ∀测定结果表
明在 u|{ ±°处该溶液有最大吸收峰 ∀
1 q5 标准曲线的绘制 分别取上述配制好的 s qt °ª#°pt
的盐酸川芎嗪溶液 s qt os qx ot qs ot qx ou qs ou qx ov qs ov qx ow qs o
w qx ox qs °分别置于 ux °的量瓶中 o用 s qt °²¯#pt的盐酸
溶液稀释至刻度 o于 u|{ ±°波长下分别测定上述溶液的吸
收光度 o记录吸光值 ∀测定过程中以 s qt °²¯#pt的盐酸溶
液为空白对照液 ∀根据上述的测定值绘制盐酸川芎嗪溶液
标准曲线 o确定标准曲线回归方程 Ψ€ s qsxv v Ξ n s qssx t o
回归因子 Ρu € s q||| | ∀在浓度为 s qw ∗ us qs Λª#°pt o川芎
嗪浓度与吸光度间具有良好线性 ∀
2 结果与讨论
2 q1 大孔树脂吸附量的测定 准确称取预处理后的树脂各
ts ª于 uxs °具塞三角瓶中 o准确量取浓度为 z qs Λª#°pt
的川芎嗪溶液 tss °加入三角瓶中 o将三角瓶置于摇床中 o
在常压 !室温 !转速为每分钟 ys次的条件下摇动 us «后停止
摇动 o取出三角瓶 o过滤分离树脂 o测定滤液中川芎嗪的的吸
光度 o计算其浓度及树脂的吸附量 o实验结果及计算结果如
表 t所示 ∀
树脂吸附量的计算公式如下 }
Θ€ ( Χs2ΧΡ) ς/ Ω
式中 }Θ为树脂的吸附量k°ª#ªp tl ~Χs为川芎嗪的起始
浓度kΛª#°ptl ~ΧΡ 为滤液中川芎嗪的浓度kΛª#°ptl ~ς为
溶液体积k°l ~Ω为树脂质量kªl ∀
川芎嗪起始浓度 Χs为已知的 z qs Λª#°pt o滤液中川芎
嗪的浓度 ΧΡ 为通过标准曲线的回归方程计算得到 ∀
2 q2 大孔吸附树脂脱附性能的确定 将上述过滤分离得到
的大孔吸附树脂置于 uxs °的三角瓶中 o加入 vs h的乙醇
xs °o在常压 !室温条件下置于摇床中 o在转速为 ys µ#°¬±p t
的条件下振荡 ts «后 o停止摇床振荡 o过滤 o分离树脂 ~测定
滤液的吸光度 o计算滤液中川芎嗪的浓度及解析率 ∀结果如
表 u所示 ∀
大孔吸附树脂的解吸率计算公式如下 }
Λ( %) € tss( ΧΛ/ t sss) ςΛ/ ( ΩΘ)
式中 }Λ为解吸率 ~ΧΛ 为解吸液中川芎嗪浓度 kΛª#
°ptl ~ςΛ为解吸液的体积k°l ~Θ为大孔树脂的吸附量
k°ª#ªp tl ~Ω为树脂的质量kªl ∀
解吸液中川芎嗪浓度求解方法与吸附过程相同 ∀
表 t 树脂吸附量的测定
树脂种类 滤液吸光度 滤液浓度rΛª#°pt 吸附量r°ª#ªpt
÷2x s qsvy { s qx| s qsyw s
⁄wssy s qsu| w s qwy s qsyx v
„…2{ s qsvs x s qw{ s qsyx t
‘Ž„2| s qusw x v qzw s qsvu x
‘Ž„ s qsu| y s qwy s qsyx v
≥2| s qswt z s qy| s qsyv s
⁄wsus s qswt z s qy| s qsyv s
⁄vxus s quvv s w qu{ s qsuz t
‘Ž„2u s qsvw z s qxy s qsyw v
表 u 大孔吸附树脂解吸率的测定
树脂种类 紫外吸光度 川芎嗪浓度rΛª#°pt 解吸率r h
÷2x s qx{z { ts q{w {w qz
⁄wssy s quxy x w qzu vy qt
„…2{ s qxx| t ts qw| {s qy
‘Ž„2| s qu{v x x quu {s qv
‘Ž„ s quux w w qtv vt qy
≥2| s qtsz t t q|t vs qv
⁄wsus s quvu z w quz vv q|
⁄vxus s quuw { w qtu zy qs
‘Ž„2u s qtsw w t q{y tz qw
从表 u可知 o在相同条件下 o大孔树脂的种类不同 o不但
吸附能力不同 o其解吸能力也是不同的 o实验表明 ÷2x o„…2{ o
‘Ž„2|解吸率较高 o均可以达到 {s h 以上 o⁄vxus解吸率达
到 zy h o大孔吸附树脂 ⁄wssy o‘Ž„ o≥2| o⁄wsus解吸率较低 o
不足 ws h o大孔吸附树脂 ‘Ž„2u解吸率只有 tz qw h ∀
评价大孔吸附树脂 o除考察其吸附性能 !脱附性能外 o大
孔吸附树脂的稳定性也是重要指标之一 ∀
2 q3 大孔吸附树脂稳定性能研究 综合上述大孔吸附树脂
的吸附 !脱附性能 o实验在相同条件下 o考察了 ÷2x与 „…2{
树脂的稳定性能 o实验结果如图 t所示 ∀
图 t 大孔树脂的稳定性曲线
t q„…2{树脂 ~u q÷2x树脂
实验表明 o大孔吸附树脂 ÷2x的稳定性较差 o重复使用 u
次后吸附性能急剧降低 ∀大孔树脂 „…2{重复使用 w次后 o
其吸附性能基本保持不变 o川芎嗪分离纯化过程中大孔吸附
#wttt#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tt
‘²√¨ °¥¨µoussw
树脂 „…2{的稳定性能优于 ÷2x ∀
综合大孔吸附树脂的吸附性能与脱附性能及稳定性 o大
孔吸附树脂 ÷2x与 „…2{的吸附性能相当 ~树脂 ÷2x的脱附
率比树脂 „…2{高 w h ~树脂 ÷2x的稳定性远低于树脂 „…2{ ∀
因此 o后续在中草药川芎嗪分离纯化过程中选用大孔吸附树
脂 „…2{进行实验研究 ∀
3 结论
3 q1 „…2{ o⁄wssy o÷2x o‘Ž„ o≥2| o⁄wsus o‘Ž„2u大孔树脂对
川芎嗪吸附性能相当 o在室温静态条件下吸附量均达到 s qsy
°ª#ªpt以上 ∀
3 q2 „…2{ o÷2x o‘Ž„2|大孔树脂对川芎嗪的脱附率均达到
{s h以上 o其中大孔树脂 ÷2x 脱附率比 „…2{ 和 ‘Ž„2| 高
w h ∀
3 q3 „…2{大孔树脂在川芎嗪吸附性能研究过程中的稳定
性明显优于 ÷2x ∀
3 q4 综合大孔吸附树脂的吸附 !脱附及稳定性能 o在川芎嗪
分离纯化过程中使用 „…2{树脂进行实验研究 ∀
≈参考文献 
≈t  张 虹 o柳正良 o王洪泉 q大孔吸附树脂在药学领域的应用 q中
国医药工业杂志 ousst ovuktl }wt q
≈u  朱 浩 o侯世祥 o孙 毅 o等 q大孔吸附树脂纯化不同中药有效
部位特性研究 q中国中药杂志 ot||{ ouvktsl }xv| q
≈v  北京制药工业研究所 q川芎有效成分研究 q药学学报 ot|z| otw
kttl }yzs q
≈w  北京制药工业研究所 q川芎生物碱的提取与分离 q中草药通讯 o
t||z okvl }| q
≈x  马双成 o邓少伟 q川芎提取醇化工艺条件的实验研究 q中国中药
杂志 ot||| ouwkwl }utx q
≈责任编辑 李 禾 
‹°≤2∞≥⁄测定三金结肠康胶囊中黄芪甲苷的含量
邹节明 3 o孟 杰 o王登斌
k桂林三金药业股份有限公司 药物研究所 o广西 桂林 xwtsswl
三金结肠康胶囊由黄芪 !黄连 !桃金娘根 !木香 !补骨脂
组成 o具有温补脾肾 o清热燥湿之功 o用于治疗脾肾阳虚泄泻
证 o以及慢性非特异性结肠炎见相同证候者 ∀其中黄芪为主
要药物 o黄芪甲苷为其主要有效成分之一 o黄芪甲苷的含量
测定方法有比色法≈t  !薄层扫描法≈u  !高效液相色谱法≈v  ~本
研究采用高效液相色谱法2蒸发光散射检测法k‹°≤2∞≥⁄l
测定黄芪甲苷的含量 o取得了理想的检测结果 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 „ª¬¯¨ ±·ttssk四元泵 !在线脱气机 !自动
进样器 !柱温箱l !蒸发光散射检测器k≥ §¨¨¬xx型l ~超声波清
洗器k型号 ≥Žxuss‹ o功率 uss • o频率 x| ®‹½o上海科导超声
仪器有限公司l ~¬¯¬³²µ¨超纯水器 ∀
黄芪甲苷对照品k中国药品生物制品检定所 o供含量测
定用 o批号 sz{t2ussts|l ∀
乙腈k色谱纯 oƒ¬¶¦«¨µl o其余试剂均为分析纯k北京化工
厂生产l ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件与系统适用性试验 Žµ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱kw qy
°° ≅ uxs °° ox Λ°北京分析仪器厂填充l ~流动相乙腈2水
kvxΒyxl o流速 t qs °#°¬±p t ~柱温 vx ε ~蒸发光散射检测器
参数 }漂移管温度ws ε ~载气为氮气 o纯度|| qx h o压力
s qssu °¤∀
2 q2 提取条件的选择 按 usss年版药典一部第 uw{页收载
品种黄芪≈u ≈含量测定 项下方法制备供试品 o并按上述色谱
条件进行分析 o结果未检出黄芪甲苷 ∀参照文献≈w 通过水
解方法制备供试品 o并按上述色谱条件进行分析 o结果检出
黄芪甲苷 o故选择文献方法制备供试品溶液 ∀
水解提取次数的考察 参照文献方法≈w  o加 u h氢氧化
钠的甲醇溶液 o水浴回流 t «o重复 v次 ∀v次的提取物分别
用正丁醇萃取净化 ∀将 v次水解所得的样品溶液 o按上述色
谱条件注入高效液相色谱仪进行分析 o结果表明 o水解提取
u次即可将样品中的其他皂苷全部水解为黄芪甲苷 o并提取
完全 ∀
2 q3 溶液的制备
2 q3 q1 对照品溶液的制备 精密称量黄芪甲苷 x qzu °ª置
ts °量瓶中 o加流动相溶解并稀释至刻度 o摇匀 o制成
s qxzu °ª#°pt的溶液 o即得 ∀
2 q3 q2 供试品溶液的制备 取本品粉末 u qx ªo精密称定 o
加 u h氢氧化钠的甲醇溶液 xs °o水浴回流并振摇 t «o滤
过 ∀重复操作 u次 o合并滤液 o水浴减压蒸出甲醇 ∀残留物
加水 xs °溶解 o加乙醚 xs °洗涤 o弃去乙醚层 ∀水层以
水饱和的正丁醇萃取 v次 o每次 ux °o合并正丁醇液 o水洗
涤正丁醇液 u次 o每次 ux °ot h磷酸二氢钾溶液 ux °洗
涤 t次 ∀水浴减压蒸去正丁醇至干 ∀精密量取流动相 x °
溶解残留物 o摇匀 o即得 ∀
2 q3 q3 阴性对照样品溶液的制备 取不含黄芪药材的处方
其他药物 o按照相同工艺制得阴性对照样品 o再按上述供试
品溶液的制备方法 o制得阴性对照样品溶液 ∀
#xttt#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tt
‘²√¨ °¥¨µoussw