全 文 ：乙醇为空白对照 o在 wuy ±°处测定吸收度 o由标准
曲线回归方程计算含量 o结果见表 u ∀
表 t 康尔乐洗剂中小檗碱的回收率试验结果
取样量
rª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
r h
t qsv{ t s quvt { s qvu{ w || qw
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s q|z| w s qut{ z s qvtu v |y qv
s q||z v s quuu z s qvut s tst qu
注 }加入均为 s qs|z u °ª
表 u 样品中小檗碱类含量的测定结果
批号 平均含量r°ª#ªp t • ≥⁄r h
ussssxuy s quuv v t qx
ussssxts s quvu w t q{
ussssxt| s quvu { u qw
3 讨论
3 q1 康尔乐洗剂为中药复方制剂 o其组分复杂 ∀采
用分光光度法测定样品中所含抗菌消炎有效成分小
檗碱类的含量 o可作为本品质量的控制方法 ∀
3 q2 本法采用的仪器普及 o易于操作 o其方法简便 !
快捷 o重复性好 o适合基层使用 ∀
≈参考文献 
≈t  王秀萍 o陈召晖 o夏尚金 q盐酸小檗碱及其复方制剂含量测定方
法研究概况 q中草药 ot||{ ou|kul }tvu q
≈u  徐长金 q氧化铝柱层2分光光度法测定烧伤 µ号药中小檗碱的
含量 q时珍国医国药 ot||{ o|kxl }wuv q
≈v  迟家平 o韩守智 q紫外分光光度法测定桂林西瓜霜中盐酸小檗
碱的含量 q中成药 ot||t otvkttl }tz q
≈w  杨 晶 o车 军 o郑英镐 q薄层扫描法测定益脑灵口服液中盐酸
小檗碱的含量 q吉林中医药 ot||x okul }vz q
≈x  石雪蓉 o郭 力 q‹°≤ 测定黄连炉甘石洗剂中小檗碱的含量 q
华西医学杂志 ot||{ otvkvl }t|u q
≈责任编辑 李 禾 
不同制备方法对川芎挥发油化学成分的影响
阮 琴 o张 颖 o胡燕月 o何新霞
k浙江师范大学 生命与环境科学学院 o浙江 金华 vutsswl
中药川芎具有活血行气 !祛风止痛之功效 o以川
芎为主药的复方制剂 o大量用于临床治疗头痛 !冠心
病等 ∀据科学检验测定 o川芎含有挥发油 !川芎内
酯 !阿魏酸 !挥发性油状生物碱及酚性物质等成
分≈t  ∀川芎挥发油含萜类 !内酯类等 ∀为研究不同
提取工艺对川芎挥发油化学成分的影响 o本文运用
超临界流体 ≤ ’u 萃取 !水蒸气蒸馏 !中性乙醇提取
等 v种不同的方法提取川芎挥发油 o并进行 Š≤2  ≥
分析以鉴定其中所含有的化学成分及其相对含量 ∀
1 材料与方法
川芎购于金华市医药公司 o为原药材 o产地四
川 o经本院吕洪飞博士鉴定为四川灌县产川芎 Λ .
ωαλλιχηιι ƒµ¤±¦«q的根茎 ∀ ≤ ’u为医用级 o乙醇为药
用级 ∀
≈收稿日期  ussu2ts2tx
≈基金项目  浙江省教育厅项目kusstsszvl
≈通讯作者  ר¯ }ksxz|luu{uuy| ∞2°¤¬¯}­«¬¬p«¨ ƒ °¤¬¯q­«2
³··q½­q¦±
1 q1 样品处理
样品 t 川芎粉碎品 {ss ªo按文献≈u 方法用
超临界流体 ≤ ’u萃取 o压力 uz qy  °¤o温度 ws ε o
萃取 ts °¬±o得川芎油 u{ ªo分装于安瓿 ow ε 备用 ∀
样品 u 川芎粉碎品 tss ªo加入蒸馏水 xss
°o用挥发油提取器水蒸气蒸馏 x «o收集挥发油 o
离心去水层后得 s qv ªo分装于安瓿 ow ε 备用 ∀
样品 v 川芎粉碎品 ts ªo加入无水乙醇 zx
°o搅拌 v «o布氏漏斗抽滤 o滤液用旋转蒸发器在
ws ε 减压浓缩 o浓缩液经 w sss µ# °¬±p t离心 ts
°¬±o得油液 s qt ªo分装于安瓿 ow ε 备用 ∀
1 q2 检测分析
美国 ƒ¬±±¬ª¤± ∂²¼¤ª¨µ气相色谱2质谱联用仪 ∀
检测条件 }‹°2x石英毛细管色谱柱ks qux °° ≅ vs
° os qux Λ°l ~柱温 zs ε k保持 u °¬±l ψ vss ε k保
持 ts °¬±l o升温速度 ts ε # °¬±p t o汽化温度 uxs
ε ∀进样量 t qs ˏo载气 ‹¨o流量 t qs °#°¬±p t o
分流比 txΒt o质谱检测器 }∞Œ电离源 o电离电压 zs
#uzx#
第 u{卷第 y期
ussv年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ y
∏±¨ oussv
∂¨ o源温 uss ε o质谱标准库 }‘Œ≥× 库 ∀
2 结果
v种方法所得样品经气相色谱2质谱联用仪分
析 o得到总离子流图 ∀经气2质联用仪计算机的
‘Œ≥× 库自动检索 o并将结果与文献≈v2y 核对 o得出
挥发油的化学成分 o结果见表 t ∀
表 t 川芎挥发油的化学成分相对含量 h
化学成分
超临界
流体萃取
水蒸气
蒸馏
中性乙醇
提取
t ot2二乙氧基丁烷kt ot2§¬¨·«²¬¼2¥∏·¤±¨ l s qsz
v2崖柏烯kv2·«∏­¨ ±¨ l s qst s qs{ s qsx
Α2蒎烯kΑ2³¬±¨ ±¨ l ·µ¤¦¨ s qwz
Α2水芹烯kΑ2³«¨ ¯¯¤±§µ¨±¨ l s qsv s qyt s qsz
k n l2w2蒈烯≈k n l2w2¦¤µ¨±¨   s qst s qvw
对伞花烃k π2¦¼° ±¨¨ l s qst s qwz
柠≈檬 烯k¯¬°²±¨ ±¨ l t qxw s qsy
v2蒈烯kv2¦¤µ¨±¨ l s qsv
松油烯k·¨µ³¬±¨ ±¨ l s qsv u qts s qtu
u2甲基2x2kt2甲基乙基l二环≈v ot os 己2u2醇≈u2° ·¨«¼¯2x2kt2° ·¨«¼¯ ·¨«¼¯ l¥¬¦¼¦¯²≈v ot os «¨ ¬¤±2u2²¯  s qsw s qsv
薄荷二烯≈ π2° ±¨·«¤2t owk{l2§¬¨±¨   s qsv s qx{ s qsv
松油醇k·¨µ³¬±¨ ²¯l s qsy
顺水合桧烯kχισ2¶¤¥¬±¨ ±¨ «¼§µ¤·¨l s qsu
t ov ox2十一碳三烯kt ov ox2∏±§¨¦¤·µ¬¨±¨ l s qsx s qys s qts
薄荷2t2烯2w2醇k π2° ±¨·«2t2 ±¨2w2²¯l s qs| t q|w s qsv
u2甲基2t2丙烯基苯ku2° ·¨«¼¯2t2³µ²³¨ ±¼¯2¥¨ ±½¨ ±¨ l s qtv
薄荷三烯k° ±¨·«¤·µ¬¨±¨ l s qsu
t ov ox2十二碳三烯kt qv qx2§²§¨¦¤·µ¬¨±¨ l s qst
t o2x o∞2z2十二碳三烯kt o2x o∞2z2§²§¨¦¤·µ¬¨±¨ l s qsx
u ow2十一碳二烯醛ku ow2∏±§¨¦¤§¬¨±¤¯l s qsx
u2甲氧2w2乙烯基苯酚ku2° ·¨«²¬¼2w2√¬±¼¯ ³«¨ ±²¯l s qxw s qvu
t2苯基2t2戊酮kt2³«¨ ±¼¯2t2³¨ ±·¤±²±¨ l s qvs
异丙基苯基甲酮k¬¶²³µ²³¼¯ ³«¨ ±¼¯ ®¨ ·²±¨ l s qty
u ox oy2三甲基2t ov oy2庚三烯ku ox oy2·µ¬° ·¨«¼¯2t ov oy2«¨ ³·¤·µ¬¨±¨ l s qsx
t2乙烯基2t2甲基2u ow2二kt2甲基乙烯基l环己烷≈t2 ·¨«¨ ±¼¯2t2° ·¨«¼¯2u ow2¥¬¶kt2° ·¨«¼¯ ·¨«¨ ±¼¯ l2 s qsx s quu s qus
2¦¼¦¯²«¨ ¬¤±¨  
t ow2环己二烯2t ou2二羧酐kt ow2¦¼¦¯²«¨ ¬¤§¬¨±¨ 2t ou2§¬¦¤µ¥²¬¼¯¬¦¤±«¼§µ¬§¨ l s qsx
倍半水芹烯kΑ2¶¨¶´ ∏¬³«¨ ¯¯¤±§µ¨±¨ l s qsw
石竹烯k¦¤µ¼²³«¼¯¯¨ ±¨ l s qsw
荜澄茄油烯k¦∏¥¨ ¥¨ ±¨ l s quw s qzt s qz|
罗汉柏烯k·«∏­²³¶¨ ±¨ l s qs|
法呢烯k©¤µ±¨ ¶¨ ±¨ l s qsx s qtu
八氢2z2甲基2v2甲基乙基2t‹2环戊≈t ov 环丙≈t ou 苯k²¦·¤«¼§µ²2z2° ·¨«¼¯2v2° ·¨«¼¯ ·¨«¼¯2t‹2 s qsz
2¦¼¦¯²³¨ ±·¤≈t ov ¦¼¦¯²³µ²³¤≈t ou ¥¨ ±½¨ ±¨ l
桉叶二烯k ∏¨§¨¶°¤2w ott2§¬¨±¨ l t qsu v qxw w qwu
v oz oz2三甲基2tt2甲烯基螺≈x ox  n 2u2烯kv oz oz2·µ¬° ·¨«¼¯2tt2° ·¨«¼¯ ±¨¨ 2¶³¬µ²≈x ox ∏±§¨¦2u2 ±¨¨ l s qvz t qxx u qtu
t ou ov ow ow¤ox oy o{¤2八氢2z2甲基2w2甲烯2t2kt2甲基乙基l萘≈t ou ov ow ow¤ox oy o{¤2²¦·¤«¼§µ²2 s qsx s qtv
2z2° ·¨«¼¯2w2° ·¨«¼¯ ±¨¨ 2t2k° ·¨«¼¯ ·¨«¼¯ l±¤³«·«¤¯ ±¨¨  
榄香烯k¨¯¨° ±¨¨ l s qs{ s qwv s qu{
匙叶桉油烯醇k¶³¤·«∏¯ ±¨²¯l s qv{ s qut
香橙烯k¤µ²°¤§¨ ±§µ¨±¨ l u qsy
胡萝卜醇k¦¤µ²·²¯l s qsx
异香橙烯环氧化物k¬¶²¤µ²°¤§¨ ±§µ¨±¨ ³¨²¬¬§¨ l s qut
丁基苯酞k¥∏·¼¯ ³«·«¤¯¬§¨ l u qsz u qxu s q|{
丁烯基苯酞k¥∏·¼¯¬§¨ ±¨ ³«·«¤¯¬§¨ l u qw| y quu t q|{
#vzx#
第 u{卷第 y期
ussv年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ y
∏±¨ oussv
续表 t 表 t 川芎挥发油的化学成分相对含量 h
化学成分
超临界
流体萃取
水蒸气
蒸馏
中性乙醇
提取
t ow ox oy oz oz¤2六氢2w2甲基2z2kt2甲基乙基l2u‹2茚酮≈t ow ox oy oz oz¤2«¨ ¬¤«¼§µ²2w2° ·¨«¼¯2z2 t qzu
2kt2° ·¨«¼¯ ·¨«¼¯ l2u‹2¬±§¨ ±2u2²±¨  
优藁萜酮k ∏¨¦¤µ√²±¨ l s qsz
y2丁基2t ow2环庚二烯ky2¥∏·¼¯2t ow2¦¼¦¯²«¨ ³·¤§¬¨±¨ l t qvz s q|| s qx{
新蛇床内酯k±¨ ²¦±¬§¬¯¬§¨ l uy quw { qxu { q{s
藁本内酯k¯ ¬´∏¶·¬¯¬§¨ l ws qzs ys qzx wu q{t
w2羟基2v2丁基呋内酯k¶¨±®¼∏±²¯¬§¨ l s qtw
x ox2二甲基2二环≈y ov os 十一2t oz2二烯2v2酮kx ox2§¬° ·¨«¼¯2¥¬¦¼¦¯²≈y ov os ∏±§¨¦¤2t oz2§¬¨±2v2²±¨ l s q|y s qwy s qyz
软脂酸甲酯k³¤¯ °¬·¬¦¤¦¬§ ° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µl s qtt
软脂酸k³¤¯ °¬·¬¦¤¦¬§l w qws x qtw
软脂酸乙酯k³¤¯ °¬·¬¦¤¦¬§ ·¨«¼¯ ¶¨·¨µl s quu s qtu t qzx
十八碳二烯酸甲酯k| otu2²¦·¤§¨¦¤§¬¨±²¬¦¤¦¬§ ° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µl s quy s qvv
十八碳二烯酸k| otu2²¦·¤§¨¦¤§¬¨±²¬¦¤¦¬§l tx qvz tu q|u
油酸k²¯ ¬¨¦¤¦¬§l y qzs
十八碳二烯酸乙酯k| otu2²¦·¤§¨¦¤§¬¨±²¬¦¤¦¬§ ·¨«¼¯ ¶¨·¨µl u qtu s qtu z q|x
≈角 鲨烯k¶´∏¤¯ ±¨¨ l s qws
豆甾二烯k¶·¬ª°¤¶·¤±2v ox2§¬¨±l s qty
3 讨论
从表 t可见 o超临界流体 ≤ ’u萃取 o水蒸气蒸馏
和中性乙醇提取等 v种方法所提挥发油有 t|个成
分相同 o各占其相对含量的 z{ qtw h o|u qsz h和 zv q
zx h ∀分别有 tt o| oz个成分是各自特有的 o各占其
相对含量的 t qu| h ow qx{ h和 z qss h ∀
从表 t可见 o超临界流体 ≤ ’u 萃取与中性乙醇
提取样品中有 uy 种成分相同 o分别占相对含量的
|{ qy| h和 |u qyu h o除萜烯类和内酯类外 o都含有较
多的脂肪酸 !脂肪酸酯 ∀水蒸气蒸馏样品不含脂肪
酸 o脂肪酸酯含量也较少 o内酯类含量相应增高 ∀
从试验结果看 o这 v种工艺均能提取挥发油主
要成分内酯类化合物 ∀由于超临界流体 ≤ ’u萃取能
力强 o在密闭条件下 o操作温度低 o一些萜烯类物质
不易损失 o而脂肪族也能被萃取 o所以 v个样品中超
临界流体 ≤ ’u萃取样品所含组分最多 ∀中性乙醇是
极性有机溶剂 o除内酯 !萜烯类外 o还有占相对含量
vs h以上的脂肪酸 !脂肪酸酯被提取 o其中油酸是中
性乙醇提取样品中特有的 ∀
本实验水蒸气蒸馏样品共鉴定出 vv个组分 o比
钟凤林等≈w 报道的四川灌县川芎挥发油中的 w|个
组分少 o主要是低分子萜烯类 o而主要成分内酯类的
含量为 zw qx h o比报道的 yz qu h略多 o本实验样品
中低分子成分种类 !含量少 o挥发油收率也少 o可能
与原材料本身储存时间较长有关 ∀
本实验 v个样品的气2质联机分析是在不同时
间完成的 o相同组分在 v个图谱中的保留时间不尽
相同 o可能与检测时条件不尽相同有关 ∀
本研究结果为选择川芎的加工工艺提供依据 ∀
≈参考文献 
≈t  徐国钧 q生药学 q北京 }人民卫生出版社 ot|{z qu|{ q
≈u  吴广通 o石力夫 o胡晋红 o等 q超临界流体萃取法测定川芎中藁
本内酯含量的研究 q药学学报 ot||{ ovvkyl }wxz q
≈v  李章万 o张 强 q中药川芎中内酯类化合物的 Š≤2  ≥分离及鉴
定 q药物分析杂志 ot||v otvkvl }t{z
≈w  钟凤林 o杨连菊 o吉 力 o等 q不同产地和品种川芎中挥发油成
分的研究 q中国中药杂志 ot||y outkvl }twz q
≈x  原永芳 o周 践 o郑晓梅 o等 q超临界流体 ≤ ’u 萃取川芎挥发油
化学成分的研究 q中国药学杂志 ousss ovxkul }{w q
≈y  黄远征 o溥发鼎 q川芎根茎挥发油化学成分的研究 q药学学报 o
t||{ ouvkyl }wuy q
≈责任编辑 李 禾 
会讯
国家药品监督管理局中国医药国际交流中心决定于 ussv年 z月在昆明举办/ ussv. 全国制药前沿技术与产业化发展论
坛0 ∀欢迎各制药企业和新药研发机构技术及管理人员参加 ∀具体通知见 «··³}rrººº q¦°«·q¦²° q¦±∀联系人 }赵丹玲 !周雪
梅 o电话 }kstslywstxyxw oywsttvyt
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第 u{卷第 y期
ussv年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ y
∏±¨ oussv