全 文 ：≈x 和田攻 q重金属毒理学 o延边 }延边医学院出版社 ot|{w qttu
≈y 翟 武 o宣栋梁 o蔡 嵘 q离子色谱法同时分析中药丹参中碱金
属和碱士金属 q理化检验#化学分册 oussu ov{kul }yy q
≈z 李 磊 o谢明勇 o吴熙鸿 o等 q用 °2≤°2≥测定保健食品青钱
柳及其浸提物中多种矿质营养素的研究 q食品科学 ousss out
kul }xv q
≈{ 孙振华 o吴熙鸿 o孙大海 o等 q草药中 tt种元素的聚焦微波辅助
萃取2等离子体质谱法测定 q分析测试学报 ousst ouskul }t q
≈| 吴熙鸿 o孙大海 o王小如 o等 q聚焦微波浸取2≤t{反相色谱柱分离
2流动注射2电感耦合等离子体质谱联用技术测定龙胆草浸取液
中的金属离子及其结合态 q光谱学与光谱分析 oussu ouuktl }zx q
≈ts °¤·¨µ¶²± • ° o •¬±®¨¯°¤±± o°¨ µµ¼ ≤ q¬±¦2¬±§∏¦¨§¦²³³¨µ§¨2
©¬¦¬¨±¦¼} °¨ ª¤°¬±¨ µ¤¯ o¶¬§¨µ²¥¯¤¶·¬¦¤±¨ °¬¤q Ανν Ιντερν Μεδ ot|{x o
tsv }v{x q
≈tt 王 夔 o生命科学中的微量元素 o北京 }中国计量出版社 o
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≈tu ±§¨µ¶²± q ∏·µ¬·¬²±¤¯ µ²¯¨ ²© ¦«µ²°¬∏° q Σχι Τοταλ Ενϖιρον o
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≈tv ¤±ª¤µ§ q ≤«µ²±¬∏° ¬± ° ·¨¤¯ o¬± ·«¨ ±¨√¬µ²±°¨ ±·q²±§²±} ¦¤2
§¨ °¬¦°µ¨¶¶ot|{s qttt q
Πρελιµιναρψ αττεµ πτ ατ τηε σπεχιατιον οφ ux2ελεµεντσιν τηε χηινεσε µεδιχιναλ ηερβσ
• ¬±ª2¼∏t o ≠ ¬t o ≠¤2 ¬´²±ªt o ÷∞ ±¬±ªt o «∏²t o× °¨ ±ª2©¨¬u o ÷∏2¯¬±u o ∏2¶«¨ ±ªt o
kt qΣχηοολ οφ Πυβλιχ Ηεαλτη , Πεκινγ Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tsss{v , Χηινα~
u qΣχηοολ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Σχιενχεσ , Πεκινγ Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tsss{v , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ °¤®¨ ¤± ¤·¨ °³·¤··«¨ °∏¯·¬2¨¯ °¨ ±¨·¶³¨¦¬¤·¬²±¬±·«¨ ¦«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¤¯ «¨µ¥¶¥¼ §¨·¨µ°¬±¬±ª·«¨ ¦²±¦¨±2
·µ¤·¬²±¶²©ux ¨¯ °¨ ±¨·¶¬± §¬©©¨µ¨±·¨ ¬·µ¤¦·¬²±¶²¯∏·¬²±¶q Μετηοδ : ƒ¬µ¶·¯¼o©¬√¨¦«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¤¯ «¨µ¥¶k Βυδδλεϕα οφφιχιναλισ, ∆ιχταµνυσ δασψ2
χαρπυσ, Μψριστιχα φραγρανσ, Αλβιζιαϕυλιβρισσιν ¤±§ Ινυλαϕαπονιχαl ©µ²°·«¨ ¶¤°¨µ¨ª¬²± ²© ≤«¬±¤ º µ¨¨ ·µ¨¤·¨§·² ²¥·¤¬± º¤·¨µ2¶²¯∏¥¯¨³«¤¶¨ o
¬¯³¬§2¶²¯∏¥¯¨³«¤¶¨ ¤±§±²±2¶²¯∏¥¯¨³«¤¶¨ ¥¼ º¤·¨µ ¬¨·µ¤¦·¬²±o²µª¤±¬¦¶²¯√ ±¨·¨ ¬·µ¤¦·¬²±¤±§¤¦¬§§¬ª¨¶·¬²±oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ q≥ ¦¨²±§¯¼ o Πηψτολαχ2
χα αχινοσα o¤¦«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¤¯ «¨µ¥¦²¯¯¨ ¦·¨§©µ²° | µ¨ª¬²±¶²©≤«¬±¤oº¤¶ ¬¨·µ¤¦·¨§¥¼ s h ∞· oxs h ∞· ozx h ∞· o|x h ∞· oµ¨2
¶³¨¦·¬√¨¯¼ oµ¨©¨µµ¬±ª·«¨ ≤«¬±¨ ¶¨ °«¤µ°¤¦²³²¨¬¤qƒ¬±¤¯ ¼¯ o·«¨ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²±¶²©ux ¨¯ °¨ ±¨·¶o¶∏¦«¤¶
¨ o≤µo≤∏o±o¨ o≥µo≠ o ²o≤§o
ׯ o°¥¤±§ ∞∞¶o¬±·«¨ ¤¥²√¨·«µ¨¨³«¤¶¨¶º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¥¼≤°2≥ qΡεσυλτ : ±§¨µ·«¨ ²³·¬°¤¯ ¦²±§¬·¬²±¶o¤¯¯·«¨ ux ¨¯ °¨ ±¨·¶¦²∏¯§¥¨
§¨·¨µ°¬±¨ §º¬·«§¨·¨¦·¬²± ¬¯°¬·¶µ¤±ª¨ §©µ²° s qssv ·² s qzt ±ª#ªpt q ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¬¨¶²©·«¨ ¨¯ °¨ ±¨·¶¬± Π. αχινοσα º µ¨¨ {{ h ∗
tt| h oº¬·«·«¨ µ¨ ¤¯·¬√¨¶·¤±§¤µ§§¨√¬¤·¬²±¶t qz h ∗ tv qv h q·º¤¶²¥¶¨µ√ §¨·«¤··«¨ §¨·¨µ°¬±¨ §ux ¨¯ °¨ ±¨·¶§¬¶·µ¬¥∏·¨§¬± ¤¯¯·«¨ º¤·¨µ2¶²¯2
∏¥¯¨o ¬¯³¬§2¶²¯∏¥¯¨¤±§±²±2¶²¯∏¥¯¨³«¤¶¨¶o¬±§¬¦¤·¬±ª·«¤··«¨ ¬±²µª¤±¬¦¶³¨¦¬¨¶o²µª¤±¬¦¶³¨¦¬¨¶o¤¶º¨¯¯¤¶·«¨ ³µ²·¨¬± ¥²∏±§¶³¨¦¬¨¶º µ¨¨ ¦²2
¬¨¬¶·¨§¬±·«¨ «¨µ¥¶q
¬ª§¬©©¨µ¨±¦¨¶²©·«¨ ¨¯ °¨ ±¨·¨ ¬·µ¤¦·¬²±µ¤·¨¶¦²∏¯§¥¨ ©²∏±§¥¼ ∏¶¬±ª§¬©©¨µ¨±·¨·«¤±²¯ ¶²¯∏·¬²±¶qΧονχλυσιον : •¬·«·«¨
¤¬§²©·«¨ ²¥·¤¬±¨ §µ¨¶∏¯·¶oº¨ °¤¼¬±¦µ¨¤¶¨ ·«¨ ¬¨·µ¤¦·¬²± ²© ±¨ ¦¨¶¶¤µ¼ ¨¯ °¨ ±¨·¶º«¬¯¨ §¨¦µ¨¤¶¨ ·«¤·²©·«¨ ·²¬¬¦¨¯ °¨ ±¨·¶©µ²°·«¨ «¨µ¥¶¥¼
¦«²²¶¬±ª¤¶∏¬·¤¥¯¨¶²¯√ ±¨·§∏µ¬±ª·«¨ §µ∏ª³µ²§∏¦·¬²±q
[ Κεψ ωορδσ] ≤«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¤¯ «¨µ¥¶~ ¬¨·µ¤¦·¬²±~·µ¤¦¨ ¨¯ °¨ ±¨·¶~µ¤µ¨ ¤¨µ·«¨¯ °¨ ±¨·¶~≤°2≥ ~¶³¨¦¬¤·¬²±
≈责任编辑 李 禾
赤芍饮片质量标准研究 ) ) ) 芍药苷的含量测定
谢晓梅t 3 o余长柱t o徐 衡t o王 盛t o汪电雷t o张 玲t o 桂新u o王峥涛u
kt q安徽中医学院 o安徽 合肥 uvssvt ~u q上海中医药大学 o上海 usssvul
≈摘要 目的 }为制定赤芍饮片炮制规范化质量标准建立含量测定方法 ∀方法 }利用超声提取 o °2°≤ 分离
分析技术 o测定 ts批赤芍饮片 ∀结果 }用 xs h甲醇超声提取供试品 o以十八烷基键合硅胶为固定相 o乙腈2水kt{Β
{ul为流动相 o在 uvs ±°检测芍药苷 ∀结论 }方法重现性好 o准确度高 o操作简便 ∀
≈收稿日期 ussw2su2tx
≈通讯作者 3谢晓梅 oר¯ }ksxxtlxty|uvs o∞2°¤¬¯}¬¬¨¬¬¤²° ¬¨|wst ¶¬±¤q¦²°
#|xz#
第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏ª∏¶·oussw
≈关键词 赤芍饮片 ~质量标准 ~芍药苷 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{v ~ u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusswls{2szx|2sw
赤芍 ¤§¬¬ °¤¨ ²±¬¤¨ ∏¥µ¤为毛茛科植物芍药
Παεονιαλαχτιφλορα °¤¯¯q或川赤芍 Π. ϖειτχηιι ¼±¦«的
干燥根 ~通过除杂 !切片 !干燥 o即得赤芍饮片 ∀其药
用历史悠久 o为临床常用中药之一 o具有清热凉血 o
散瘀止痛之功效 ∀现代药理研究表明 o赤芍总苷为
主要活性部位 o可显著调节机体微循环 o改善血液流
变学状态 o抑制血小板凝聚 o抗血栓形成≈t2w ∀芍药
苷k³¤¨ ²±¬©¯²µ¬±l是赤芍总苷的主要活性成分 o在总苷
中含量占 zx h以上≈x ∀因此作者选择芍药苷作为赤
芍饮片含量测定的目标检测成分 o采用高效液相色
谱法≈y2{ o通过方法学考察 o建立最佳分析条件 ~并对
ts批赤芍饮片中芍药苷进行含量测定 ∀旨在为制
定赤芍饮片炮制规范化质量标准提供科学依据 ∀
1 仪器与试药
≤ p ts×液相色谱仪k日本岛津l o≥°⁄p ts√³
紫外检测器 o江申色谱工作站 ~∞uws电子天平k梅
特勒l ∀
赤芍饮片和药材由上海雷允上中药饮片厂提
供 o作者鉴定 ~芍药苷对照品k中国药品生物制品检
定所 o供含量测定用 o批号 szvy2ussut|l ~乙腈 !甲醇
为色谱纯 o其他试剂均为分析纯 ∀
2 方法和结果
2 q1 色谱条件 ¼³¨µ¶¬¯ ≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uxs
°° ox Λ° l ~流动相乙腈2水kt{Β{ul ~检测波长 uvs
±° ~流速 t qs °#°¬±pt ~柱温为室温 ~进样量 us Λ∀
2 q2 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干
燥器中干燥 vy «的芍药苷对照品适量 o精密称定 o置
量瓶中 o加 xs h甲醇制成每 t °含 s qu °ª的溶液 o
摇匀 o即得 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 取样品粗粉约 s qux ªo精
密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入 xs h 甲醇 xs
°o称定重量 o浸泡 w «o超声处理k功率 tux • o频率
ws ®½lus °¬±o放冷 o再称定重量 o用 xs h甲醇补足
减失的重量 o摇匀 o滤过 o续滤液过 s qwx Λ°微孔滤
膜 o即得 ∀
2 q4 线性关系考察 精密称取经五氧化二磷减压
干燥器中干燥 vy «的芍药苷对照品 ux °ªo置 xs °
容量瓶中 o加 xs h甲醇制成每 t °含 s qx °ª的对
照品溶液 ~精取该溶液 s qus os qws os q{s ou qss ow qss o
{ qss °o分别置 ts °容量瓶中 o加 xs h甲醇定容 o
摇匀 ∀按上述色谱条件依序进样测定 ∀以芍药苷对
照品溶液浓度k°ª#ptl为横坐标 o色谱峰面积积分
值kΑl为纵坐标 o绘制标准曲线 o建立回归方程 }Α
vw yvs Χn xzs oρ s q||| |k ν vl ∀结果表明芍药
苷浓度在 ts q|y ∗ xw| q{ °ª#pt与色谱峰面积有良
好的线性关系 ∀
2 q5 精密度试验 取供试品溶液重复进样 y次 o计
算芍药苷色谱峰面积的 ≥⁄为 s qwt h ∀
2 q6 重复性试验 取同一批次赤芍饮片 o按照 2 q3
项下方法制备供试品溶液 x份 o测定芍药苷含量 ∀
结果平均含量为 w qvw h o ≥⁄为 t qs h ∀
2 q7 稳定性试验 取同一供试品溶液 o于 s ou ow o{ o
uw ozu ow{s «分别进样 o芍药苷色谱峰面积的 ≥⁄为
s qu{ h ∀结果表明供试品溶液置冰箱冷藏至少稳定
us §∀
2 q8 加样回收率试验 取同一批次已知含量的赤
芍饮片粗粉约 s qtu ªo精密称重 o分别以高 !中 !低 v
个浓度水平准确加入一定量的芍药苷对照品 o按上
述供试品溶液制备方法和色谱条件进行测定并计算
回收率 o结果见表 t ∀
表 t 赤芍饮片加样回收率试验结果
称样量
rª
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s qtuy w y qws{ x qyus tu qtt tst qx |z qy u qt
s qtuy u y qv|{ tu qsw tss qw
s qtuw y y qvtz tt qzx |y qz
s qtuw v y qvsu tt qzz |z qv
s qtux v y qvxv tt q{y |{ qs
s qtux t y qvwv y qxx{ tu qzt |z qt
s qtuw w y qvsz tu qyu |y qv
s qtux w y qvx{ tu qz{ |z q|
s qtuw y y qvtz tu qx{ |x qx
s qtux w y qvx{ tu qzy |z qy
s qtux { y qvz{ z q{zs tw qvx tst qv
s qtux w y qvx{ tv q{w |x qt
s qtut t y qtws tv qyy |x qy
s qtuu t y qt|s tv q{w |z qu
s qtut z y qtzs tv qzy |y qw
2 q9 定量限 参照线性关系试验 o逐级稀释芍药苷
对照品溶液并注入色谱仪测定 o结果表明芍药苷浓
度为 ts q|y °ª#pt时 o仍有较好的精密度 o峰面积的
≥⁄为 s qxy h k ν vl ~该点参与线性回归计算仍能
保持 ρ s q||| | ∀由此拟定芍药苷能被准确定量测
#syz#
第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussw
定的最小量为 s qut| Λª∀
2 q10 含量测定 精密称取 ts批赤芍饮片粗粉 o按
照 2 q3项下制成供试品溶液k同时另取本品粉末按
照5中国药典6usss年版一部附录 ¼ 第二法测定水
分l ~分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液 us Λo
注入液相色谱仪 o按外标一点法 o以干燥品计算芍药
苷百分含量分别为 }v q{w ou qvu ov qzy ox qvv ow qws o
u q|x ov qss ou qyz ow qxv ow qwy ∀
4 讨论
4 q1 分离条件的选择 本试验在 w 种不同品牌
k¼³¨µ¶¬¯ ≤t{ oµ²°¤¶¬¯ ≤t{ o¤¬±¥²º ≤t{及 ≥«¬°2³¤¦®
≤t{l色谱柱kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l上 o用乙腈2水和
甲醇2s qsx °²¯#pt磷酸二氢钾溶液系统进行试验 o
结果均显示乙腈2水kt{Β{ul对供试品有较好的分配
性能 o使芍药苷色谱峰具有较好的对称性 o理论塔板
数k Ν在 w sss以上l较大 o很容易在供试品进样量
ktss Λªl和 t qs °#°¬±pt的常用流速下使芍药苷与
共存组分达基线分离 ∀分离结果见图 t ∀
除了对色谱柱没有明显的依赖性 o在分离中也
无需柱温箱控温 o室内温度在kuu ? xl ε 变化对测
量结果无影响 ∀因此选定方法具有较好的耐用性 ∀
图 t 赤芍饮片及芍药苷对照品色谱图
q样品 ~
q对照品
4 q2 供试品溶液制备方法的选择 考察文献≈y oz
中 u种提取方法对赤芍饮片中芍药苷含量及共存组
分干扰的影响 ∀对 x批供试品的测定结果显示 o采
用xs h 甲醇加热回流使芍药苷含量平均提高了
uw q| h ∀在对溶剂和提取方式的比较试验中显示 o
引起提取率增加的主要因素是溶剂变化 }用 xs h甲
醇超声提取与用同样溶剂加热回流提取所得芍药苷
含量无明显差异 ∀试验结果提示用甲醇制备供试品
溶液测定芍药苷含量存在提取不完全 !测定结果偏
低的现象 ∀与加热回流相比 o超声波提取具有操作
简单 !省时 !重复性好等特点 o因此本实验采用了 2 q3
项下供试品溶液制备方法 ∀
芍药苷和供试品溶液性质较为稳定 o用 xs h甲
醇制备的溶液置冰箱冷藏室至少可稳定 us §o但保
存期间需注意容器的密封性 o防止溶剂挥发 ∀
4 q3 中药饮片由于受到各地及不同季节空气潮湿
度不一的影响 o含水量在规定限量下仍会有较大差
异 ∀在测定有效成分含量的同时做含水量的测定 o
以干燥品表示含量 o对于含量较高的数据k如 x qs h l
更具有科学性和可比性 ∀
4 q4 作者在测定饮片含量的同时也测定了药材的
含量 o色谱图和测定结果表明 o本法同样适用赤芍药
材的含量测定 ∀
≈参考文献
≈t 刘 超 o王 静 o杨 军 q赤芍总甙活血化瘀作用的研究 q中药
材 ousss ouvk|{l }xxz q
≈u 王玉琴 o马立昱 q赤芍对血液凝固 ) ) ) 纤溶系统酶活性的影响 q
中西医结合杂志 ot||s otsku{l }tst q
≈v 徐红梅 o刘青云 o戴 敏 o等 q赤芍总甙抗血栓作用研究 q安徽中
医学院学报 ousss ot|kt{l }wy q
≈w ≠¨o⁄∏¤± o≠¤±ª÷ o ετ αλq±·¬2·«µ²°¥²¶¬¶ ©¨©¨¦·²©³¤¨ ²±¬©¯²µ¬±}
√¨¤¯∏¤·¨§¬±¤³«²·²¦«¨ °¬¦¤¯ µ¨¤¦·¬²±·«µ²°¥²¶¬¶°²§¨¯ ιν ϖιϖο . Πλαντα
Μεδ ousst oyzk{l }zyy q
≈x 马双成 o邓少伟 q赤芍总苷的生产工艺条件研究 q中草药 ot||{ o
u|ktsl }yyw q
≈y 中国药典 q一部 qusss qtux q
≈z 第十四改正日本药局方 qusst q{zz q
≈{ 程新萍 o孙文基 o李新生 q赤芍药材中芍药甙的含量考察 q西北
药学杂志 ot||{ otvktl }wt q
Θυαλιτψ εϖαλυατιον οφ πρεπαρεδ σλιχεσ οφ Παεονια λαχτιφλον
) ∆ετερµινατιον οφ παεονιφλοριν βψ ΗΠΛΧ
÷∞ ÷¬¤²2° ¬¨t o ≠ ≤«¤±ª2½«∏t o ÷ ±¨ªt o • ≥«¨ ±ªt o • ⁄¬¤±2¯ ¬¨t o ¬±ªt o≤ ∏¬2¬¬±u o • «¨ ±ª2·¤²u
kt qΑνηυι Χολλεγε οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Ηεφει uvssvt , Χηινα~
u qΣηανγηαι Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Σηανγηαι usssvu , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦µ¬·¨µ¬¤²©·«¨ ³µ¨³¤µ¨§¶¯¬¦¨¶²© Παεονια λαχτιφλον q Μετηοδ : °2°≤ º¤¶∏¶¨§©²µ
·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²© ³¤¨ ²±¬©¯²µ¬± ¬± ts ²¯·¶²© ¶¤°³¯ ¶¨ ¥¼ ∏¯·µ¤¶²∏±§2¤¶¶¬¶·¨§ ¬¨·µ¤¦·¬²±q Ρεσυλτ : ׫¨ ¶¤°³¯ ¶¨ º µ¨¨ ¬¨·µ¤¦·¨§ º¬·« xs h
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第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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° ·¨«¤±²¯ q≥¨ ³¨µ¤·¬²± ²©·«¨ ¶²¯∏·¬²± º¤¶³¨µ©²µ° §¨²± ¤± ⁄≥ ¦²¯∏°± º¬·«¤ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ²©¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2º¤·¨µkt{Β{ul o§¨·¨¦·¨§¤·uvs ±° q
Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨oµ¨³¨ ¤·¤¥¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§¤³³¯¬¦¤¥¯¨q
[ Κεψ ωορδσ] ³µ¨³¤µ¨§¶¯¬¦¨¶²© Παεονιαλαχτιφλον ~ ∏´¤¯¬·¼ ¦µ¬·¨µ¬¤~³¤¨ ²±¬©¯²µ¬±~ °≤ ≈责任编辑 李 禾
°≤2∞≥2≥测定冬虫夏草和蚕蛹虫草中
腺苷和虫草素含量
黄兰芳t o郭方遒t o梁逸曾t 3 o陈本美u
kt q中南大学 化学化工学院 中药现代化研究中心 o湖南 长沙 wtss{v ~
u q中南大学 湘雅医学院 分析测试中心 o湖南 长沙 wtss{vl
≈摘要 目的 }建立测定冬虫夏草及蚕蛹虫草中腺苷和虫草素的方法 ∀方法 }°≤2∞≥2≥法 o用甲醇为提取
溶剂 o采用选择性离子检测k≥l和电喷雾离子化k∞≥l ~色谱条件 }≥«¬°¤§½∏ ∂°2⁄≥色谱柱 ~流动相水2甲醇2甲酸
k|wΒxΒtl o以 u2氯腺苷为内标 ∀结果 }腺苷回归方程 Ψ s qtvw y Ξ n s qstu | oρ s q||{ w o线性范围 s qx ∗ tuw qx °ª#
pt ~虫草素回归方程 Ψ s quty w Ξ n s qsut x oρ s q||| t o线性范围 s qx ∗ tvy qx °ª#pt ~腺苷和虫草素加样回收率
分别为 |x q{ h及 |{ qt h ∀结论 }方法灵敏 !快速和选择性好 o可用于冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的分析及
质量控制 ∀
≈关键词 °≤ ~∞≥~≥ ~冬虫夏草 ~蚕蛹虫草 ~核苷类
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusswls{2szyu2sv
冬虫夏草 Χορδψχεπσ σινενσισ是我国传统名贵中
药材之一 o由于自然条件的限制 o来源紧缺 !价格昂
贵 o现多采用人工深层发酵培养虫草菌丝体 o以满足
市场的需求 ∀核苷类物质为冬虫夏草有效成分之
一 o尤以腺苷和虫草素具有明显的药理作用 o如可用
于治疗高血糖症 !肝脏疾病 !肾功能紊乱和肾衰
竭≈t ou ∀腺苷已被用作冬虫夏草的质控指标≈v ∀测
定冬虫夏草中腺苷等核苷类物质的含量 o主要有薄
层色谱法≈w ox o高效液相色谱法≈y oz 和毛细管电泳
法≈{ o| o其中以 °≤ 法最适用 o但该类方法灵敏度
低 !选择性差且耗时过长 ∀本研究首次报道采用
°≤2∞≥2≥法测定天然和人工冬虫夏草中腺苷和
虫草素的含量 o为冬虫夏草的质量评定提供了一种
快捷 !有效的检测方法 ∀
1 仪器与试剂
≥«¬°¤§½∏≤≥ p ustsk日本京都 o含 ≤ p ts
§√³高压泵 oƒ≤∂ p ts ¯ √³低压梯度装置 o⁄ p
≈收稿日期 ussv2sw2ux
≈基金项目 国家自然科学基金资助项目kustzxsv ousuvxsusl
≈通讯作者 3梁逸曾 oר¯ }kszvtl{{vs{vt
tw在线脱气机 o≤× p ts√³柱温箱 o≥°⁄p ts√³
二极管阵列检测器 o四极杆质谱仪 ∀
腺苷 !虫草素和内标 u2氯腺苷购于 ≥¬ª°¤公司
k≥·q²∏¬¶o o美国l o甲酸为分析纯 ~色谱纯甲醇
购于江苏汉邦科学技术有限公司 ~藏产冬虫夏草购
于长沙九芝堂 o蚕蛹虫草由云南蚕桑研究所提供 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ≥«¬°¤§½∏∂° p ⁄≥色谱柱ku qs °°
≅ txs °° ox Λ°l o色谱柱前用 • ¤·¨µ¶≤t{小柱保护
k• ¤·¨µ¶o ¬¯©²µ§o o ≥l ∀流动相水2甲醇2甲酸
k|wΒxΒtl o使用前超声脱气 o流动相中的每一组分均
用 s quu Λ°微孔滤膜过滤 o配制流动相用 ¬¯¯¬2± 纯
水 ~温度为室温 o流速 s qu °#°¬±p t o进样量 x Λ∀
2 q2 质谱检测条件 离子化方式 }电喷雾离子化
k∞≥l ~离子极性 }正离子 ~选择性离子检测 µ/ ζ }腺
苷 uy{≈ n n ~虫草素 uxu≈ n n ~u2氯腺苷k内
标 o≥lvsu≈ n n ∀ ∞≥源温度 v{s ε ∀脱溶剂和
加热块温度分别为 uxs ε 和 uss ε ∀源电压 n w qs
®∂ ∀检测电压 t qx ®∂ ∀脱溶剂电压 p t{ ∂ ∀ ±2阵列
偏转电压 wx ∂ ∀雾化气kul流速为 w qx #°¬±pt ∀
2 q3 对照品溶液的制备 甲醇用 s qwx Λ°微孔滤
#uyz#
第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussw