全 文 :≈参考文献
≈t 曾美怡 o张启伟 o姚三桃 o等 q茵陈的化学成分和质量评价研究 q
国外医学#中医中药分册 ot|{z o|kyl }t q
≈u 张德志 o王瑞检 q滨蒿化学成分研究 q广东药学院学报 o
t||z otvkvl }tww q
≈v 郑维发 o谭仁祥 o刘志礼 o等 q八种蒿属植物石油醚提取物中萜
类成分分析 q南京大学学报k自然科学l ot||y ovukwl }zsy q
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°¤·²ªµ¤³«¼ q ≤«µ²°¤·²ªµot|{u ouwsktl }{t q
∆ετερµινατιον οφ Χιρσιλινεολιν Ηερβα Αρτεµισιαε Σχοπαριαε
Χολλεχτεδ ιν Αυτυµ ν βψ ΗΠΛΧ
±¬2º ¬¨o ≠²±ª2¬¬±o ≠¬±ªo ∏²2ª¤±ª
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¦¬µ¶¬¯¬±¨ ²¯ ¬± µ¨¥¤ µ·¨°¬¶¬¤¨ ≥¦²³¤µ¬¤¨ ¦²¯¯¨ ¦·¨§
¬± ∏·∏°±q Μετηοδ : ≥¤°³¯¨ º¤¶ ¬¨·µ¤¦·¨§ º¬·« ° ·¨«¤±²¯ o¤±§ ¦¯ ¤¨±¨ § ∏³ º¬·« ³²¯¼¤°¬§¨ ¦²¯∏°± q ⁄≥ ¦²¯∏°± º¤¶∏¶¨§ º¬·«
° ·¨«¤±²¯2¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2s qx h ¤¦¨·¬¦¤¦¬§¶²¯∏·¬²± kuwΒt|Βxzl ¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ q ⁄¨ ·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·« º¤¶vwz ±° q Ρεσυλτ : ≤¬µ¶¬¯¬±¨ ²¯
¬±¶¤°³¯¨¶²¯∏·¬²± º¤¶º¨¯¯¶¨³¤µ¤·¨§q¬±¨ ¤µ¬·¼ ²©¦¬µ¶¬¯¬±¨ ²¯ º¤¶ª²²§k ρ s q|||{ l¬±µ¤±ª¨ ²©s qt ∗ s q{ Λªq׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√2
µ¨¼ º¤¶tst qv h o ≥⁄ ²©µ¨³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼ º¤¶v qsw h q Χονχλυσιον : ׫¬¶ ° ·¨«²§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© µ¨¥¤ µ·¨°¬¶¬¤¨
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[ Κεψ ωορδσ] µ¨¥¤ µ·¨°¬¶¬¤¨ ≥¦²³¤µ¬¤¨ ¦²¯¯¨ ¦·¨§¬± ¤∏·∏°±~¦¬µ¶¬¯¬±¨ ²¯ ~ °≤
≈责任编辑 王康正
不同来源滇白珠中木脂素苷的含量测定
马小军t o赵 玲 o赵玉娟 3 o杜程芳t o郑俊华t o陈新滋u
kt q北京大学 药学院天然药物学系 o北京 tsss{v ~
u q香港理工大学 应用生物及化学科技学系l
≈摘要 目的 }测定滇白珠中木脂素苷的含量 o探讨评价滇白珠质量的方法 ∀方法 }高效液相色谱法 ∀色谱柱
为 µ²°¤¶¬¯ ≤t{ks qw ¦° ≅ ux ¦°l o流动相为甲醇2乙腈2水kvsΒxΒyxl o波长 uus ±° o外标法 ∀结果 }进样量与峰面积
线性关系良好k⁄t o⁄u o⁄w分别为 ρt s q|||z oρu s q||||和 ρw s q||||l ∀ ⁄t平均回收率为 |{ q| h o ≥⁄ u qy h ∀
不同产地药材木脂素苷k⁄l含量不同 o贵阳 !广西金秀县和昆明 ⁄平均测定值分别是 }us{ q{ otx{ qu otxw q{ °ª#
ktssªlp t ∀小范围采集样品 ⁄含量基本稳定 o其变化幅度明显小于不同分布地区的差异 ∀嫩茎比枯老茎 ⁄总
含量高 t倍 o采收时留嫩去老方可保证疗效 ∀结论 }此方法简便 !可靠 o可以作为评价滇白珠质量的参考方法 ∀
≈关键词 滇白珠 ~药材质量 ~比较
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlst2ssux2sv
滇白珠 Γαυλτηεριαλευχοχαρπα √¤µq ψυννανενσισ
≈收稿日期 usst2s|2tx
≈作者通讯 电话 }kstslyu{|sy|u 传真 }kstslyu{|sy|u ∞2
°¤¬¯}¬°¤ ³∏¥¯¬¦q¥·¤q±¨ ·q¦±
3 中国林业科学院森林环境研究所 o北京 tsss|v
kƒµ¤±¦«ql × q q¶∏ i q≤ qƒ¤±ª是治疗风湿病的
民间药 o目前还没有评价质量的定量分析方法 o但已
进行过初步化学成分和药理活性追踪研究≈t ∗ w o发
现 k n l2¯ ¼²±¬µ¨¶¬±²¯2uΑ2 Ο2Α22¤µ¤¥¬±²³¼µ¤±²¶¬§¨
k⁄tl ok p l2xχ2甲氧基异落叶松树脂醇2uΑ22Β2⁄2吡
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第 uz卷第 t期
ussu年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤±qoussu
喃木糖苷k⁄ul ok p l2异落叶松树脂醇2uΑ2 Ο2Β2⁄2吡
喃木糖苷k⁄vl ok n l2¯ ¼²±¬µ¨¶¬±²¯2uΑ2 Ο2Β2⁄2ª¯∏¦²³¼2
µ¤±²¶¬§¨k⁄wl等 w种木脂素苷存在于有效部位 ∀近
年来的研究发现某些木脂素类化合具有抗炎≈x 和抗
风湿性关节炎活性≈y o故建议用滇白珠木脂素苷含
量作滇白珠质量标准 ∀作者用较易获得的 ⁄t o⁄u o
⁄w的含量或三者总含量作滇白珠的定量方法 ∀张
治针建立的 ⁄t o⁄u o⁄w °≤ 法采用梯度洗脱≈z o本
实验改用衡溶剂洗脱和简化的提取方法测定多组滇
白珠药材 ⁄t o⁄u o⁄w含量 o为制定滇白珠的质量标准
提供依据 ∀
1 仪器与试药
uww型高效液相色谱仪k美国 • ¤·¨µ¶公司l ow{y
紫外检测器k美国 • ¤·¨µ¶公司l oƒ ±{x 旋转蒸发
仪k上海医械专机厂l o±2uxs⁄型超声波清洗器
k昆山市超声波仪器厂l ∀
甲醇 !乙腈k色谱纯 o北京化工厂l o水为重蒸馏
水 ∀滇白珠木脂素苷对照品由张治针博士提供 o为
木脂素苷 ⁄t o⁄u o⁄wk简写为 ⁄l o纯度 || h ∀供
试滇白珠采自贵州 !广西 !云南和海南 o经马小军研
究员鉴定 o凭证标本存于北京大学药学院生药生物
技术室 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
色谱柱 µ²°¤¶¬¯ ≤t{ks qw ¦° ≅ ux ¦°l o流动相
甲醇2乙腈2水kvsΒxΒyxl ∀检测波长uus±° o流速
s qz °#°¬±p t o柱温室温 o外标法 ∀
2 q2 标准曲线
精密称取标准品 ⁄t o⁄u o⁄w 各 y qv ou qs ou qz
°ª分别溶于 xs ots ots °的甲醇溶液中定容 o摇
匀 ∀分别取 ⁄t u °o⁄u u °o⁄w t °定容于 ts
°¯ 容量瓶 ∀
分别吸取 ⁄t o⁄u o⁄w混合对照液w qs o{ qs o
ts qs otu qs oty qs Λ按上述色谱条件进样 o测峰面
积 ∀以 ⁄t o⁄u o⁄w的混合标准液进样量kªl为横坐标
k Ξl o峰面积为纵坐标k Ψl o峰面积对进样量进行回
归计算 ∀ ⁄t o⁄u o⁄w的回归方程分别为 Ψ tv qvs n
xv{ qxu Ξ oΨ uw qxy n xz{ q|t Ξ oΨ {t qzs n
xsv qtt Ξ ∀相关关系 ρ值分别为 s q|||z os q||||和
s q|||| ∀ ⁄t ∗ ⁄w 线形范围分别为 s qts ∗ s qws Λªo
s qsv ∗ s qtv Λªos qsu ∗ s qs| Λª∀
2 q3 精密度与加样回收率试验
精密吸取 ⁄t o⁄u o⁄w 混合对照液 x Λ进样 y
次 o⁄t o⁄u o⁄w峰面积的 ≥⁄分别为 s qyy h os qy| h
和 s qxz h ∀
实验精密称取已知含量的干燥滇白珠粉末 w
份 o各 tªo加入一定量标准品 ⁄t 液 o加入 vs h甲醇
液 tss °o|s ε 回流提取 u « o过滤 o取滤液 o按上
述色谱条件进样 x Λo测定峰面积 o计算供试液的
含量和加样回收率 o实验结果见表 t ∀
表 t 样品加样回收率
次数
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
≥⁄
r h
t s qtvvv s qswwt s qtz{y tsu qz
u s qtvvv s qswwt s qtzyu |z qv u qy h
v s qtvvv s qswwt s qtzyu |z qv
w s qtvvv s qsyvs s qt|xu |{ qv
3 样品测定
精密称取粉碎后过 ws目筛的干燥药品各 u ªo
加入 vs h甲醇 tss °o回流 u «o过滤 o取滤液备用 o
按上述色谱条件吸取样品 x Λ进样 o按峰面积计算
含量 ∀
3 q1 不同采集地点样品质量比较
表 u 不同采集地滇白珠根 ⁄t o⁄u o⁄w含量 °ª#ktss ªlp t
省县k市l 采集地 ⁄t ⁄u ⁄w 总含量
广西金秀 县林场 yu qx t{ qz yy q{ tw{ qs
银杉保护区外 w| q| vy qy {t qy ty{ qt
贵州贵阳 阿栗村 tu{ qv xx qt ut q| usx qv
阿栗村
tss qz yw q{ wy qz utu qu
云南昆明 祁盘山 {w qx vz qt ww qt tyx qz
祁盘山
{w qy vz qu uu qt twv q|
表 u表明 o不同产地药材 ⁄含量不同 o贵阳 !
广西金秀县和昆明平均测定值分别是 }us{ q{ o
tx{ qu otxw q{°ª#ktssªlp t ∀在同一产地相距不远
的两处采集地点所采的样品 o有效成分含量基本稳
定 o其变化幅度明显的小于不同分布地区的差异 ∀
3 q2 采集植物k根l与市售药材k根l含量比较k见表
vl
表 v 采集药材k根l与市售药材k根l含量比较 °ª#ktss ªlp t
标本来源 ⁄t ⁄u ⁄w 总含量
采集药材 {w qx vz qt ww qt tyx qz
采集药材
{w qy vz qu uu qt twv q|
市售药材 tuv qz xx qy uu qs ust qv
市售药材
tss qz xx qv ut q| tzz q|
市售药材 ⁄含量比采集植物高 o说明昆明市
售药材采收期掌握较好 o对药材进行过挑选 o因此含
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第 uz卷第 t期
ussu年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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量较高且较稳定 ∀而作者采自昆明祁盘山的样品正
值花期 o从不同季节根 ⁄含量变化规律来看此期
含量较低≈{ ∀另外 o自采药材较嫩小 o不如市售药材
体积大 !年限长 o故质量较差 ∀
3 q3 嫩茎叶与老茎叶含量比较
表 w 嫩茎叶与老茎叶含量k海南l °ª#ktss ªlp t
样品 部位 ⁄t ⁄u ⁄w 总含量
茎 嫩茎 wv qt vs qx wt qy ttx qu
老茎 ty q| t{ qx uu qt xz qx
叶 嫩叶 v| q| us qv tt q{ zu qs
老叶 tt qt uz qx ty qv xw q|
从表 w可以看出 o滇白珠鲜嫩茎比枯老茎 ⁄
含量高 t倍 o枯叶比嫩叶 ⁄含量降低 uw h ∀
4 讨论
实验中试用甲醇提取样品中 ⁄t o⁄u o⁄w o°≤
分析时发现杂峰较多 o⁄t o⁄u o⁄w 峰形偏宽 o对称性
差 ∀改用水为溶剂 o杂峰虽减少 o但 ⁄t o⁄u o⁄w 峰面
积也变小 o显示提取不完全 ∀采用和流动相比例大
致相似的溶剂即 vs h甲醇溶液效果最佳 ∀
v种木脂素苷在滇白珠中的含量为 ⁄t ⁄u
⁄w o其中 ⁄t 含量最高且为新化合物≈| o可考虑作定
量分析指标 o但有时其测定值相差较大 o还需对更多
药材进行分析 o并考察 ⁄t 与 ⁄含量的关系 ∀考虑
到各单体化合物的活性尚未研究 o故认为用 v种木
脂素苷 ⁄的总含量为指标更为稳定 !合理 ∀
测定结果表明不同产地药材 ⁄含量不同 o贵
阳 !广西金秀县和昆明平均测定值分别为 us{ q{ o
tx{ qu otxw q{ °ª#tss ªlp t ∀同一分布区不同采集
点的样品 ⁄含量基本稳定 o其变化幅度明显小于
不同分布地区的差异 ∀滇白珠鲜嫩茎叶比枯老茎叶
的 ⁄含量高 t qv倍以上 o采收时选嫩去枯方保证
疗效 ∀
≈参考文献
≈t 马小军 o赵 玲 o杜程芳 o等 q滇白珠及其同属药用植物研究进
展 q中草药 ousst ovuktsl }|wx q
≈u 马小军 o郑俊华 o陈新滋 q民族药滇白珠资源研究 q中国中药杂
志 ousst ouykul }{x q
≈v 马小军 o赵 玲 o杜程芳 o等 q滇白珠提取物抗细菌活性的筛
选 q中国中药杂志 ousst ouykwl }uuv q
≈w 马小军 o杜程芳 o郑俊华 o等 q滇白珠地上部分化学成分研究 q
中国中药杂志 ousst ouyktul }{ww q
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≈z 张治针 o果德安 o李长龄 o等 q高效液相色谱法测定滇白珠木脂
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≈{ 马小军 q民族药滇白珠资源学的研究 q博士后研究工作报告 q
北京 }北京大学 ousss qx| q
≈| 张治针 o果德安 o李长龄 o等 q滇白珠木脂素苷的研究 q药学学
报 ot||| ovwkul }tu{ q
∆ετερµινατιον οφ Λιγναν Γλψχοσιδεσιν Γαυλτηερια λευχοχαρπα ϖαρ .
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≈责任编辑 王康正
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中 国 中 药 杂 志
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