全 文 ：3 q5 栀子苷的含量测定
3 q5 q1 线性关系考察 精取栀子苷对照品溶液
kt qvs °ª#°p tlt ou ov ow ox oy Λo点于同一硅胶
板上 o用氯仿2甲醇2浓氨水k{ΒuΒs qvl展开 o挥干 o以
ts h硫酸乙醇显色 otsx ε 烘 x °¬±o反射式锯齿扫
描 oΚ wzx ±° o≥÷ v ∀数据经回归处理 ∀得回归方
程 Ψ usvtt Ξ p {zwu .uz , ρ s q|||w ∀线性范围 t q
vs ∗ z q{s Λª∀
3 q5 q2 供试液的含量测定 精取供试液 各 u Λo
按 3 q5 q1 项下操作 o结果见表 u ∀
3 q5 q3 回收率试验 精取 {号提取液 t °o加栀子
苷对照液 s qx °o按供试液 制备方法制备 o测定 o
结果平均回收率为 |{ qs| h o ≥⁄ t qtz h k ν xl ∀
3 q6 总生物碱的含量测定
按文献≈u 用酸性颜料比色法测定 o结果见表 u ∀
3 q7 总黄酮的含量测定
3 q7 q1 线性关系考察 精取芦丁对照品溶液
ks qusy °ª#°p tlt ou ov ow ox oy °o分别置 ux °
容量瓶中 o加水至 ts °o依次加入 x h ¤u t
°ot h k¯vlv t °ow h ¤ ts °o时间间隔
均为 y °¬±o用水定容至 ux °oo在 xts ±°处测定吸
收度 ∀回归方程为 Ψ s .ss{w Ξ n s .svwz , ρ s q
||yu ∀线性范围 { quw ∗ w| qww Λª∀
3 q7 q2 供试液的含量测定 精取供试液
各 v °o
按 3 q7 q1 项下操作 o结果见表 u ∀
3 q8 干浸膏量的测定
按文献≈u 用重量法测定 o结果见表 u ∀
3 q9 工艺条件的优化
将测得数据进行标准化处理 o将标准后的值按
Ψ (小檗碱 n黄芩苷 n栀子苷) ≅ z n (总黄酮 n总
生物碱) ≅ w n干浸膏 ≅ u求出综合评价 Ψ值 ,见表 u
∀将表 t及表 u中 Ψ值用 ≠≥≠≥软件经计算机线
性回归处理 o得回归方程 }
Ψ ywuu .wut p tztv .yzx Β p uyu . ws| ∆ n t . ywt Αu n
tsw .zvt Βu p tv .zy| ∆u p s .{sy Α∆ n x{ .y|u Β∆ , ρ s .
|||v , Φ vtv .{ , Π s .sx ∀优化条件为 : Α x .|s , Β
z .w{ , Χ { .v{ , ∆ x o预测值 vy qsz ∀
3 q10 验证实验
按照优化条件进行y次试验 o测得小檗碱
s qxsv h o黄芩苷 s qwwv h o栀子苷 s quv| h o总生物
碱 s q{w| h o总黄酮 s qsy| h o干浸膏 tz qzy h ~Ψ
vx qxy o接近预测值 ∀
4 小结与讨论
以小檗碱 !黄芩苷 !栀子苷 !总生物碱 !总黄酮 !
干浸膏为指标 o采用均匀设计法优选黄连解毒汤的
≥
∞法工艺条件 o结果三煎用水的 ³ 依次为 x q|s o
z qw{ o{ qv{ ~煎煮时间依次为 u q{y ot qwv os qzt «∀验
证实验结果接近预测值 o说明优选条件可行 ∀
≈参考文献
≈t 张兆旺 o孙秀梅 q试论/半仿生提取法0制备中药口服制剂 q中国
中药杂志 ot||x ouskttl }yzs q
≈u 张学兰 o张兆旺 o徐 霞 o等 q黄柏 ≥
∞法与 • ∞法的成分比较 q
中国中药杂志 ot||| ouwktsl }yss q
≈责任编辑 李 禾
三棱不同炮制品中总皂苷含量比较
寿洲芳
k浙江省诸暨市人民医院 o浙江 诸暨 vtt{ssl
中药三棱为黑三棱科植物黑三棱的块茎 o具有
破血行气 o消积止痛功能 o为活血化瘀的常用中药 ∀
历代中医临床以生品和炮制品应用 o以水煎剂入药
为主 ∀所以其水溶性成分的研究越来越受到重视 ∀
≈收稿日期 ussu2sw2tx
≈通讯作者 电话 }ksxzslzsttyuu
张卫东等≈t ou 就从三棱中分离出多种皂苷 ∀近年来
我们对三棱中总皂苷提取物进行了药理实验研究 o
证明了三棱总皂苷有明显减少血小板聚集 o延缓血
栓形成等作用 ∀本文为筛选三棱最佳炮制工艺 o以
总皂苷作为评价三棱饮片质量指标之一 o对不同炮
制品进行比较 ∀
1 仪器与材料
#zwx#
第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qz
∏¯¼ oussu
∂2vsss 紫外可见分光光度计 k日本l o2
∞2tys 电子天平k日本 trts万l ∀手提式
高压锅经自行改装成减压 !加压罐 o再自配真空泵及
全无油膜式压缩机 ∀
三棱药材购于北京市药材公司 o产于浙江金华 ∀
经中国中医研究院中药研究所谢宗万研究员鉴定为
三棱科植 物黑 三棱 Σπαργανιυ µ στολονιφερυ µ
∏¦«q2¤° q的干燥块茎 ∀
2 炮制品
2 q1 不同润切方法三棱饮片的制备
传统浸泡饮片 }取净三棱 u qx ®ªo加常水浸泡 o
每天换水 t ∗ u次 o浸泡 tu §o润 v §后切片 o自然干
燥 ∀
加压温浸饮片 }取净三棱 u ®ªo加入 xs ε 温水
后 o加压 s qtwz °¤约 v «o再浸泡 x §o每天换水 t
∗ u次 o切片 o自然干燥 ∀
加压冷浸饮片 }取净三棱u®ªo加常水加压
s qtwz °¤约 v «o再浸 w §后切片k大个需 y §切
片l ∀每天换水 t ∗ u次 ∀切片后自然干燥 ∀
减压温浸饮片 }取净三棱放减压罐内抽真空至
s qs|u °¤左右约 t «o加入 xs ε 温水迅速恢复正
常压力 o然后常水浸泡 o每天换水 t ∗ u次 o浸 y §后
切片 o自然干燥 ∀
减压冷浸饮片 }取净三棱 u ®ªo放减压罐内抽真
空至 s qs|u °¤左右约 t «o加入常水迅速恢复为
常压 o加常水浸泡 o每天换水 t ∗ u 次 o浸 y §后切
片 o自然干燥 ∀
2 q2 三棱不同炮制品的制备
醋煮三棱 }取净三棱 t ®ªo加常水 t xss °o浸
泡 w «o加 u xss °水煮 u qx «o切开看煮到五六成
透 o按 tssΒus加醋 uss °煮至汁被吸尽 o趁热切
薄片 ∀干燥称重 ∀得率 tss h ∀
清蒸三棱 }取净三棱 t ®ªo加常水浸泡 ty «o然
后清蒸 w «o切片 o自然干燥 ∀称重 s q| ®ªo得率
|v h ∀
醋炒三棱片k药典法l }取减压冷浸样品 t ®ªo加
txs °米醋ktssΒtxl润浸 tx °¬±o加布盖上 o用电
炒炉炒至色变深 o大约 z °¬±o称重为 t ®ª∀得率
tss h ∀
麸炒三棱片k5北京市中药饮片炮制规范6法l }
取麸皮置热锅内 o炒至冒烟时 o加入三棱片 o不断翻
动 o用文火炒至变黄色 o两面一致 o取出 o筛去麸皮 o
晾凉即得k三棱片 t ®ªo麸皮 tus ªl o得率 tss h ∀
3 实验方法与结果
3 q1 标准曲线的绘制≈v
精密称取胆酸甲酯 ts °ªo置 ux °量瓶中 o用
甲醇溶解 o并稀释至刻度ks qw °ª#°p tl ∀吸取此
溶液 s qt os qu os qv os qw os qx °置 ts °带塞试管
中 o分别加水至 s qx °o然后加入 { h香草醛乙醇
溶液k{ss °ª香草醛溶于 ts °无水乙醇中 o用前
临时配置ls qx °和 zz h硫酸 x °o摇匀 o置 ys ε
恒温水浴中加热 ts °¬±o取出立即方入冰水中冷却
tx °¬±o以溶剂作空白 ∀在波长 xww ±°处测定吸收
度 o绘制标准曲线 o计算回归方程 Ψ s .ss|y n
s .ssv{vvx Ξ , ρ s q||{x ∀
3 q2 提取溶剂的选择
精密称取三棱粉末 u qss ªv份 o分别用 ys h o
{s h o|x h乙醇加热回流提取 y «o放置室温 o滤过 o
吸取滤液 us °浓缩至干 o用 tx °水溶解 o用氯
仿脱脂 v 次 o每次 ts °o水溶液用正丁醇提取 x
次 o每次 us °o正丁醇液蒸干 o残渣用甲醇溶解 o定
容 ts °∀按标准曲线方法测定含量 ∀结果 ys h
与 {s h乙醇提取总皂苷含量基本一致 o|x h乙醇提
取含量低 o但 ys h乙醇提取液颜色深 o故采用 {s h
乙醇提取 ∀
3 q3 提取时间选择
精密称取三棱粉末 o加入 {s h乙醇 ws °o分
别提取 w oy o{ «o同含量测定操作 o结果显示提取 y «
与 { «皂苷含量基本相同 o故选择 y «提取即可 ∀
3 q4 样品测定
精密称取样品粉末kys 目lu qss ªo置 tss °
圆底烧瓶中 o加入 ws °{s h乙醇 o称重 o水浴回流
提取 y «o放冷 o称重 o补足原重量 o滤过 o吸取续滤液
us °o蒸干 o残渣用 tx °水溶解 o置分液漏斗中 o
用氯仿脱脂 v 次 o每次 ts °o再用正丁醇提取 x
次 o每次 ts °o合并正丁醇提取液 o蒸干 o残渣用甲
醇溶解 o定容 ts °o作为供试品溶液 ∀吸取供试品
溶液 s qv °o置 ts °带塞试管中 o加入 s qu °
水 o按标准曲线绘制方法操作 o同时作空白对照 o按
回归方程计算含量 o结果见表 t ∀
3 q5 回收率试验
采用加样回收法 o操作方法同样品测定 o回收率
测定结果为 |{ q|y h o ≥⁄ t q{u h ∀见表 u ∀
#{wx#
第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qz
∏¯¼ oussu
表 t 不同方法润切 !炮制三棱饮片中总皂苷含量比较
样品 含量r h ≥⁄r h 样品 含量r h ≥⁄r h
传统浸润 s quzu v qu 生品 s quzx t qz
减压温浸 s quzw u qu 清蒸三棱 s qux| u qt
减压冷浸 s qvut u qy 麸炒三棱 s quxx u q|
加压温浸 s quy{ u q{ 醋炒三棱 s qvst u qs
加压冷浸 s qvsu t q| 醋煮三棱 s qu{w v qs
表 u 三棱总皂苷回收率测定结果k ν yl
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
x qs{{ || qu
x qs|z tss qt
x qszx || qw |{ q|
t q{x qswx |{ qs
w q|{w |x qt
x qttw tss qy
注 }样品中含量均为 u qx|w °ªo加入量均为 u qxss °ª
我们经药理实验证明 o三棱总皂苷有很强的抗
血小板聚集作用 o抑制率达 xs h左右 o与对照组比
较有显著差异k Π s qsst4 ∀文献≈t 也从三棱中分
离出新的皂苷类化合物 o证明为三棱活血化瘀药效
作用之一 ∀经我们含量测定结果表明 o改进的浸润
软化切制方法 o以冷浸法为佳 o其中以减压冷浸含量
为最高 o说明水溶性皂苷在传统浸k时间长l及温浸
中有流失 ∀
对不同炮制方法样品测定表明 o三棱清蒸饮片
和麸炒三棱总皂甙含量较其他样品为低 o这一结果
说明在炮制过程中 o由于炮制方法不同 o添加辅料不
同 o直接影响着饮片的含量 o也会 x最终影响饮片质
量 ∀因此为确保三棱炮制饮片质量 o提高临床疗效 o
本研究结果在三棱炮制工艺优选中 o应作为实验研
究依据加以考虑 ∀
≈参考文献
≈t 张卫东 o王家和 o秦路平 o等 q中药三棱中新的甾体皂甙 q第二军
医大学学报 ot||y otzkul }tzw q
≈u 张卫东 o秦路平 o王家红 q中药三棱水溶性成分的研究 q中草药 o
t||y ouzkttl }ywv q
≈v 徐礼 q中草药有效成分分析方法 q下册 q北京 }人民卫生出版
社 ot|{w qy q
≈责任编辑 李禾
骨痛消酊剂的质量控制标准
虞和永 o汤永玖
kt q浙江大学医学院附属妇产科医院 o浙江 杭州 vtsssyl
骨痛消酊剂是新研制的外用纯中药制剂 o是由
三七 !延胡索 !细辛 !花椒 !丁香油 !乳香 !当归 !血竭 !
重楼 !骨碎补等中药经提取精致而成 o具活血化瘀 o
祛风散寒 o通络止痛 o强筋壮骨 ∀用于风寒久痹 o瘀
血阻络所致腰腿痛 o关节肿痛 o屈伸不利 o痛有定处 ∀
酸麻肿胀 o遇寒加重等增生性脊椎炎 !肩周炎 !膝关
节骨性病 !见上述病症者 ∀为了控制本品的内在质
量 o应用薄层扫描法测定方中君药三七中所含有效
成分人参皂苷 ªt 的含量 ∀用薄层色谱法对延胡
索 !血竭 !重楼和丁香油≈t ou 进行了鉴别 ∀结果表
明 o本法具有灵敏 !准确 !重现性好等优点 o可用于控
制本品的内在质量 ∀
≈收稿日期 ussu2sw2tx
≈通讯作者 电话 }ksxztl{zs{zvzs
1 仪器与试药
岛津 ≤≥2|ts双波长薄层扫描仪 o2ttu型双笔
记录器 o≤2∞
数据处理机 ∀层析用硅胶 k青岛海
洋化工厂l o对照品人参皂苷 ªtk批号 zsv2{|svl !
丁香酚 !高氯酸血竭素 !延胡索乙素k中国药品生物
制品检定所提供l ∀其他试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 定性鉴别
2 q1 q1 延胡索 取本品 ux °o水浴蒸干 o残渣加
t °²¯#pt ≤¯ts °溶解并转移至分液漏斗中 o用
乙醚振摇提取 u次 o每次 tx °o水层加 u °²¯#p t
¤ 溶液调 ³ | ∗ ts o用氯仿振摇提取 u次 o每
次 us °o合并氯仿提取液 o水浴蒸干 o残渣加乙醇
t °使溶解 o作为供试品溶液 ∀另取延胡索对照药
材 t ªo加 yx h乙醇 ux °o超声处理 vs °¬±o滤过 o
#|wx#
第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qz
∏¯¼ oussu