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Determination and Contrastion of Alkaloids and Saponins in Bulbus Fritillariae Cirrhosae and in Other Beimus

川贝母与其他贝母类药材总生物碱和总皂苷的含量测定与比较



全 文 :川贝母与其他贝母类药材
总生物碱和总皂苷的含量测定与比较
王 曙 o徐小平 o李 涛
k四川大学 华西药学院 o四川 成都 ytsswtl
≈摘要  目的 }通过测定和比较川贝母与其他贝母类药材在总生物碱和总皂苷的含量上的区别 o探讨建立合
理的川贝母有效成分含量测定标准的途径 ∀方法 }用两相滴定法测定各种贝母的总生物碱含量 ~用重量法测定各
种贝母的总皂苷含量 ∀结果 }测定了 w种川贝母kusss年版5中国药典6收载品种l各 v 个样品和浙贝母 !伊贝母和
平贝母各 u个样品中总生物碱含量和总皂苷含量 ∀结论 }川贝母的总生物碱含量在 s qsx h ∗ s qt h o总皂苷含量在
u qs h ∗ w qs h ~浙贝母 !伊贝母和平贝母的总生物碱含量在 s qt h ∗ s qu h o总皂苷含量在 t qs h ∗ u qs h ∀这种主要
成分含量的差异为解释川贝母的独特药理活性和制定合理的质量标准提供了新的思路 ∀
≈关键词  川贝母 ~生物碱 ~皂苷
≈中图分类号  • u{u qzts qv ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulsx2svwu2sv
川贝母是有代表性的川产道地药材之一 ∀其有
效成分主要分为生物碱类和皂苷类 ∀长期以来 o由
于其来源复杂 o对口药材收集困难 o有效成分含量
低 o专属性不强等原因 o川贝母质量标准中的含量测
定的研究不够充分 ∀因川贝母中已知结构的生物碱
类成分的含量均低于 s qst h o且变化幅度较大 o尚
未找到合适的可供含量测定用的指标性成分 ∀故其
总生物碱类或总皂苷类成分的含量测定就尤其受到
重视 o各种测定方法也屡有报道≈t  ∀但在有关研究
文献难以看到品种齐全 !数量充足的川贝母对口药
材的测试数据 o更未见到川贝母与其他贝母同时测
定的数据比较 ~因此 o尚未见到不同品种贝母的各类
有效成分的总含量有何特点或规律 ∀为此本文将分
别在四川 !青海 !西藏和甘肃四省区实地采集和收购
的川贝母对口药材样品 tu份 o在成都和浙江收集的
浙贝母 !伊贝母和平贝母对口药材共 y份 o在相同条
件下测定其总生物碱类和总皂苷类的含量 o以为制
定川贝母含量测定标准提供科学依据 ∀
1 实验部分
≈收稿日期  usst2sy2us
≈基金项目  国家/ 九五0攻关课题k|y2|sv2suswl
≈通讯作者  电话 }ksu{lxxsttwy 传真 }ksu{lxxsttwy ∞2
°¤¬¯}¶∏º¤±ªxz ƒ °¤¬¯q¶¦q¦±¬±©²q±¨ ·
1 q1 实验材料
作者采集并鉴定k表 tl ∀药材粉碎过 v 号筛 o
备用 ∀
西贝碱对照品k购于中国药品生物制品检定
所l ∀
1 q2 总生物碱含量测定
取样品粉末约 u ªo精密称定 o置具塞锥形瓶中 o
以 t{ h氨水 u °润湿 t «o加乙醚2氯仿2乙醇kuxΒ{
Βu qxl混合溶剂 vs °o超声提取 us °¬±o倾出上清
液至小锥形瓶中 o再加入上述混合溶剂 vs °o冷浸
放置半小时 o再超声震荡提取 us °¬±o滤过 o以相同
溶剂 tx °分 v次洗涤残渣和滤纸 o合并滤液于锥
形瓶中 o于 ys ε 水浴上蒸干 o准确加入 ts °氯仿
使其全部溶解 o再准确吸取 x °转移至小分液漏
斗中 o加 y °氯仿 ou °缓冲液ks qu °²¯#pt邻苯
二甲酸氢钾 ux °os qu °²¯ #p t氢氧化钠 tt q{v
°混匀 o³‹ € x qsl ∀用 s qsst °²¯ #pt溴麝香草
酚蓝溶液滴定 o并不断震摇 ~接近终点时 o分出氯仿
层 o再加入新鲜氯仿 x °o继续滴定并不断震摇 o静
置分层 o至水层略显黄色即为终点 ∀按下式计算总
生物碱k以西贝素计l的含量k表 tl ∀
总生物碱含量 h € Νς  ≅ ts/ xΩ ≅ tss %
Ν q溴麝香草酚蓝溶液浓度k°²¯#p tl
ς q消耗溴麝香草酚蓝溶液体积kl
#uwv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu
 q西贝碱分子量kwu|l
Ω q样品取样量kªl
1 q3 总皂苷的含量测定
取样品粉末约 x ªo精密称定 o置索氏提取器中 o
加甲醇 tss °回流提取至 ¬¥¨µ°¤±±反应阴性k约
y «l o提取液浓缩至 vs °o冷却 o加入乙醚 tss °
混匀 o冰箱内放置过夜 o倾出上清液 o沉淀用乙醚 ts
°洗涤后用 vs °甲醇加热溶解 o以经干燥至恒
重的垂熔玻沙漏斗滤过 o滤液再加入乙醚 tss °o
冰箱内放置过夜 o用垂熔玻沙漏斗滤过 o抽干 o于 ys
ε 真空干燥至恒重 o称重 o减去漏斗重量 o得样品中
皂苷的含量k表 tl ∀
表 t 样品中总生物碱和总皂苷的含量
样 品 产 地 采集时间 总生物碱含量r h 总皂苷含量r h
川贝母 康定 雅家埂 usss2sy2us s qsyy v qv|w
Φριτιλλαρια χιρρηοσα 康定 高尔寺山 usss2sy2u{ s qszv v qwsx
阿坝 茂汶 t|||2sz2sx s qsy{ v qutv
暗紫贝母 若尔盖 多玛区 t|||2sz2ts s qsxy u qv{z
Φ. υνιβραχτεατα 甘肃 合作 usss2sz2sx s qsyu u qx{y
红原县 阿木可河 t|||2sz2sz s qszv u qvuz
甘肃贝母 甘孜 洛戈梁子 usss2sy2uz s qsy| u qxyv
Φ. πρζε ωαλσκιι 德格 马尼干戈 usss2sz2sy s qs{u u qzuy
玉树 歇武 usss2sz2sv s qsyw u quzu
梭砂贝母 康定 雅家埂 usss2sy2ut s qs|x v qwz|
Φ. δελαϖαψι 泸定 贡嘎山 t|||2sz2vs s qs{z v qvts
康定 沙德 usss2s{2sy s qs{| v qw||
平贝母tl 哈尔滨市药材公司 t|||2s{ s qttu t qys{
Φ. υσσυριενσισ 吉林 通化 t|||2s{ s qtut t qsuv
伊贝母tl 新疆 乌鲁木齐 t|||2s{ s qttz t qxsx
Φ. ωαλυϕε ωιι 成都 荷花池 t|||2s{ s qtwt t qw{w
浙贝母tl 浙江 象山 t|||2s{ s quwx t qwt|
Φ. τηυνβειγιι 安徽 亳州 t|||2s{ s qusv t qwst
注 }tl 产地收购
2 讨论
2 q1 一般认为 o生物碱是各种贝母的主要有效成
分 ~川贝母是贝母中品质最佳的品种 o其生物碱含量
按理应较高 ∀而本文的测定结果却表明 o5中国药
典6收载的四种川贝母的生物碱含量均低于伊贝母 !
浙贝母和平贝母 ~川贝母中总生物碱含量一般低于
s qt h o其他贝母中总生物碱含量一般高于 s qt h ∀
这一结果意味着 o能代表川贝母药效特色不仅有生
物碱类成分 o而且可能是其他成分类型 ∀
2 q2 与总生物碱含量分布规律相反 o川贝母的总皂
苷含量均高于伊贝母 !浙贝母和平贝母 }川贝母中总
皂苷含量一般 u qs h ∗ w qs h o其他贝母中总皂苷含
量一般为 t qs h ∗ u qs h ∀因此皂苷类是否更能代
表川贝母的药效特色 o进而在选择川贝母 / 指标成
分0时加以足够的重视 o都是值得考虑的 ∀重量法测
定总皂苷的方法较粗糙 ~但在同样条件下 o不同贝母
的测定结果相对值应是可信的 ∀
2 q3 目前 o商品川贝母主要为野生品种 o其采收期
一般是 y ∗ z月川贝母开花的时期k{月份川贝母化
苗后难以采挖l ~而伊贝母 !浙贝母和平贝母均为栽
培品种 o采收期一般在 {月份 ∀上述各种贝母在成
分含量上的区别与这种采收期的不同有一定的关
系 o但这种影响究竟有多大需进一步研究 ∀
2 q4 川贝母总生物碱的测定主要参考了文献≈u 
的方法 ∀在实验基础上 o本文对文献方法在供试液
制备中进行了 u点改进 }≠ 川贝母中生物碱的提取
由/ 浸泡过夜0改为 u次超声振荡提取 ~超声振荡提
取后的药渣用碘化铋钾试剂检查为阴性 ~ 将/ 取生
物碱氯仿溶液 t °o加氯仿溶液 ts °o0改为/ 取
生物碱氯仿溶液 x °o加氯仿溶液 y °0 ~使滴定
时消耗的滴定液增大 x倍k约 u ∗ w °l o以降低操
作误差 ∀
2 q5 以上实验数据反复测定了 v次 o精密度较高 ∀
但与文献 ≈u 相比较 o测定结果有一定差异 }文献
≈u 中 v个川贝母样品ku个川贝母 ot个暗紫贝母l
的总皂苷含量分别为 s qyv{ h os qxty h os qxzy h ~
#vwv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu
总 生物碱的含量分别为 s qtvz h os qtuz h o
s qtt| h ∀
≈参考文献 
≈t  陈发奎 q常用中草药有效成分含量测定 q北京 }人民卫生出版
社 ot|zz qzz q
≈u  赵德水 qw种贝母的总皂苷 !总生物碱及西贝素的含量测定 q中
国中药杂志 ot||w ot|kul }zt q
∆ετερµινατιον ανδ Χοντραστιον οφ Αλκαλοιδσ ανδ Σαπονινσ
ιν Βυλβυσ Φριτιλλαριαε Χιρρηοσαε ανδ ιν Οτηερ Βειµ υσ
• „‘Š ≥«∏o ÷ ˜ ÷¬¤²2³¬±ªoŒ פ²
k • ¶¨·≤«¬±¤≥¦«²²¯ ²© °«¤µ°¤¦¼ o≥¬¦«∏¤± ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o≤«¨ ±ª§∏ ytsswt o≥¬¦«∏¤±o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶« ∏´¤¯¬·¼ ¶·¤±§¤µ§²© …∏¯¥∏¶ƒµ¬·¬¯¯¤µ¬¤¨ ≤¬µµ«²¶¤¨ ¥¼ §¨·¨µ°¬±¬±ª¤±§¦²°³¤µ¬±ª¤¯®¤¯²¬§¶¤±§
¶¤³²±¬±¶¬± √¤µ¬²∏¶…¨ ¬°∏¶q Μετηοδ : „ ®¯¤¯²¬§¶¬± ¥¨¬°∏¶º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ § º¬·«·º²2³«¤¶¨ ·¬·µ¤·¬²± ¤±§¶¤³²±¬±¶¬± …¨ ¬°∏¶º µ¨¨ §¨ 2
·¨µ°¬±¨ § º¬·« º ¬¨ª«·° ·¨«²§q Ρεσυλτ ανδ Χονχλυσιον : × «¨ ¦²±·¨±·¶²©¤¯®¤¯²¬§¶¤±§¶¤³²±¬±¶¬± w ¶³¨¦¬¨¶²© …∏¯¥∏¶ƒµ¬·¬¯¯¤µ¬¤¨ ≤¬µ2
µ«²¶¤¨ k ¤¨¦«¶³¨¦¬¨ ¬±¦¯∏§¬±ªv ¶¤°³¯ ¶¨l «¨ …¨ ¬°∏ o≠¬…¨ ¬°∏¤±§°¬± …¨ ¬°∏k ¤¨¦«¶³¨¦¬¨ ¬±¦¯∏§¬±ªu ¶¤°³¯ ¶¨l º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §q
[ Κεψ ωορδσ] …∏¯¥∏¶ƒµ¬·¬¯¯¤µ¬¤¨ ≤¬µµ«²¶¤¨ ~¤¯®¤¯²¬§¶~¶¤³²±¬±¶
≈责任编辑 袁桂京 
虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定
王 磊 o黄 澜 o张 勉 o王峥涛
k中国药科大学 生药研究室 o江苏 南京 utssv{l
≈摘要  目的 }改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 o并对不同来源商品药材进行测定 ∀方法 }高效液
相色谱法 o≤t{柱为固定相 o乙腈2水kusΒ{sl作为流动相 o检测波长为 vsv ±° o流速 t°#°¬±p t ∀结果 }白藜芦醇苷
在s qssyy ∗ s qsz|uΛª#ˏp t浓度范围内呈现良好的线性关系 o相关系数 ρ € s q||||k ν € xl ~平均回收率为
|{ qx h o• ≥⁄为 u qx h k ν € |l ∀结论 }该方法简单 !准确 o重现性好 ∀不同来源商品药材测定结果表明 o白藜芦醇苷
含量最高达到 v qyv h o最低为 t qus h o平均含量为 u quv h o差异并不十分悬殊 ∀该方法可作为虎杖质量控制的方
法之一 ∀
≈关键词  ‹°≤ ~虎杖 ~白藜芦醇苷 ~含量测定
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulsx2svww2sw
常用中药虎杖为蓼科多年生草本植物虎杖
Πολψγονυ µ χυσπιδατυ µ ≥¬¨¥q ·¨∏¦¦q的根茎和根 o
被历版5中国药典6收载 ∀性味苦寒 o具有祛风利湿 o
≈收稿日期  usst2s|2ts
≈基金项目  国家重点科技项目k攻关l计划k||2|u|2st2vtl
≈通讯作者  电话 }ksuxlxv|tuwx
祛痰止咳 o清热解毒 o活血化瘀等功效≈t  ∀虎杖中
所含成分白藜芦醇苷k³¬¦¨¬§l是其有效成分之一 o近
年来被广泛关注 ∀据文献报道 o白藜芦醇苷具有强
心扩血管 !抑制血小板聚集 !降血脂 !镇咳平喘 !抗
菌 !抗病毒 !抗肿瘤等多种作用≈u  ∀目前关于虎杖
中白藜芦醇苷含量测定的方法 o有薄层层析 p紫外
分光光度法 !薄层扫描法≈v  !反相 ‹°≤ 法≈w  ∀本
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第 uz卷第 x期
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∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu