全 文 ：2 q10 供试样品的测定 分别取 v个批号的样品按
供试品的制备方法进行处理 o吸取对照品溶液和样
品溶液适量 o分别进样 o依法测定 o用外标一点法计
算含量 o结果见表 v ∀
表 v 样品中和厚朴酚与厚朴酚的含量测定k ν vl
样品
批号
和厚朴酚
rΛªr粒
≥⁄
r h
厚朴酚
rΛªr粒
≥⁄
r h
ussssust {z qt s qz vx qv t qz
ussssusu {z qy s q| vw q{ t q{
ussssusv {z qz t qs vx qs t qv
3 讨论
3 q1 供试品溶液的制备条件选择 ≠ 提取溶剂与
方法 }曾参照文献≈t ∗ v 采用石油醚和甲醇为溶剂 o
分别以浸润后超声波振荡提取 !回流提取和超声波
振荡提取进行对比试验 o结果以甲醇为溶剂较以石
油醚为溶剂提取效率高 o以甲醇为溶剂 v种提取法
结果差异不明显 o以甲醇超声波振荡提取法较为简
便 o效果好 ∀ 提取时间 }以甲醇为溶剂分别超声处
理 ts ous ovs ows°¬±o由于制法中厚朴为水煎煮提
取 o超声处理时间影响差异不大 o试验结果表明超声
处理 ts °¬±o方法简单 o测定结果稳定 o可将和厚朴
酚与厚朴酚提取完全 ∀
3 q2 检测波长的选择 选择波长时参照文献≈t ∗
v o并以流动相为溶剂制备的对照品溶液 o测定其在
uss ∗ vxs ±°吸收光谱 o综合两者的信噪比 o选择
uxw ±°为检测波长 ∀在此条件下对照品溶液 !供试
品溶液进行测定 o结果均较为理想 o同法制备的空白
溶液测定结果表明对二成分测定无干扰 ∀
3 q3 流动相的选择 参照文献≈t ∗ v 报道的几个
流动相系统 o对比不同比例的甲醇2水 !乙腈2水对分
离结果影响的基础上 o选择了乙腈2水kysΒwsl为最
佳 o分离完全 ∀
3 q4 厚朴的主要成分和厚朴酚与厚朴酚为一对同
分异构体 o因产地不同两者的含量比例会有一些变
化≈w o故制定复方制剂标准时测定了和厚朴酚与厚
朴酚的含量 ∀
3 q5 本文测定方法经各项试验考察 o结果表明方法
简便易行 o结果准确 o重现性好 o可有效地控制该制
剂的质量 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qusw oyvv q
≈u 中华人民共和国卫生部药品标准k中药成方制剂保护 q第一分
册l q北京 }中华人民共和国药典委员会 ot||y qusz q
≈v 王宝琴 q中药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技出
版社 ot||w qvw otxy ou|t q
≈w 中国生物制品检定所 q中药鉴别手册 q第三册 q北京 }科学出版
社 ot||w qvuv q
≈责任编辑 李 禾
°≤ 法测定补血养颜合剂中淫羊藿苷的含量
何 翱t o吴美珍u
kt q浙江大德制药有限公司 o浙江 义乌 vuusss ~
u q浙江大学 医学院 附属邵逸夫医院 o浙江 杭州 vtsstyl
补血养颜合剂是浙江大德制药有限公司正在研
究的中药三类新药 o主要由黄芪 !当归 !淫羊藿等中
药制成 o具有益气补血 !调经养颜的功效 ∀淫羊藿为
小檗科淫羊藿属植物 o淫羊藿苷为其主要活性成分
之一 ∀为控制产品质量 o参考文献≈t ∗ v o用高效液
相色谱法测定本制剂中淫羊藿苷的含量 ∀
1 仪器与试剂
≈收稿日期 ussu2st2tx
≈通讯作者 电话 }ksxz|lxw{wxxu
岛津 ≤ts× 高效液相色谱仪 o≤ ¤¯¶¶2√³色谱工作
站 ~淫羊藿苷对照品k由中国药品生物制品检定所提
供 o批号 szv|2||tl ~补血养颜合剂k由浙江大德制
药有限公司试制 o批号为 ssswtv ossswtw ossswtl ~
甲醇为分析纯 o乙腈为色谱纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 实验色谱条件 ¯¯·¨¦«¯¯·¬°¤≤t{色谱柱
kw qy °° ≅ txs °° ox Λ°l o柱温 }室温 ~流动相乙腈
2水kvsΒzsl o流速 t °#°¬±p t ~检测波长 uzs ±° ∀
2 q2 对照品溶液制备 精密称取淫羊藿苷对照品 o
#|yw#
第 uz卷第 y期
ussu年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qy
∏±¨ qoussu
加甲醇制成每 t °含 ws Λª的溶液 o即得 ∀
2 q3 供试品溶液制备 精密吸取补血养颜合剂 ts
°置 ux °量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 ∀用
s qwx Λ°微孔滤膜滤过 o即得 ∀
2 q4 样品测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶
液各 us Λo注入液相色谱仪 o以峰面积按外标法计
算含量 ∀测定批号为 ssswtv ossswtw ossswt| 的 v
批样品 o淫羊藿苷含量分别为 s qsw{ os qsyz os qszs
°ª#°p t ∀
2 q5 精密度试验 取淫羊藿苷对照品溶液kws Λª#
°p tl o重复进样 x次 o每次 us Λo结果峰面积积
分值分别为 t{s|xt| ot{sz{x{ ot{sw{{t otz{uxz{ o
t{suuwz o ≥⁄为 s qy h ∀
2 q6 线性关系的考察 精密称取淫羊藿苷对照品
t| qwv °ª o置 tss °量瓶中 o甲醇定容 ∀分别吸取
s qy ot qs ou qs ow qs oy qs ots qs °置 ts °量瓶中 o
甲醇定容 ∀即得每 t °含 tt qyy ot| qwv ov{ q{x o
zz qzt otty qy ot|w qv Λª的溶液 o分别精密吸取 us
Λ注入液相色谱仪 o以峰面积为纵坐标 o对照品浓
度为横坐标 o绘制标准曲线 o回归方程为 Ψ
wywsu Ξ p xv{ .x| , ρ s q|||| ∀结果表明在 s quv ∗
v q{ Λª进样量与峰面积呈良好线性 ∀
2 q7 溶液稳定性试验 取同一供试品溶液 o分别在
s ot ov ox otu «进样 us Λo取 us Λo记录色谱图 o结
果峰面积为 tuvsvv otuwyty| otuvzs{z otuv|x{{ o
tuyyt{x o ≥⁄为 t qs h o表明溶液在 tu «内稳定 ∀
2 q8 空白试验 按处方制备缺淫羊藿的空白对照
样品溶液 o依法测定 o结果色谱图中淫羊藿苷峰相应
位置上没有吸收 o表明其他组分对测定无干扰 ∀
2 q9 重复性试验 取同批号样品k批号 ssswtwlx
份 o按供试品溶液制备方法 o在既定色谱条件下 o测
得含量为 s qsyyw os qsyzt os qsyyz os qsyy{ os qsy{v
°ª# °p t o平均含量为 s qsyzt °ª# °p t o ≥⁄为
t qt h ∀
2 q10 加样回收率 精密吸取已知含量的样品溶液
x °o加入 v °淫羊藿苷对照品溶液ktt qyy Λª#
°p tl o加甲醇稀释至 ux °o同法测定 o计算测得
量 o结果见表 t ∀
表 t 补血养颜合剂中淫羊藿苷的回收率实验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
s qyzy{ |z qz
s qy{vx || qy
s qvvxv s qvw|z s qy{xs tss qs || qs s q|
s qy{sz |{ q{
s qy{t{ || qt
3 讨论
3 q1 曾试用水饱和正丁醇提取淫羊藿苷 o连续提取
w次 o合并正丁醇液 o水浴上蒸干 o残渣用甲醇溶解
并定容 o用滤膜过滤后进样 o结果与上述用甲醇稀释
后进样比较 o回收率仅约为 {z h o且基线上升 ∀故
采用甲醇稀释样品 o沉淀去除部分杂质后 o直接进
样 o结果较好 ∀
3 q2 根据文献≈t ∗ v 报道 o进行流动相选择 o实验比
较了乙腈2水kvsΒzsl o甲醇2水kvsΒwsl o结果以前者
为佳 ∀
3 q3 该方法简便可靠 o精度高 o分离度好 o可用于补
血养颜合剂的质量控制 ∀
≈参考文献
≈t 胡润淮 o裴广战 q °2°≤ 法测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿
苷含量 q中成药 oussu ouwkul }|z q
≈u 叶丽卡 o李国秀 o陈妍妍 o等 q°≤ 测定生物样品中淫羊藿苷
的浓度 q药物分析杂志 ot||{ ot{ktl }tx q
≈v 杨 柳 o邓远辉 q°≤ 测定补肾益骨中淫羊藿的含量 q中国实
验方剂学杂志 ot||| oxkul }{ q
≈责任编辑 李 禾
k上接第 wu|页l
³为 v qs o{sΒus的乙醇2水为解吸液 o可使解吸率
达到 |y h以上 ∀而且 o该树脂对于本体系中的生物
碱具有吸附快 !解吸易k小于 w倍树脂体积的脱附液
即可获得满意的解吸率l !流体流动性能好 o树脂寿
命长 o对环境 !产品无污染等独特优势 o有利于规模
化生产 ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海科技出版社 ot||z q
tu|v q
≈u 仲仁山 q苦豆子的研究及其应用 q银川 }宁夏人民出版社 o
t|{v qtu q
≈v 秦学功 o元英进 q苦豆子种子中生物碱的冷浸提取实验研究 q
中草药 ousst ovukzl }ysw q
≈w 李伯庭 o王 湘 o李小进 q大孔吸附树脂在天然产物分离中的
应用 q中草药 ot||s outk{l }wu q
≈x 齐宗韶 o王忠效 o韩 静 q高效薄层扫描法测定苦豆籽中生物
碱含量 q中草药 ot|{| ouskttl }tx q
≈责任编辑 刘
#szw#
第 uz卷第 y期
ussu年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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