全 文 ：消糖回春胶囊中葛根素的含量测定
虞和永t o陈凤英t o何 翱u o王文博u
kt q浙江大学 医学院 附属妇产科医院 o浙江 杭州 vtsssy ~
u q浙江大德制药有限公司 o浙江 义乌 vuusssl
消糖回春胶囊是浙江大德制药有限公司在研的
新药 o由葛根 !天花粉 !麦冬 !生地 !南瓜粉 !五味子 !
糯米组成 o具有养阴滋肾 o生津止渴 o清热除烦 o降低
尿糖 ∀用于轻中型糖尿病 ∀前人已对葛根素含量测
定有过报道≈t ou o现对消糖回春胶囊中的葛根素用
°≤ 法进行测定 o该方法干扰少 o重现性好 o可作
为有效地控制产品质量的指标之一 ∀
1 仪器和试药
≥° {{ts高效液相色谱仪k美国l ousss色谱
数据处理软件 ∀甲醇为色谱纯 o水为重蒸水 o其他试
剂为分析纯 ∀葛根素对照品k供含量测定用 o中国药
品生物制品检定所l ∀消糖回春胶囊k浙江大德制药
有限公司 o每粒 s qv ªl ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ≥∏±·¨® µ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱kuxs
°° ≅ w qy °° ox Λ°l o流动相甲醇2水k含 s qx h的
醋酸l为 uxΒzx o检测波长 uxs ±° o流速 t qs °#
°¬±p t ∀
2 q2 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品
w qsz °ª置于 ux °容量瓶中 o加 zx h甲醇水溶液
溶解并稀释至刻度 o摇匀 ∀精确吸取 t °置 ts
°容量瓶中 o加 zx h甲醇水溶液并稀释至刻度 o摇
匀 o得每 t °含葛根素 ty qu{ Λª的对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 精密称取样品 s qtu ªo
加入 zx h 甲醇 ux °o精密称重 o超声 vs °¬±o放
冷 o称重 o补足溶剂 o滤过 o滤液过 s qwx Λ° 微孔滤
膜 o作为供试品溶液 ∀
2 q4 样品测定 精确吸取对照品溶液 !供试品溶液
各 ts Λo注入高效液相色谱仪 o测定 o批号为
sssxsz osssxs{ osssxs|的 v批样品 o葛根素的含量
分别为每粒 s q{y os q|v os q{{ °ª∀
2 q5 精密度试验 精密吸取供试品溶液 ts Λo注
≈收稿日期 ussv2su2ts
≈通讯作者 ר¯ }ksxztl{zs{zvzs
入高效液相色谱仪 o连续测定 y次 o得到葛根素峰面
积分值分别为 w{z suu qy ow{v uz{ q| ow{x |tz q| o
w{u syz qy ow{x |vz qv ow{z t{x qy o ≥⁄为 s qwv h ∀
2 q6 线性关系的考察 精确称取葛根素对照品适
量 o加 zx h甲醇配成每 t °含葛根素 s qsyxtu °ª
作为对照品溶液 ∀精密吸取对照品溶液 t ou ow oy o{
Λo注入高效液相色谱仪 o按上述色谱条件进行测
定 o以峰面积为纵坐标 o进样量为横坐标 o绘制标准
曲线 o回归方程式为 Ψ p x yxs .sy n tzw wwz .|x ,
ρ s q||| | ∀结果表明在 s qsyx ∗ s qxut Λª呈线关
系 ∀
2 q7 溶液稳定性试验 取同一供试品溶液 o分别在
每 ys °¬±进样 t次 o共测定 x次 o再过 uw «测定 t
次 o记录色谱图 o结果峰面积 ≥⁄为 u qt{ h oν y o
表明供试品溶液在 uw «内基本稳定 ∀
2 q8 空白试验 按处方制备缺葛根的空白对照样
品 o依法提取测定 o结果色谱图中葛根素峰相应位置
上没有吸收 o表明其他药味对测定没有干扰 ∀
2 q9 重复性试验 取同批样品 x 份 k批号
sssxs{l o依法测定 o含量为 v qs{ ov qss ov qsz ou q|| o
v qst °ª#ªp t o平均含量为v qsv °ª#ªp t o ≥⁄
t qwv h ∀
2 q10 加样回收率 按加样回收率试验要求 o精确
称取样品约 s qsy ªo精确加入葛根素对照品 t °
ks qtyu { °ª#°p tl o精确加入 zx h甲醇 ux °o精
确称重 o超声 vs °¬±o放冷 o称重 o补足溶剂 o滤过 o
滤液过 s qwx Λ°微孔滤膜 ∀依法测定 o结果见表 t ∀
表 t 消糖回春胶囊中葛根素的回收率实验结果
药材中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s qtw| | s qvsz | |z qt
s qtwv u s qvsv z |{ qy
s qtvu y s qu{| x |y qw |z qs t qs
s qtvz v s qu|x t |y q|
s qtwt u s qu|z y |y qt
注 }对照品加入量均为 s qtyu { °ª
#tyw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv
3 讨论
3 q1 提取条件的选择 取样品 s qtu ªo精确称定 o
用 zx h甲醇和 zx h乙醇各 ux °o精确称重 o超声
vs °¬±后过 s qwx Λ°微孔滤膜 o作为供试品 o测定
结果 zx h甲醇提取的含量最大 o所以选择 zx h甲醇
作为提取溶剂 ~对超声时间 us ovs ows °¬±比较 o测
定结果表明超声 vs °¬±基本提取完全 o所以选择超
声时间 vs °¬±∀
3 q2 该方法简便可靠 o精确度高 o分离效果好 o可用
于消糖回春胶囊的质量控制 ∀
≈参考文献
≈t 黄亚非 q采用高效液相色谱法测定心脉通口服液中葛根素的含
量 q中国中药杂志 ousst ouykttl }zys q
≈u 李 汶 q脑脉康泰胶囊中葛根素的 °≤ 测定 q中成药 ot||x o
tzkyl }ts q
≈责任编辑 李 禾
感咳清颗粒中黄芩苷的含量测定
崔 佳 o鲁燕侠 o仝青英 o薛素芬
k解放军武警总医院 o北京 tsssv|l
感咳清颗粒是一种抗感冒纯中药复方医院制
剂 o其组方≈t 由/荆防败毒散0与/止嗽散0和方化裁
而成 o与传统感冒清热冲剂相比增加了黄芩 !金银
花 !板蓝根 !大青叶等成分 o具有明显的清热解毒 o利
咽解表 o抗菌消炎及抗病毒功效 o在治疗感冒方面寒
热并用 o疏外清内 o表里双解 o主治属风寒袭表热闭
于肺之恶寒 !发热 !鼻塞流涕 !咽痛咳嗽 o全面改善感
冒引起的全身不适症状 ∀药理研究≈u 表明其具有
抗炎 !抗菌 !抗病毒 !抗变态反应及解热 !平喘等功
效 o其含量测定方法已有紫外分光光度法≈v !高效
液相色谱法等≈w ox o为了有效地控制本品的内在质
量 o应用高效液相色谱法对黄芩中的有效成分黄芩
苷进行了定量测定 o现介绍如下 ∀
1 仪器及试药
≤2y高效液相色谱仪 o≥°⁄2ts ∂ 紫外检测
器 o≤2 v数据处理仪k日本岛津制作所l o≥2y
自动进样器 ∀
黄芩苷对照品k中国药品生物制品检定所l o感
咳清颗粒k本院制剂室l o甲醇为色谱纯 o水为 y次蒸
馏水 o磷酸为分析纯 ∀
2 方法与结果≈6
2 q1 色谱条件 色谱柱 ≠ • ≤t{kw qy °° ≅ uxs
°° ots Λ°lk北京分析仪器厂l o流动相甲醇2w h磷
酸kysΒwsl o检测波长 u{s ±° o流速 t °#°¬±p t o灵
敏度 s qsx ƒ≥ o柱温为室温 ∀纸速 x °°#°¬±p t ∀
≈收稿日期 ussv2sv2us
2 q2 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品
适量 o加 xs h甲醇制成 ws Λª#°p t的标准储备液 o
用时稀释成 x Λª#°p t的对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 取样品研细 o精密称取一
定量k约 t qsss ªl o置三角瓶中 o加 zs h 乙醇 us
°o超声提取 s qx «o离心过滤 ~滤渣再用 zs h乙醇
ts °重复提取两次 o每次 us °¬±o合并滤液置 xs
°量瓶中 o加 xs h甲醇溶液至刻度 o从中吸取 s qx
°置 ts °量瓶中 o加 xs h甲醇溶液至刻度 o得供
试品溶液 ∀
2 q4 空白试验 取除黄芩外的各味药材 o按制剂工
艺制备成黄芩阴性样品 o再按供试品溶液制备方法
制成阴性对照液 o经分析在黄芩苷的位置无干扰 o说
明其他药味不干扰黄芩苷的测定 ∀
2 q5 线性关系考察 精密吸取 x Λª#°p t黄芩苷
对照品溶液 x ots otx ous oux Λª#°p t注入液相色谱
仪 o记录峰高 o以峰高为纵坐标 o对照品进样量为横
坐标绘制标准曲线 o得回归方程 Ψ p s .uyzv n
zu .{{w Ξ , ρ s q||| w ∀结果表明 }黄芩苷在 s qsux
∗ s qtux Λª线性关系良好 ∀
2 q6 稳定性实验 取供试品溶液在 s ot ou ov ow «
分别进样 us Λª# °p t o记录峰高值 o分别为 w
uxw ow tus ow t{s ow vtu ow uts o ≥⁄为 t qz h o说明
供试品溶液在 w «内稳定 ∀
2 q7 精密度实验 取供试品溶液 o进样 us Λª#
°p t o重复进样 x次 o峰高平均值为 w vtu o ≥⁄为
#uyw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv