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HPLC测定柴芍双仙胶囊中芍药苷和淫羊藿苷含量



全 文 :表 t 保胎胶囊中五味子醇甲加样回收率
样品含量
r˪
测得量
r˪
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
yt qvw tuu qx tss qv
yt qyy tuu qy || q|
yx qzz tux qx |z q| || qt t qs
yu q{s tuv qu || qs
yv qyx tuv qy |{ qv
注 }加入量均为 yt1ss Λª
3 讨论
311 超声次数的比较 本试验精密称取保胎胶囊
内容物适量 o加甲醇 vs °o超声处理重复提取 u ov o
w ox次 o各制备供试品溶液 o测得五味子醇甲的含量
分别为 ys1ux oys1xv oyt1vs oyt1uy Λª#ªpt ∀结果表
明 o超声提取 v ∗ w次较为合适 ∀
312 萃取次数的比较 在制备供试品溶液过程
中 o用醋酸乙酯 us °萃取 o分别萃取 u ov ow次 o测
得五味子醇甲的含量分别为 ys1zx oyt1uz oyt1ux Λª
#ªpt ∀结果显示 o萃取 u ∗ v次较为合适 ∀
313 色谱条件的选择 甲醇2水kz{Βuul okywΒvyl o
保留时间过短 o分离不佳 ∀甲醇2水kyuΒv{l o分离可
以 o保留时间适中 o样品中的五味子醇甲达到基线分
离 o故本标准选择流动相为甲醇2水kyuΒv{l ∀
≈参考文献 
≈t  石雪萍 o蒋婉娟 o刘柏年 q ‹°≤ 测定生脉注射液中五味子醇
甲的含量 q中成药 ousss ouuk{l }x{s q
≈u  刘文英 o周 炜 o吴 荻 o等 q生脉饮中五味子醇甲的薄层分
离技术与扫描定量法 q中国药科大学学报 ot||v ouwkul }z{ q
≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussx2st2ts
≈通讯作者  3 周铜水 oר¯ }ksutlyxywuusy o∞2°¤¬¯}·¶½«∏² ƒ ©∏2
§¤± q¨§∏q¦±
‹°≤测定柴芍双仙胶囊中芍药苷和淫羊藿苷含量
谢晓梅t o何常明t o陈家宽u o周铜水u 3
kt q安徽中医学院 药学院 o安徽 合肥 uvssvt ~
u1复旦大学 生命科学学院及天然药物研究中心 o上海 usswvvl
柴芍双仙胶囊是复旦大学天然药物研究中心根
据名老中医临床验方研制的中药复方胶囊剂 o由柴
胡 !白芍 !淫羊藿 !仙茅 !当归 !牛膝 !茯苓 z味中药组
成 o用于预防和治疗妇女更年期综合症及骨质疏松
症 ∀本研究以主药白芍中芍药苷和淫羊藿中淫羊藿
苷为检测指标成分 o参考有关文献≈t  o建立了分析
柴芍双仙胶囊质量的高效液相色谱方法 o为控制该
药质量及制订质量标准提供依据和方法学基础 ∀
1 仪器与试药
‹°ttss高效液相色谱仪 k Štvtt„ 四元泵 o
Štvuu„脱气机 oŠtvtw„ 多波长紫外检测器 o≤«¨ °2
≥·¤·¬²±色谱工作站l ∀
柴芍双仙胶囊k复旦大学天然药物研究中心l ~
淫羊藿苷对照品k上海东方药品科技实业有限公
司l o芍药苷对照品k自制l ou对照品用 ‹°≤归一化
法测定纯度均  |{ h ∀乙腈为色谱纯 o其他试剂均
为分析纯 o水为双蒸水 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ²µ¥¤¬ ∞¦¯¬³¶¨ ÷⁄… ≤t{色谱柱kw1y
°°≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相 „ 乙腈 o… s1w h磷酸 o
梯度洗脱 os °¬±ous h „ ous °¬±ovx h „ ~检测波长 uvs
±°k检测芍药苷l ~us °¬±ouzs ±°k检测淫羊藿苷l ~
流速 t1s °°#°¬±pt ~柱温室温 ~进样量 ts ˏ∀
212 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品
ux °ª!淫羊藿苷对照品 vs °ªo分别置 ux °量瓶
中 o用甲醇溶解并稀释至刻度 o摇匀 o得对照品贮备
液 ∀分别精密量取芍药苷 !淫羊藿苷对照品贮备液
适量 o各置 x °量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 o
即得k芍药苷每 t °含 s1xss °ªo淫羊藿苷每 t °
含 s1yxs °ªl ∀
213 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的
内容物 o研细 o取 s1x ªo精密称定 o加甲醇 zs °o超
声溶解 ts °¬±o滤过 o洗涤残渣 o合并滤液置 tss °
量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 o再经 s1wx Λ°滤
#stut#
第 vs卷第 tx期
ussx年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ tx
„∏ª∏¶·oussx
膜 o即得 ∀
214 线性关系考察 精密量取芍药苷 !淫羊藿苷
对照品贮备液各 t1s ou1s ov1s ow1s ox1s oy1s °o分
别置 ts °量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 ∀分别
精密吸取上述两种对照品溶液 ts ˏ注入液相色谱
仪 o按 211项下色谱条件测定 ∀以芍药苷 !淫羊藿苷
对照品的进样量k Ξ oΛªl为横坐标 o相应峰面积k Ψl
为纵坐标 o绘制标准曲线 o得回归方程 }芍药苷 Ψ€
x| zw| Ξ n wy1vy oρ€ s1||| | o线性范围 t1s ∗ y1s Λª~
淫羊藿苷 Ψ€ tzz {t| Ξ n |1vt oρ€ s1||| { o线性范
围 t1v ∗ z1{ Λª∀
215 精密度试验 取同一份供试品溶液 o重复进样
y次 o测得芍药苷峰面积的 • ≥⁄ s1ts h o淫羊藿苷峰
面积的 • ≥⁄s1sx h ∀
216 稳定性试验 取供试品溶液于室温下放置 o每
隔 t «进样 t次 o连续 y次 o芍药苷峰面积的 • ≥⁄
s1tw h o淫羊藿苷峰面积的 • ≥⁄s1sz h o表明供试品
溶液在 x «内稳定 ∀
217 重复性试验 取同一批柴芍双仙胶囊 x份 o按
213项下方法制备供试品溶液 o测得芍药苷含量的
• ≥⁄s1zs h o淫羊藿苷含量的 • ≥⁄s1zu h ∀
218 加样回收率试验 取 y份含量已知的柴芍双
仙胶囊内容物各 s1ux ªo精密称定 o准确加入芍药苷
和淫羊藿苷对照品适量 o按 213 项下方法制备供试
品溶液 o分别注入液相色谱仪测定 o计算回收率 ∀芍
药苷和淫羊藿苷的平均回收率k ν € xl和 • ≥⁄分别
为 ||1w h kt1w h l和 tss1| h kv1u h l ∀
219 样品测定 取 v批柴芍双仙胶囊 o按照 213 项
下制备供试品溶液 o精密吸取供试品溶液和对照品
溶液各 ts ˏ注入液相色谱仪 o测定芍药苷和淫羊
藿苷峰面积 o按外标法计算含量 ∀结果见表 t ∀
表 t v批样品芍药苷和淫羊藿苷含量kcξ ? σ, ν € vl
°ªr袋
批次 芍药苷 淫羊藿苷
t uy qu ? s qv tx qy ? s qt
u uy qv ? s qv ty qy ? s qu
v u| qx ? s qv tz qv ? s qu
3 讨论
311 在供试品溶液制备方法的选择时 o分别比较了
用甲醇超声 x ots otx ous °¬±的提取效果 o结果表明
超声 ts °¬±最好 ∀为进一步确定提取是否完全 o又
对上述超声提取的残渣用 vs °甲醇继续超声提取
ts °¬±o取滤液进样分析 o计算芍药苷和淫羊藿苷的
残留量 ∀结果表明 o超声提取 ts °¬±即可将测定的
成分提取完全 o故本研究中供试品溶液制备均用甲
醇超声提取 ts °¬±∀
312 为同时测定柴芍双仙胶囊中芍药苷和淫羊藿
苷的含量 o在综合了有关的文献报道的基础上≈u ov  o
经过多次试验 o最终拟定乙腈和 s1w h磷酸为流动
相进行梯度洗脱 ∀由于芍药苷和淫羊藿苷在紫外光
谱上的最大吸收波长相距较远 o为保证两者含量测
定的灵敏度 o故对先流出色谱柱的芍药苷采用 uvs
±°检测波长 ~us °¬±始检测波长置 uzs ±°检测淫
羊藿苷 ∀
≈参考文献 
≈t  王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科
技出版社 ot||w qxs| oxtt q
≈u  江 娇 q近年来国内淫羊藿苷含量测定方法综述 q基层中药
杂志 ousss otwkul }xt q
≈v  任建生 o马海泉 o蔡大伟 q芍药苷在复方中的定量分析研究进
展 q时珍国医国药 ousst otuk{l }zwy q
≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussx2sw2st
≈基金项目  国家自然科学基金项目kvstzttwxl
≈通讯作者  3郭红军 o ר¯ }kstsltvxustvzxw| o∞2°¤¬¯}ª∏²«­|u
ƒ tyv q¦²°
‹°≤测定玉红生肌膏中芝麻素的含量
郭红军t 3 o孔焕宇u o马长华t
kt1 北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsu ~u1中国中医研究院 o北京 tssszsl
香油为芝麻科芝麻属植物芝麻 Σεσαµυµ ινδιχυµ
1的成熟种子炒制后用压榨法得到的脂肪油 o能润
燥通便 o解毒 o生肌 ∀在中药烫伤膏中常用来提取药
材并作为基质使用≈t  ∀香油中除脂肪油外 o还有木
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第 vs卷第 tx期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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