全 文 ： °2°≤ 法测定胃通颗粒中槟榔碱的含量
杨 春 o苏少忠 o徐杏云 o侯雪梅
k广东省珠海市丽珠集团 丽珠医药研究所 o广东 珠海 x¯ |susl
胃通颗粒由乌药 !槟榔等药组成 o具理气消胀 !
和胃清热的功效 o主治功能性消化不良 o是即将批准
的三类中药新药 ∀其中 o槟榔中所合成分槟榔碱 o具
有兴奋胆碱受体的作用 o使消化液分泌旺盛 o增加食
欲 o是槟榔中的特征性及主要活性成分 ∀文献报道
槟榔药材中槟榔碱的含量测定 o方法主要有水蒸气
蒸馏后酸碱滴定法 !非水滴定法 !电位滴定法 !极谱
法 !酸性离子比色法 !薄层扫描法 o液相色谱法主要
为离子交换色谱法≈t ∀药典中所载药材含测方法
为提取后酸碱滴定法≈u o含槟榔的中成药没有含量
测定项 ∀本文所建立的反相高效液相色谱法具有良
好的专属性 !准确度和重现性 o并且操作简便 o所用
的色谱系统也很普及 !易得 ∀
1 仪器与试药
仪器 }日本岛津 ≤2ts× 高效液相色谱仪 o
≥°⁄2 ts√³二极管阵列检测器 o≤≥≥2ts 色谱
工作站 ∀
胃通颗粒k丽珠集团丽珠医药研究所 !丽珠集团
利民制药厂 o批号 stswstl ~对照品氢溴酸槟榔碱
k ¦µ²¶sµª¤±¬¦¶公司 o批号 stvw|tust o含量
|| q{ h l ~乙腈 !甲醇为色谱纯 o水为重蒸水 o其他试
剂均为分析纯 ∀
2 色谱条件
色谱柱 }⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤ {¯ kw qy °° ≅ uss °° ox
Λ°l ~流动相s qt h 三乙胺水溶液k磷酸调³至
y qxl2≈甲醇2乙腈kusΒvsl kzvΒuzl ~流速 t qs °#
°¬±p t ~检测波长 utx ±° ~进样量 us Λ∀
3 实验方法
3 q1 线性关系 取氢溴酸槟榔碱对照品 ux °ªo精
密称定 o置 ux °量瓶中 o加 s qss¯ °²¯#pt磷酸配
制成¯ª#p t的溶液 o分别精密量取上述溶液各
s qu os qy ot qs ou qs ow qs oy qs o{ qs °o加 s qsst °²¯#
pt磷酸稀释至¯ss °o配制成系列含量的溶液 o
≈收稿日期 ussu2sy2s|
含量分别为u qssuw oy qsszu ots qstu ous qsuw o
ws qsw{ oys qszu o{s qs|y °ª#pt o分别进样 us Λ
测定 ∀以含量为横坐标 o峰面积为纵坐标 o绘制标准
曲线 o回归方程为 }Α x qs ≅ s¯w Χ p ¯vsx oρ
s q||| | o在 u qs ∗ {s °ª#p t呈线性关系 ∀
3 q2 精密度试验 精密量取 us ª#pt的对照品溶
液 o重复进样y次 o测定峰面积积分值 o ≥⁄为
s qw h ∀
3 q3 重复性试验 取同一批号的样品 o平行制备 y
份样品 o按样品测定法测定 o结果每克含槟榔碱平均
值为 s q{|s y °ªo ≥⁄为 t qs h ∀
3 q4 回收率与重现性 精密称取通胃颗粒粉末 y
份 o分别加入 t ª#p t氢溴酸槟榔碱对照品水溶液 t
°o摇匀 o作为回收样 o按 3 q5 项中/振摇使粉末润
透0后操作 o同上色谱条件测定 o计算回收率 o结果见
表 t o平均回收率为 tss qs h o ≥⁄为 t qx h ∀
表 t 胃通颗粒中槟榔碱加样回收率测定结果
称样量
rª
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
t qwsz t quzs u qu|y |{ q|
t qwtw t quzy u qvsv || qs
t qv{| t quxw u qvtx tsu qv tss qs
t qxt qv{| t quxw u quzw |{ qw
t qv|{ t quyu u qvsx tss qy
t qv{x t quxs u qu|y tss q|
注 }加入量均为 t qsvz °ª
3 q5 溶液稳定性试验 取同一样品液在 s ,w o{ ouw
«分别进样 o计算峰面积积分值 o其 ≥⁄为 s qy h ∀
3 q6 样品测定 精密称取本品粉末 u .v ªo置 xs
°锥形瓶中 o加水t °o振摇使粉末润透 o加入
s qu °²¯#pt ¤u≤ v2¤≤ vk取 ¤u≤ v#ts u
x qzu ª及 ¤≤ v t qy{ ª溶于 tss °水中即得l t
°o摇匀 o加入乙醚 vs °o超声处理 us °¬±o用脱
脂棉过滤 o残渣分别用 tx °水饱和乙醚超声提取
v次 o每次 x °¬±o合并乙醚液 o置 ws ε 水浴上挥去
乙醚至约 tx °o定量转移至 ys °分液漏斗中 o
#|xw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv
分别用 s qsst °²¯#pt磷酸 tx ots ots ox °提取 o
合并提取液 o置 ws ε 水浴上挥去乙醚 o用 s qsst °²¯
#p t磷酸定容至 xs °o摇匀 o用 s qwx Λ°微孔滤
膜过滤 o取续滤液为供试品溶液 ∀
分别精密量取 us °ª#¯ p t对照品溶液与供试品
溶液各 us Λo按上述色谱条件测定 o以外标一点法
计算样品中槟榔碱含量 ∀
3 q7 空白干扰试验 按处方比例称取槟榔阴性空
白颗粒 o用样品处理方法进行处理后进样 o在主峰位
置没有干扰 o对样品测定无影响 ∀
4 讨论
4 q1 分离模式选择
°≤法测定槟榔碱含量 o文献报道采用的是
离子交换色谱法 ∀考虑到离子交换色谱法应用范围
较窄 o柱寿命短 o重现性较差 o所以仍采用通用性较
强的十八烷基键合硅胶作为固定相 ∀槟榔碱在 ≤t{
柱上的保留弱 o流动相 ³ 较低时 o出峰极早 o但高
³ 流动相对色谱柱损害较大 o经考察 o流动相中水
相 ³ 在 y qx时 o可有适当的保留和较好的峰形 k拖
尾因子 t qu o理论塔板数 yssxl o亦未超出色谱柱的
使用范围 ~在此基础上选择不同的有机相进行试验 o
发现采用乙腈 o柱效高 o峰形好 o加入适量甲醇 o可使
样品中的强保留组分提早出峰 o从而缩短分析时间
k约 vx °¬±l o且不影响分离效果 ∀
4 q2 样品处理条件选择
4 q2 q1 碱化试剂的选择 槟榔碱结构中含一酯键 o
碱性条件下发生水解 ∀文献报道常采用氨水作为碱
化试剂 o经考察发现 o槟榔碱对碱敏感 o在氨水的 ³
tu条件下极易降解 o在色谱图上出现降解峰 ∀但
³低于 ts时 o碱化不完全 o回收率低且重现性差 ∀
采用碳酸钠2碳酸氢钠缓冲溶液k³ ts qs ∗ ts qul o
条件温和 o在样品处理的时间内槟榔碱不发生降解 o
效果较好 ∀由于样品基质复杂 o即使加入缓冲液 o
³ 也会有一定程度的偏离 o故选择具有一定缓冲容
量的缓冲液是十分必要的 ∀
4 q2 q2 酸提取液的选择 碱化后酸液回提 o采用
s qsst °²¯#pt磷酸最为适宜 ∀若酸浓度高于此 o如
s qst °²¯#pt o则槟榔碱峰出现分叉k但并非降解 o
因稀释后恢复正常峰形l o原因有待进一步研究 ∀
5 小结
本文采用反相 °≤ 法测定槟榔碱的含量 o方
法难确 !重现性好 ovx °¬±测定 o使用的仪器普及易
得 ∀该方法亦可用于槟榔药材中槟榔碱的含量测
定 o专属性 !灵敏度均较现有的滴定法好 o测定时间
不超过 tx °¬±∀
≈参考文献
≈t 陈发奎 q常用中草药有效成分含量测定 q北京 }人民卫生出版
社 ot||z qzzu q
≈u 中国药典 q一部 qusss qu|| q
≈责任编辑 刘
k上接第 v|v页l
≈tx 薛富善 q麻醉与血脑屏障 q国外医学#麻醉学与复苏
分册 ot||s ottkvl }tww q
≈ty 牛建昭 o郭顺根 o贲长恩 o等 qv 2川芎嗪在动物体内
分布的放射自显影研究 q中国医药学报 ot|{| owkyl }
vs q
≈tz 上海中医学院基础部 同位素室 o上海中医学院中药
系制剂教研室 qv 2冰片在机体内吸收 !分布和排泄
) ) ) 中药冰片芳香开窍机理的初步探讨 q中成药研
究 ot|{t ovkxl }{ q
≈t{ 刘启德 o梁美蓉 o陈芝喜 o等 q冰片对庆大霉素透血脑
屏障的影响 q广州中医学院学报 ot||w ottktl }vz q
≈t| 谭 峰 o贺石林 o虞佩兰 o等 q补阳还五汤对大白鼠血
脑屏障影响的实验研究 q中国中医急症 ot||v oukxl }
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≈责任编辑 方文贤
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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