全 文 ：高效液相色谱法测定儿泻宁微丸中葛根素的含量
蒋凌涛t 3 o唐 媛u
kt q江苏先声药业有限公司 o江苏 南京 utsswu ~
u q苏州东瑞制药有限公司 o江苏 苏州 utxtu{l
儿泻宁微丸是由葛根 !黄连 !白术等多味中药材组成的中
药复方制剂 o是治疗婴幼儿急性肠道感染性腹泄疾病的中药
新药 ∀葛根是方中君药 o葛根素是该制剂中的主要有效成分 o
测定该成分的含量具有实际意义 ∀本实验建立了采用高效液
相色谱法测定制品中葛根素的含量 o便于对制成品的质量控
制 o方法准确 o快速 o简便 ∀
1 仪器与试药
• ¤·¨µ¶xtx高效液相色谱仪 o包括 uw{z紫外检测器 o江申
色谱工作站 ∀葛根素对照品k中国药品生物制品检定所 o批
号 }szxu2|{syl ∀甲醇为色谱纯试剂 o水为重蒸馏水 o其他试剂
为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ≠°∞ ≥≤t{色谱柱kw qy °° ≅ txs °° ox
Λ°l ~流动相甲醇2水为 uv Βzz o检测波长 uxs ±° o流速 t qs °#
°¬±p t o柱温室温 ∀
2 q2 供试品溶液的制备 取微丸适量 o研细 o精密称取 s qw ª
置 xs °量瓶中 o加 vs h乙醇适量 o超声提取 vs °¬±o放冷 o再
加 vs h乙醇稀释至刻度 o摇匀 o微孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 ∀弃
去初滤液 o精密量取续滤液 t °o置 ts °量瓶中 o加 vs h乙
醇稀释至刻度 o摇匀 o作为供试品溶液 ∀
2 q3 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量 o加
vs h乙醇制成每 t °含葛根素 ws Λª的溶液 o作为对照品溶
液 ∀
2 q4 线性关系的考察 精密称取经减压干燥的葛根素对照
品适量 o加 vs h乙醇配成每 t °含葛根素 s qsxs °ª作为对照
品溶液 o精密吸取对照品溶液 u ow oy o{ ots °o用 vs h的乙醇
定容至 ts °量瓶 o各精密吸取 us Λ注入高效液相色谱仪 o
按上述色谱条件测定峰面积 ~以峰面积为纵坐标 o进样量
为横坐标绘制标准曲线 o回归方程为 }Ψ s qtxyw n
t qw{s z Ξ oρ s q||| | 结果表明葛根素在 s qus ∗ t qss Λª线性
关系良好 ∀
2 q5 精密度试验 准确吸取供试品溶液 20 Λo连续注入高
效液相色谱仪 x次 o测定面积 o结果 ≥⁄为 s qxu h k ν xl
2 q6 重复性试验 取同一批样品 5 份 o按样品测定法测定 o
葛根素含量 ≥⁄为 u qv| h o表明此法重现性良好 ∀
2 q7 回收率试验 精密称取已知含量的样品 o加入对照品溶
液适量 o依法测定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
≈收稿日期 ussu2s|2us
表 t 葛根素加样回收率测定结果k ν xl
称样量
rª
样品中含量
r°ª
测出量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s quw| | w qzzv | qwwu || qt
s quxv { w q{w{ | qy{w tsu qz
s quxt t w qz|y | qysv tsu qt tsu qv t q|
s quxu x w q{uv | qzt| tsw qs
s quxv s w q{vu | qzts tsv qy
注 }加入量均为 w qzts °ª
2 q8 空白试验 按处方制备缺葛根药材的阴性对照品 o再按
照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液 o依法测定 o结果在
对照品葛根素峰的相同保留时间处未显示色谱峰 o表明其他
药材对测定无干扰 ∀
2 q9 稳定性试验 取同一批样品 o按样品项下操作 o每隔 t
«测定 t次 o共 w次 o计算相对标准偏差 ∀结果 ≥⁄为
s q| h o说明供试品溶液在 v «内稳定 ∀
2 q10 样品含量测定 取 3 批样品k批号分别为 susxst o
susxsu osusxsxl o按照 2 q2 法分别制成供试品溶液 o精密吸取
对照品溶液 !供试品溶液各 us Λo注入高效液相色谱仪 o测
定葛根素含量分别为每克供试品含葛根素u qxx{ h o
u qxyv h ou qxyt h ∀
3 讨论
3 q1 葛根是儿泻宁微丸制剂中的君药 o葛根素是葛根中的主
要有效成分 o具有多种药理作用 o建立测定葛根素的高效液相
色谱法 o有利于控制该产品内在质量 ∀
3 q2 在测定葛根素含量的方法中 o作者参照有关文献报道和
5中国药典6中的流动相比率≈t ou o甲醇2水kuxΒzxl o对对照品
的测定情况良好 o但是对供试品中的葛根素峰分离度不佳 ∀
经调整流动相为 甲醇2水kuvΒzzl时 o葛根素峰可以达到较好
的分离 ∀
3 q3 葛根素具有一定的极性 o可以用水和乙醇提取 o经实验
采用不同浓度的乙醇和采用回流 !超声不同提取方法进行比
较 o结果显示用 vs h的乙醇超声提取 vs °¬±为葛根素提取最
佳条件 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss q
≈u 郑虎占 o董泽宏 o佘 靖 q中药现代研究与应用k第五卷l q北京 }
学苑出版社 ot||{ qwvsu q
≈责任编辑 刘
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第 u|卷第 u期
ussw年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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