全 文 ：#研究报告#
丹参药材提取液中丹酚酸
稳定性影响因素的考察
张 军 3 o王凤云 o詹丽玲 o赖小平
k广州中医药大学 o广东 广州 xtswsxl
≈收稿日期 ussw2sx2s{
≈基金项目 广州市科技攻关计划项目kussvuv2∞xtytl
≈通 讯 作 者 3 张 军 o ר¯ }k sus l vyx{x{tu o ƒ¤¬}k sus l
vyx{yxs{ o∞2°¤¬¯}½«¬¶« ¼¤«²²1¦²°1¦±
丹参水溶性酚酸类包括丹酚酸 !丹酚酸
!丹
酚酸 ≤ !迷迭香酸 !丹参素 !原儿茶醛等 ∀药理研究
表明丹参酚酸类具有抗凝 !抗氧化的活性≈t2v o其中
丹酚酸
是含量最高的活性成分 o有文献提示丹酚
酸
的稳定性较差 o其制剂工艺过程中稳定性影响
因素有待探讨≈w ∀本实验对丹参提取液施以不同
影响因素 o用 °≤ 测定丹酚酸
的含量 o考察各
种因素对其稳定性的影响 ∀
1 仪器 o试剂与样品
⁄∞÷ ≥ × 高效液相色谱仪 ~丹酚酸
对照品k中国药品生物制品检定所 o批号 ussustl ~
丹参药材购于陕西商洛地区 ~乙腈为色谱纯 ~其余试
剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 丹酚酸
含量测定色谱条件与方法学考察
21111 色谱条件 µ²°¤¶¬¯ ≤t{柱kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l o流动相乙腈2s1x h冰醋酸水溶液kusΒ
{sl o检测波长 uxw ±° o柱温 vs ε o流速 t1s °#
°¬±p t o理论塔板数按丹酚酸
计算不低于 v sss ∀
21112 方法学考察 丹酚酸
含量测定的线性回
归方程为 Ψ zs|1|t Ξ p ts1xwz oρ s1||| o线性
范围 s1u{{ ∗ u1{{ Λª~精密度试验 ≥⁄ s1x h ok ν
yl ~重复性试验 ≥⁄ t1s h ok ν yl ~加样回收试
验得平均回收率为 |z1v h o ≥⁄ t1{ h k ν |l ∀
212 不同温度对丹参提取液中丹酚酸
含量影响
将丹参水提液分别置于 xs oys otss ε 水浴中受
热 o每隔一定时间分别取出 t份 o测定其中丹酚酸
的含量 ∀结果见表 t ∀
结果表明 o丹参药材提取液在 tss ε 受热 t «
表 t 温度 !受热时间对丹参水提液中丹酚酸
含量影响
受热时间
r«
含量r°ª#°p t
xs ε ys ε tss ε
s s qutt v s quxx u s quxx u
s qx p p s qtzz v
t s qutu u s qutx u s qtwx v
u s qust y s qt|x | s qtty u
v s qtz{ z s qtzt { s qsy| u
x p s qtwx z s qsvz |
y s qtxx y s qtu{ v s qsuz s
| s qtuw t s qtst { s qstx u
时 o丹酚酸
含量降低约 vs h o受热 | «时 o其含量
降低约 |x h ∀丹参药材提取液 ys ε 受热 t «时 o丹
酚酸
含量降低约 tx h o受热 | «时 o其含量降低约
ys h ∀
丹参药材提取液 xs ε 受热 t «时 o其含量几乎
不降低 o受热 { «时 o丹酚酸
含量降低约 ws h ∀
以上结果表明丹参水提液中丹酚酸
对受热
温度和受热时间敏感 ∀提示为提高丹酚酸
在制
剂工艺过程中的保留率 o丹参水提液不宜长时间高
温浓缩 ∀
213 不同溶媒体系对提取液中丹酚酸
的含量影响
将丹参水提取液过大孔吸附树脂 o水洗至糖的
反应为阴性后k°≤ 图谱显示过柱液及水洗液不
含丹酚酸
l o以乙醇洗脱 o收集乙醇洗脱液k°≤
图谱显示乙醇洗脱液含丹酚酸
l ∀上述乙醇洗脱
液置于 xs ε 水浴中 o分别测定在不同受热时间丹酚
酸
的含量 ∀结果见表 u ∀
表 u xs ε 丹参酚酸乙醇溶液中丹酚酸
不同时间含量
受热时间r« 含量r°ª#°p t
s s qtvt |
t s qtww {
u s qtvs t
v s qtws u
x s qtwy {
#|{z#
第 vs卷第 ts期
ussx年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vs o¶¶∏¨ ts
¤¼ oussx
结果表明 o丹参酚酸乙醇溶液中丹酚酸
在 xs
ε 水浴中受热 x «o其含量几乎不变化 o比丹参水提
液中丹酚酸
更为稳定 o提示丹参酚酸乙醇溶媒体
系更有利于丹酚酸
的稳定 ∀
214 不同 ³ 对丹参提取液中丹酚酸
稳定性的
影响
21411 酸性体系对丹酚酸
稳定性的影响 将丹
参水提液以盐酸调 ³ u o置于 xs ε 水浴中 o测定丹
酚酸
在不同受热时间的含量 ∀结果见表 v ∀
表 v ³ u提取液中丹酚酸
在 xs ε 受热不同时间含量
受热时间r« 药液含量r°ª#°p t
s s quxy x
t s quvt x
u s quw{ {
v s quxz z
x s quvv y
{ s quxu w
结果表明 o在酸性体系下 o丹参提取液中丹酚酸
几乎不变化 ~提示酸性体系有利于丹酚酸
水溶
液在受热条件下的稳定 ∀
21412 碱性体系对丹酚酸
稳定性的影响 将丹
参水提液以氨水调 ³ tu o测定其中丹酚酸
的含
量 ∀ °≤ 图谱显示提取液中无丹酚酸
特征峰 o
提示该碱性条件将使提取液中丹酚酸
迅速减失
或转化 ∀试验相关样品 °≤ 图谱见图 t ∀
3 讨论
311 丹参水提液在长时间受热中 o丹酚酸
的含
量大大降低 o这一点中试研究中已经得到重复验证 ∀
312 乙醇体系有利于丹酚酸
的稳定 ∀考虑在工
艺中将丹参水提液过大孔吸附树脂 o以乙醇洗脱富
集丹参酚酸 o使其存在体系由水相改变为乙醇相 o既
可降低浓缩温度 o又利用丹参酚酸在乙醇体系中较
为稳定的性质 o保证工艺过程中丹参酚酸有更高的
保留率 ∀这一点已在丹参酚酸有效部位的中试研究
中得到证实 ∀
图 t 试验相关样品 °≤ 图
1 丹参提取液原液 ~
1 乙醇液受热 x «kxs ε l ~ ≤1 水提液受热 { «ktss ε l ~⁄1 水提液受热 { «kxs ε l ~
∞1³ u受热 { «kxs ε l ~ƒ1³ tu ~t1 丹酚酸
313 丹参水提液长时间受热后 o丹酚酸
的含量
降低 o同时其他成分含量有所增加 ~丹参水提取液加
氨水碱化后 o丹酚酸
的含量降低 o同时其他成分
含量有所增加 ∀其对药效学的影响有待进一步研
究 ∀
≈参考文献
≈t 黄诒森 o张均田 q丹参中三种水溶性成分的体外抗氧化作用 q
药学学报 ot||u ouzkul }|y q
≈u 刘 平 o森泽成司 o 口靖 q丹酚酸
2镁盐抗大鼠 ∆2半乳
糖胺肝损伤的作用 q中国中西医结合杂志 ot||v otvkyl }vxu q
≈v 刘 平 o刘乃明 o徐列明 o等 q丹酚酸乙对四氯化碳体外损伤
原代培养大鼠肝细胞的直接保护作用 q中国中药杂志 ot||z o
uukxl }vsv q
≈w 倪力军 o史晓浩 o高秀蛟 o等 q提取时间 !溶剂对丹参提取物
质量的影响研究 q中成药 oussv ouxktsl }z{s q
≈责任编辑 刘
#s|z#
第 vs卷第 ts期
ussx年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vs o¶¶∏¨ ts
¤¼ oussx