免费文献传递   相关文献

Determination of luteolin-7-O-glycoside in the herb of Dracocephalum rupestra by HPLC

HPLC测定岩青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖苷的含量



全 文 :uww q
≈u  ‹ µ¨°¤±± ° × „°°²±o¤µ·¬± „ • ¤«¯ q°«¤µ°¤¦²¯²ª¼²© Χυρχυµαλον2
γα q Πλαντα Μεδ , t||t oxzktl }t q
≈v  ⁄ • ¦Š¤º o∂ °¤¯·²²oŒ ≤«¤±ª ≠ ±¨ oετ αλ. ∞¬·µ¤¦·¬²± ²©·∏µ°¨ µ¬¦
kΧυρχυµα λονγαl º¬·«¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ¦¤µ¥²± §¬²¬¬§¨ q °µ²¦¨ §¨¬±ª¶²©
x·«Œ±·¨µ±¤·¬²±¤¯ ≥¼°³²¶¬∏° ²± ≥∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ƒ¯ ∏¬§¶ousss q
≈w  „±ª¨¯ ≤«¶¶¤ª±¨ ½2i±§¨½o‘i¯¬² × ¤¦«¤§²o¤µ¬¯¨ ±¤ ∞ „µ¤∏­²oετ
αλq≥∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ≤’u ¬¨·µ¤¦·¬²±²©¦∏µ¦∏°¬±¶¤±§ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯©µ²°·«¨
µ«¬½²°¨ ¶²©×∏µ°¨ µ¬¦k Χυρχυνα λονγα ql °µ²¦¨ §¨¬±ª¶²©x·«Œ±·¨µ±¤2
·¬²±¤¯ ≥¼°³²¶¬∏° ²± ≥∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ƒ¯ ∏¬§¶ousss q
≈x  Š²³¤¯¤± …¨ ª¤±o²·²±²¥∏Š²·²o„®¬² Ž²§¤°¤oετ αλqƒµ¤¦·¬²±¤·¬²± ²©
·∏µ° µ¨¬¦²¬¯ ¥¼ ¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§¦«¤²°¤·²ªµ¤³«q°µ²¦¨ §¨¬±ª¶²©x·«
Œ±·¨µ±¤·¬²±¤¯ ≥¼°³²¶¬∏° ²± ≥∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ƒ¯ ∏¬§¶ousss q
≈y  葛发欢 o史庆龙 o李志远 o等 q超临界 ≤’u萃取姜黄油的工艺研
究 q中药材 ot||z ouskzl }vwx q
≈z  赵德永 o杨模坤 q姜黄及其制剂中姜黄素类化合物的高效液
相色谱分离与测定 q药学学报 ot|{y outkxl }v{u q
≈{  王 琰 o胡文言 o王慕邹 q‹°≤法测定中药莪术中 v种姜黄素
的含量 q药学学报 ot||| ovwkyl }wyz q
≈|  朱自强 q超临界流体技术 ) ) ) 原理及应用 q北京 }化学工业出
版社 ot||{ qt| q
≈ts  张春华 o周永治 o刘延福 q数理统计方法学 q济南 }山东大学出
版社 ot||x qtyt q
Στυδψ ον τηε ΣΦΕ χονδιτιον φορ χυρχυµιν ιν Χυρχυµαλονγα
≥˜ ≥«∏2¯ ¤±t o • ˜ ±¬2±¤±u o ’˜≠„‘Š «¨ ±t o • ˜ ⁄¨ 2®¤±ªu o≤‹∞‘∏±t
(t . ∆επαρτµεντ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Ενγινεερινγ οφ ϑιανγσυ Υνιϖερσιτψ, Ζηενϕιαν utustv Χηινα ;
u . Νανϕινγ Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Νανϕινγ utssu| , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ²³·¬°¬½¨ ·«¨ ¦²±§¬·¬²±¶²©¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§ ¬¨·µ¤¦·¬²±k≥ƒ∞l ©²µ¦∏µ¦∏°¬±¬± Χυρχυµα λονγα q Μετηοδ :
’³·¬°∏° ¬¨·µ¤¦·¬²± ¦²±§¬·¬²±¶º µ¨¨ ¶·∏§¬¨§¥¼ ²µ·«²ª²±¤¯ ·¨¶·¶q׫¨ ¬¨·µ¤¦·¶º µ¨¨ ¤±¤¯¼½¨ §¥¼ ‹°≤ q Ρεσυλτ : ׫¨ ²³·¬°¤¯ ¬¨·µ¤¦·¬²± ¦²±§¬2
·¬²±¶º µ¨¨ ³µ¨¶¶∏µ¨ ux °¤o·¨°³¨µ¤·∏µ¨ xx ε o¶·¤·¬¦·¬°¨w «o§¼±¤°¬¦·¬°¨x «o©¯²º µ¤·¨ ²© ≤’u v qx #°¬±p t o¦²2¶²¯√ ±¨·¨·«¤±²¯ vs h
k°#ªp tl q Χονχλυσιον : Œ·¬¶©¨¤¶¬¥¯¨·² ¬¨·µ¤¦·¦∏µ¦∏°¬± ¥¼ ≥ƒ∞q
[ Κεψ ωορδσ] Χυρχυµαλονγα ; ¦∏µ¦∏°¬±~¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§≤’u ¬¨·µ¤¦·¬²±~ ‹°≤
≈责任编辑 袁桂京 
‹°≤测定岩青兰中
木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷的含量
任冬梅 3 o娄红祥 o马 斌 o季 梅
k山东大学 药学院 o山东 济南 uxsstul
≈摘要  目的 }建立高效液相色谱测定岩青兰中木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷的含量测定方法 o考察岩青兰不同部
位及不同采收时期的地上全草中该黄酮类成分的含量 ∀方法 }采用 °«¨ ±²° ±¨¨ ¬ ≤t{柱 o流动相甲醇2乙腈2s qw h磷酸
kvsΒ{Βyul o流速 t °#°¬±p t o检测波长 vxs ±° ∀结果 }岩青兰不同部位中木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷含量有较大差别 o
叶中含量最高 o茎中含量极低 ~开花前采集的药材木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷含量较高 ∀结论 }建立的分析方法简便 !
灵敏 !准确 ∀
≈关键词  岩青兰 ~木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswls|2s{ys2sv
≈收稿日期  ussv2s|2ux
≈通讯作者  3任冬梅 oר¯ }ksxvtl{v{ustu
#sy{#
第 u|卷第 |期
ussw年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ |
≥¨ ³·¨°¥¨µoussw
黄酮类化合物是广泛分布于植物界中的一类成
分 o越来越多的研究表明 o该类化合物普遍具有抗氧
化作用 o可有效预防及治疗心脑血管疾病 ∀岩青兰
∆ραχοχεπηαλυµ ρυπεστρα是唇形科青兰属植物 o地上全
草富含黄酮类成分≈t ou  o经初步药效学试验 o表明总
黄酮具有较好的抗血小板聚集作用 o可显著增加冠
脉流量 o提高小鼠耐缺氧能力 o且原药材经水提醇沉
后聚酰胺色谱即可得到含量较高的总黄酮 o制备工
艺简单 o作为治疗心脑血管系统疾病的新药开发具
有较好的前途 ∀木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷为其中主
要成分之一 o本实验以此化合物为质量指标 o参照
文献≈v ow  o建立了 ‹°≤ 检测方法 o该法简便 o稳定性
和重现性好 o可用于药材质量控制 ∀同时 o测定了药
材不同部位 !不同采收时期全草中木犀草素2z2 Ο2葡
萄糖苷的含量 o为探明药材的药用部位 !确定合理的
采收时期 !更好的开发利用该药材资源提供理论依
据 ∀
1 仪器与试剂
美国 ‹°公司 ttss高效液相色谱仪 o配有自动
进样器 ~二极管阵列检测器 ~‹°≤«¨ ° ¶·¤·¬²±化学工
作站 ∀木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷对照品k自制 oŒ• ot‹2
‘• otv ≤2‘• 确定结构 o经 ‹°≤ 检测纯度 
|| h l o甲醇和乙腈为色谱纯k天津产l ~水为二次重
蒸水 ~其余试剂均为分析纯 ~岩青兰药材分别采自山
西省榆次地区太行山脉k海拔 t xss °之上l和本院
药圃 o本院生药学教研室李允尧教授鉴定为岩青兰
∆ . ρυπεστρα的地上全草 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 °«¨ ±²°¨ ±¨ ¬ ≤t{色谱柱kw qy °° ≅
uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2乙腈2s qw h磷酸kvsΒ{Β
yul o流速 t °#°¬±pt ~检测波长 vxs ±° ~柱温为室
温 ~进样量 x ˏ∀结果见图 t o在此色谱条件下 o木犀
草素2z2 Ο2葡萄糖苷理论塔板数大于 w sss o且与其共
存物质色谱峰分离度大于 t qx ∀
τr°¬±
图 t 岩青兰样品 ‹°≤图
„ q木犀草素对照品 ~…q根 ~≤ q茎 ~⁄q花 ~∞q叶 ~ƒ q全草 ~t q木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷
2 q2 线性关系考察 精密称定木犀草素2z2 Ο2葡萄
糖苷对照品 v qz °ªo置 ux °容量瓶中 o加甲醇溶解
并稀释至刻度 o精密吸取上述溶液 t °o甲醇稀释至
ts °o得到 tw q{ Λª#°pt的对照品溶液 ~吸取对照
品溶液 u ox o{ ots otu ˏ分别进样测定 o以进样量
kˏl为横坐标 Ξ o峰面积值为纵坐标 Ψo进行线性回
归得回归方程 Ψ€ p t qws{ n vys qs Ξkρ€ s q||| |l o
线性范围 u| qy ∗ tzz qy Λª∀
2 q3 样品测定 干燥的岩青兰地上全草 !根 !茎 !
叶 !花分别粉碎 o过 ws目筛 o分别精密称定 s qx ª于
xs °具塞锥形瓶中 o加入约 vs °甲醇超声提取 t
«o放冷 o用甲醇定容至刻度 os qwx Λ°微孔滤膜过滤
作为供试品溶液 ∀对照品溶液与供试品溶液分别按
上述色谱条件测定 o采用外标法计算 o结果见表 t ∀
2 q4 稳定性试验 样品溶液于配制后 w o{ otu oty o
us ouw«分别进样 o记录峰面积 o• ≥⁄为u qu h o表明
表 t 岩青兰不同采集时间全草及各部位中
木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷的含量
采集时间 采集地点 部位 含量r h
usst2s{2ts 山西 地上全草 s qyt
usst2s|2u{ 山西 地上全草 s qww
usst2s|2u{ 山西 根 未测到
usst2s|2u{ 山西 茎 微量
usst2s|2u{ 山西 叶 s qxu
usst2s|2u{ 山西 花 s qs{
usst2ts2vs 山西 地上全草 s qvx
ussu2sx2sz 药圃 地上全草 s qvv
ussu2sy2sx 药圃 地上全草 s quv
ussu2sz2s{ 药圃 地上全草 s qt|
ussu2s{2s{ 药圃 地上全草 s qtz
样品在 uw «内稳定 ∀
2 q5 精密度试验 吸取对照品溶液 x ˏo连续重复
进样 x次 o记录峰面积 o平均 • ≥⁄为 s qw h o表明精密
度良好 ∀
#ty{#
第 u|卷第 |期
ussw年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ |
≥¨ ³·¨°¥¨µoussw
2 q6 重复性试验 称取同一批次药材粉末 x份 o按
样品测定项下进行操作 o计算含量 o• ≥⁄为 t q| h o表
明方法重复性良好 ∀
2 q7 加样回收率试验 精密称取 s qx ª已知含量的
岩青兰样品kusst年山西采集的地上全草ly份 o分
别加入木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷对照品一定量 o按样
品测定项下方法进行操作 o结果见表 u ∀
表 u 木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷加样回收率
药材量

样品含量
r°ª
样品加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s qw|| x u qt|{ t qsus v quuw tss qy
s qxss y u qusv t qsus v quvx tst qt
s qxss x u qusu t qxvs v qzww tss q{ tst qs t qts qw|| w u qt|z t qxvs v qzzw tsv qt
s qw|| x u qt|{ u qsws w quvx || q|
s qxss x u qusu u qsws w quxw tss qy
3 讨论
3 q1 提取条件的选择 以甲醇作溶剂分别用回流
提取 !索氏提取器提取与超声提取 v种方法提取样
品kusst年山西采集的地上全草lt «o结果表明 o回
流提取 !索氏提取器提取效率较高 o所得木犀草素2z2
Ο2葡萄糖苷含量为 s qwy h ∗ s qw{ h o超声提取所得
提取液木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷含量略低于其余 u种
方法 o为 s qwv h ∗ s qwx h o考虑到超声提取操作简
便 o便于在同一条件下同时处理多个样品 o故选择了
超声提取且超声时间达到 t «之后提取液中木犀草
素2z2 Ο2葡萄糖苷含量基本不再增大 ∀
3 q2 提取溶剂的选择 比较了流动相 !{s h甲醇 !
甲醇 v种溶剂的提取结果 o流动相提取所得木犀草
素2z2 Ο2葡萄糖苷含量较低 o{s h甲醇提取所得木犀
草素2z2 Ο2葡萄糖苷含量与甲醇提取相近 o但杂质较
多 o故选择了甲醇作为提取溶剂 ∀
3 q3 含量测定结果表明 岩青兰根中未检测到木
犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷 o茎中含量最低 o花的含量也
远远低于叶 o表明木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷主要存在
于叶中 ~不同采集时期的样品检测结果表明 o药材在
开花前木犀草素2z2 Ο2葡萄糖苷的含量较高 o开花后
含量逐步下降 o药圃栽培的药材以 x月份k尚未开
花l采集的样品含量较高 o野生药材以 {月份k尚未
开花l采集的样品含量较高 ~提示药材的采集应在开
花前进行 ∀
≈参考文献 
≈t  江苏新医学院 q中药大辞典 q上册 q上海 }上海人民出版社 ot|zz q
tvwz q
≈u  任冬梅 o袁久荣 q岩青兰化学成分的研究 q中草药 ot||z ou{kul }
zw q
≈v  封士兰 o孟 彦 o胡芳弟 o等 q高效液相色谱法测定山生柳中酚
苷类成分的含量 q分析测试技术与仪器 oussu o{kwl }uvy q
≈w  刘金旗 o吴德林 o王 兰 o等 q菊花中黄酮苷的含量分析 q中草
药 ousst ovukwl }vs{ q
∆ετερµινατιον οφλυτεολιν2z2 Ο2γλψχοσιδειν τηε ηερβ
οφ ∆ραχοχεπηαλυµ ρυπεστρα βψ ΗΠΛΧ
• ∞‘⁄²±ª2° ¬¨o’˜ ‹²±ª2¬¬¤±ªo  „ …¬±oŒ  ¬¨
k Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Σηανδονγ Υνιϖερσιτψ, ϑιναν uxsstu , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²© ∏¯·¨²¯¬±2z2 Ο2ª¯¼¦²¶¬§¨ ¬±·«¨ µ²²·¶o¶·¨°¶o¯¨ ¤©¶o©¯²º µ¨¶¤±§¤¨µ¬¤¯
³¤µ·¶²© ∆ραχοχεπηαλυµ ρυπεστρᶤ°³¯ §¨¬± §¬©©¨µ¨±·¶¨¤¶²±¶q Μετηοδ : ׫¨ ¶¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ ¤±¤¯¼½¨ §²± ¤± ³«¨ ±²° ±¨¨ ¬ ≤t{ ¦²¯∏°±oº¬·«°²¥¬¯¨
³«¤¶¨ ²© ° ·¨«¤±²¯2¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2s qw h ³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§kvsΒ{Βyul ¤·©¯²º µ¤·¨ t qs °#°¬±p t ¤±§§¨·¨¦·¬²± ¤·º¤√¨¯ ±¨ª·«²©vxs ±° qΡεσυλτ :
׫¨ ¦²±·¨±·²© ∏¯·¨²¯¬±2z2 Ο2ª¯¼¦²¶¬§¨ ¬± §¬©©¨µ¨±·³¤µ·¶²© ∆ . ρυπεστρα º¤¶§¬©©¨µ¨±·°¤¬¬°∏°¬±¯¨ ¤√ ¶¨oº«¬¯¨ °¬±¬°∏°¬±¶·¨°¶q∏·¨²¯¬±2z2
Ο2ª¯¼¦²¶¬§¨ ¬± ∆ . ρυπεστρᶤ°³¯ §¨¥¨©²µ¨ ¥¯²¶¶²°¬±ªº¤¶·«¨ «¬ª«¨¶·qΧονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¶¬°³¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§¶∏¬·¤¥¯¨©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼
√¨¤¯∏¤·¬²± ²©·«¬¶³¯¤±·° §¨¬¦¬±¨ q
[ Κεψ ωορδσ] ∆ραχοχεπηαλυµ ρυπεστρα~ ∏¯·¨²¯¬±2z2 Ο2ª¯¼¦²¶¬§¨ ~ ‹°≤
≈责任编辑 李 禾 
#uy{#
第 u|卷第 |期
ussw年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ |
≥¨ ³·¨°¥¨µoussw