全 文 ：谱扫描 o提取小檗碱色谱峰的光谱图 o在 vwz ±°处有最大吸
收 o因此选择 vwz ±°作为检测波长 o以提高检测的灵敏度 o并
对色谱峰的纯度进行检测 o提高了分析方法的准确性和可靠
性 ∀
≈参考文献
≈t 严永清 o余传隆 o黄泰康 o等 1 中药辞海 1 第一卷 1 北京 }中国医
药科技出版社 ot|||1wyt1
≈u 伍丕娥 1 薄层荧光扫描法测定万应胶囊中小檗碱的含量 1 药
物分析杂志 ot||{ ot{kwl }uwv1
≈v 中国药典 1 一部 1usss1yu|1
≈w 吕光华 o陈建民 o肖培根 1改变检测波长 °≤法测定小檗碱属
植物根中的生物碱 1 药学学报 ot||x ovskwl }u{s1
≈责任编辑 袁桂京
反相高效液相色谱法测定三肾丸中淫羊藿苷的含量
赵东升t 3 o王冰艳u o李 银v
kt1 解放军第 usu医院药剂科 o辽宁 沈阳 ttsssv ~
u1 达兴药业股份有限公司化验室 o吉林 长春 tvssxt ~
v1 中药科学研究所 o北京 tsssttl
≈收稿日期 ussv2st2us
≈通讯作者 3赵东升 oר¯ }ksuwluvsxv{zu oƒ¤¬}ksuwluv{zvxzx o
∞2°¤¬¯}½«¤²§¶y{ ¶²«∏1¦²°
三肾丸为部颁标准收载的品种 o系由鹿肾 !狗肾 !驴肾 !
附子 !淫羊藿等 v|味中药组成的复方制剂 o药味繁多 o组成
较为复杂 o而且定量测定组分的单味药材占整个处方的比例
较小 o难于提取和分离 ∀其中主药及贵重药材鹿茸 !海马 !蛤
蚧等没有定量测定的已知成分 o故对方中主药淫羊藿中的有
效成分淫羊藿苷进行了定量测定 ∀有关淫羊藿中药及其制
剂中淫羊藿苷的含量测定已有较多报道≈t2w ∀本实验用反相
高效液相色谱法测定三肾丸中淫羊藿苷的含量 o该法快捷 o
灵敏 o准确 ∀
本品含有大量的挥发性成分 o如 }小茴香≈x o白术≈y o肉
桂≈z o牡丹皮≈{ o陈皮≈| o当归≈ts 等 ∀为使其待测组分得到
很好的分离 o本实验对样品的前处理作了大量的试验工作 ∀
现将试验结果报告如下 }
1 仪器与试药
111 仪器 日本岛津 ≤ p ts ×高效液相色谱仪 o紫外检测
器 o≤¯ ¤¶¶p ≤ 色谱工作站 o× ¦¨«³¶«¨µ¨ ⁄≥色谱柱kw1y °° ≅
uxs °° ox Λ°l ∀
112 试药 淫羊藿苷对照品 中国药品生物制品检定所提
供 ∀所用甲醇为优级纯 ∀
2 试验方法与结果
211 色谱条件 × ¦¨««¨ µ¨ ⁄≥ 色谱柱kw1y °° ≅ uxs °° ox
Λ°l o流动相为甲醇2水kxyΒwwl o流速 s1| °#°¬±p t ∀柱温 ux
ε o检测波长为 uzs ±° ∀
212 提取方法的选择 曾试验比较了乙醚脱脂 !甲醇提取 !
正丁醇萃取及用乙醚脱脂 !氯仿2醋酸乙酯 u次脱脂 !正丁醇
萃取 !氨试液洗涤 !再用 ⁄tst大孔吸附树脂洗脱的分离效
果 o结果示出后者为佳 ∀故采用后者为本实验的提取方法 ∀
213 溶液的制备
对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品 o加甲醇精密制
成每 t °含 s1t °ª的溶液 o即得 ∀
供试品溶液的制备 精密称取本品粉末 x1s ªo置索氏
提取器中 o加乙醚 ws °o回流提取 t «o弃去乙醚液 o药渣挥
干溶剂 o加甲醇 ws °o回流提取 w «o甲醇液蒸干 o残渣加水
us °使溶解 o加氯仿2醋酸乙酯ktΒtl萃取 t次 o弃去有机溶
剂 o加水饱和的正丁醇萃取 x次 o每次 us °o合并正丁醇萃
取液 o浓缩至 vs °o加氨试液 ws °萃洗 t次 o弃去氨试液 o
正丁醇液蒸干 o残渣加水 us °使溶解 o上已处理好的 ⁄tst
大孔吸附树脂柱k内径 t1x ¦° o填充高度 ts ¦°l o按每分钟 u
°的流速 o依次用水 !us h乙醇各 {s °洗脱 o并弃去 ∀继用
{s h乙醇 tss °洗脱 o收集洗脱液 |s °o在水浴上蒸干 o残
渣加甲醇使溶解 o并定量转移至 x °量瓶中 o加甲醇稀释至
刻度 o摇匀 o即得 ∀
214 样品的测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液
各 ts Λ注入液相色谱仪 o测定 o计算含量 ∀测定 v批三肾丸
样品 o批号 ||sxst o||sxsu o||sxsv中淫羊藿苷的含量分别为
s1stt x h os1stt x h os1ss| z h ∀
3 方法学考察
311 方法精密度的考察 依法对同一样品溶液连续进样 x
次 o测定淫羊藿苷的峰面积 ∀其相对标准差 ≥⁄为 t1v h o表
明本法精密度较好 ∀
312 线性关系的考察 取对照品溶液 o分别精密吸取 u ow o
y o{ ots Λo注入液相色谱仪测试 o以进样量对峰面积作图 o得
#utst#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ ts
¦·²¥¨µoussw
一良好直线 o回归方程为 }Ψ p wvz zts n u ywu sss Ξ oρ
s1||| | o结果淫羊藿苷在 s1u ∗ t1s Λªo进样量与峰面积值呈
良好的线性关系 ∀
313 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 o分别在 s ou o
y o{ otu «进样 o测定色谱峰面积 ∀其 ≥⁄为 t1x h o表明供试
品溶液 uw «内稳定 ∀
314 方法重复性的考察 取同一批三肾丸样品 x份 o按供
试品溶液制备项下方法制备 o分别依法测定 o测定结果 o淫羊
藿苷的相对标准差 ≥⁄为 t1| h o表明本法重复性良好 ∀
315 回收率试验 取已知含量的三肾丸 u1x ªo精密称定 o加
入对照品适量 o依法提取分离 o测定回收率 o结果见表 t ∀
表 t 淫羊藿苷加样回收率试验结果
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
cξ
r h
≥⁄
r h
s1u{z u s1xvu s |{1s
s1u{| z s1xvu x |z1u
s1u|w u s1xws x |{1y |z1{ s1x{
s1u{s u s1xux { |{1v
s1u|s z s1xvv x |z1u
注 }淫羊藿苷的加入量均为 s1uw| | °ª
4 小结
本品系由 v|味药材组成的复方制剂 o干扰组分较多 o采
用乙醚 !氯仿2醋酸乙酯ktΒtlu次脱脂 o脱去了大量极性小的
组分 ~经水饱和正丁醇萃取后用氨试液萃洗 o再上 ⁄tst大孔
吸附树脂柱 o用水及 us h乙醇洗涤 o脱掉了极性较大的组分
及酸性多糖等杂质 ∀经过上述纯化过程 o分别排除了极性
大 !小杂质的干扰 o从而保证了采用 °≤测定中淫羊藿苷的
分离 o同时也缩短了保留时间 ∀
≈参考文献
≈t 荆 林 o叶丽卡 1°≤ 法测定淫羊藿胶囊中淫羊藿苷的含量 1
中药材 oussu ouxkvl }t|{1
≈u 周 鸿 o孟朝晖 1°≤ 法测定太和春胶囊中淫羊藿苷的含量 1
应用化工 oussu ovtkwl }u{1
≈v 王海华 o杨志坚 1°≤法测定仙骨参芪口服液中淫羊藿苷的含
量 1广西医药 oussv ouyktl }xt1
≈w 艾合买提 o闫 明 1 高效液相色谱法测定维吾尔药库物体靶核
口服液中淫羊藿苷的含量 1 中国中药杂志 oussu ouzktsl }zwz1
≈x 王 诚 o郭文生 o方多幅 o等 1小茴香挥发油成分的选择分离研
究 1 中国中药杂志 oussv ou{kvl }uws1
≈y 邱 琴 o崔兆杰 o方多幅 o等 1白术挥发油化学成分的 ≤2≥研
究 1 中草药 oussu ovvkttl }|{s1
≈z 沈 群 o陈飞龙 o方多幅 o等 1桂枝 !肉桂挥发油化学成分的 ≤2
≥研究 1 中药材 oussu ouxkwl }uxz1
≈{ 郑晓晴 o黎炳华 1 乌蛇止痒丸质量标准的研究 1 中药材 ousss o
uvkyl }vxz1
≈| 龚 范 o彭源贵 1 陈皮挥发油的气相色谱r质谱分析 1 分析化
学 ousss ou{kzl }{ys1
≈ts 刘琳娜 o程建峰 1 当归挥发油研究的进展 1 中成药 oussu ouw
k{l }yut1
≈责任编辑 袁桂京
芒果叶总苷片的主要药效学研究
王乃平 3 o邓家刚 o黄海滨 o李学坚
k广西中医学院 o广西 南宁 xvssstl
≈收稿日期 ussw2s{2su
≈基金项目 广西科技厅攻关项目k桂科攻 suvxsuv2{l
≈通讯作者 3王乃平 oר¯ }kszztlvtv|vss o∞2°¤¬¯}±³º¤±ª ª¬·¦2
°∏1 §¨∏1¦±
芒果叶系漆树科植物芒果 Μανγιφερα ινδιχα 1 的干燥叶 o
性味酸 !甘 !凉 o平 o具有行气疏滞 o祛痧积的功能 o用于热滞
腹痛 o气胀 o小儿疳积 o消渴等证≈t o民间用于治疗咳嗽 o临床
证明对支气管炎所致咳嗽 !咯痰有效 o并有一定的平喘作
用≈u ∀芒果叶是生产芒果止咳片的主要原料≈v ∀作者首次
从芒果叶提取芒果总苷 o制成芒果叶总苷片 o采用多种动物
模型 o对芒果叶总苷片的镇咳 !祛痰 !平喘 !抗炎等主要药效
学进行研究 ∀
1 实验材料
111 动物 种小鼠 o由广西中医药研究所动物室提供 ~
白毛豚鼠 o市售 ∀
112 药品与试剂 咳特灵 o广州市香雪制药股份有限公司 o
批号 ussustsu ~氨茶碱 o湖南制药有限公司 o批号 susvsu2x ~阿
司匹林 o广西南宁百会药业集团有限公司 o批号 ussustsu ~氯
化乙酰胆碱 o上海三爱思试剂有限公司 o批号 ussussu ∀
113 统计方法 采用组间 τ检验 ∀
2 方法与结果
211 小鼠浓氨水气雾引咳试验≈w 取体重 t{ ∗ uu ª小鼠 o
按氨水引咳法进行预试 o选取有收缩腹部并张口的小鼠供
试 ∀供试小鼠 ws 只 o雌雄各半 o体重 t{ ∗ uu ªo随机分成 w
#vtst#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ ts
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