全 文 ：≥ƒ∞2≤ ≤ 法测定脑立清丸中薄荷脑与冰片的含量
朱 梅t o陈 斌t o程 兵u o邢旺兴t o吴玉田t
kt q第二军医大学 o上海 usswvv ~u q新疆军区 联勤部 药品仪器检验所 o新疆 乌鲁木齐 {vsssul
≈摘要 目的 }建立用超临界流体萃取 k≥ƒ∞l 技术和毛细管气相色谱法 k≤ ≤l 的联用技术测定脑立清丸中
薄荷脑与冰片含量的方法 ∀方法 }用系统观察法考察影响 ≥ƒ∞萃取因素及最佳萃取条件 o并以毛细管气相色谱法
进行定量分析 ∀结果 }≥ƒ∞的最佳萃取条件为 }压力 ws °¤o温度 ys ε o改性剂量 s qu °o动态萃取体积为 y °o
静态萃取时间 | °¬±∀结论 }方法快速简便 !准确可靠 ∀
≈关键词 超临界流体萃取法 ~脑立清 ~薄荷脑 ~冰片 ~毛细管气相色谱法
≈中图分类号 u{v qy ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsz2sxtx2sv
脑立清由磁石 !赭石 !珍珠母 !清半夏 !酒曲 !酒
曲k炒l !牛膝 !薄荷脑 !冰片 !猪胆汁等组成 o具有平
肝潜阳 o醒脑安神之功效 o用于头晕目眩 o耳鸣口苦 o
心烦难寐及高血压 ot||x 年版5中国药典6一部仅用
气相色谱进行鉴别检查 o而无定量分析≈t ∀本文以
超临界流体萃取k≥ƒ∞l为样品前处理手段 o以毛细
管气相色谱法k≤ ≤l进行定量分析 o测定其中薄荷
脑和冰片的含量 ∀ ≥ƒ∞是近代分析领域出现的新技
术 o除了可以减少有机溶剂使用外 o还具有萃取效率
和选择性高 !省时 !萃取溶媒易于挥发 !提取物较为
干净 !环境污染小 !容易操作等特点 o是一种比较理
想的前处理方法 o特别在中药材及其制剂的分析中
更显示出其优越性≈u ∗ w ∀
1 仪器与试药
⁄tss注射泵 o≥ƒ÷u2ts萃取器k美国 ≥≤ 公
司 l o气相色谱仪 °2x{|s≥ µ¨¬¨¶ oƒ⁄检测器 o
s qvu °° ≅ ux ° ≅ s qxu Λ° o°2x 柱k¦µ²¶¶¯¬±®¨ §
x h °« ¨ ≥¬¯¬¦²±¨ l ∀ °2vvyx 化学工作站k美国
º¨¯¨··2°¤¦®¤µ§公司l ~薄荷脑 !冰片 !麝香草酚k中
国药品生物制品检定所l ~脑立清丸k河北万岁药业
有限公司 o批号 ||tuusl ~甲醇 !环己烷 !氯仿 !乙酸
乙酯均为分析纯 ∀标准品溶液及内标溶液 }精密称
取薄荷脑与冰片适量 o用乙酸乙酯配成 w q{z °ª#
°p t与 x quu °ª#°p t溶液 o得标准品溶液 ∀精密
称取麝香草酚适量用氯仿配成 { q|u °ª#°p t溶液
≈收稿日期 usst2st2t{
≈通讯作者 电话 }ksutluxszsuxu ∞2°¤¬¯}¯¼ss{w{u ²±¯¬±¨ q
¶«q¦±t
作为内标溶液 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 气化温度 uxs ε o检测器温度 uzs
ε o柱温 tys ε o载气 u o柱头压 xx ®°¤o分流比 {sΒ
t o内标为麝香草酚 o进样量 t Λ∀色谱图见图 t ∀
2 q2 萃取条件的确定 在压力 !温度 !动态萃取体
积和静态萃取时间都固定的条件下 o分别用氯仿 !环
己烷 !甲醇和乙酸乙酯各 tss Λo结果以乙酸乙酯
为改性剂所得结果最佳 o确定以乙酸乙酯为改性剂 ~
固定其他参数 o压力从 ux ∗ wx °¤o每隔 x °¤萃
取测定 t个点 ~温度从 xs ∗ {s ε o每隔 ts ε 萃取测
定 t个点 ~改性剂加入量从 s ∗ s qw °o每隔 s qt
°萃取测定 t个点 ~动态萃取体积从 s ∗ | °o每
隔 v °萃取测定 t 个点 ~静态萃取时间从 s ∗ |
°¬±o每隔 v °¬±萃取 t个点 ∀通过以上试验可确定
最佳萃取条件为 }温度 ys ε o压力 ws °¤o改性剂
量 s qu °o动态萃取体积 y °o静态萃取时间 |
°¬±∀
2 q3 ≥ƒ∞萃取 精密称取经粉碎后过 tss目筛的
脑立清丸粉末 tss °ª置萃取池中 o按最佳萃取条件
操作 o用适量乙酸乙酯吸收 o精确加入内标 s qx °o
定容至 ts °o备用 ∀
2 q4 超声溶剂法萃取 精密称取药粉k同 2 q3ltss
°ªo加入适量乙酸乙酯 o超声提取 ys °¬±o冷却后精
确加入内标溶液 s qx °o乙酸乙酯定容至 ts °
量瓶中 ∀
2 q5 索氏提取法萃取 精密称取药粉k同 2 q3lt qs
ªo置 xs °索氏提取器中 o加乙酸乙酯 zx °o水浴
加热回流 x «o过滤于 tss °量瓶中 o用乙酸乙酯清
#xtx#
第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qz
∏¯¼ qoussu
洗残渣 o精确加入内标溶液 x °o加乙酸乙酯至刻 度备用 ∀v种提取方法测定结果见表 t ∀
图 t 对照品及内标溶液 !供试品溶液和空白样品溶液的气相色谱图
t q薄荷脑 u q冰片 v q麝香草酚 q对照品及内标溶液
q不含内标供试品溶液 ≤ q含内标供试品溶液 ⁄q空白样品溶液
表 t 不同提取方法的含量的测定结果k ν vl
提取方法
薄荷脑含量
r°ª#ªp t
≥⁄
r h
冰片含量
rª#ªp t
≥⁄
r h
超临界流体萃取 u{ quz u qx ux qvy u qv
超声波提取 uu q|t u qv us qvv u qw
索氏提取 uv qwv v qu us qux v q|
2 q6 线性考察 分别取薄荷脑和冰片的标准溶液
s qt os qu os qw os q{ ot qu °于 ts °量瓶中 o均精确
加入内标溶液 s qx °o稀释至刻度 o进行气相色谱
分析 ∀以峰面积比k Ψ)对含量( Ξ)作回归计算 ,得回
归方程 :薄荷脑 Ψ u .vyv Ξ n t .yz| ≅ tsp w , ρ
s q|||| o线性范围 s qsx ∗ s qx{ °ª#°p t o冰片 Ψ
u .ttx Ξ p | .|u{ ≅ tsp v , ρ s q|||| o线性范围 s qsx
∗ s qy °ª#°p t ∀
2 q7 加样回收率试验 精密称取药粉 tss °ªo分别
精密加入薄荷脑与冰片标准液 s qv os qy ot qu °o各
v份 o于 ys ε 烘箱放置 x °¬±o按样品方法制备和测
定 o取 v次测定的平均值计算回收率 o结果见表 u ∀
表 u 脑立清丸中薄荷脑与冰片的加样回收率试验结果
标准品 加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
薄荷脑 t qwyt t qvz| |w qw |z q| v qw
u q|uu u q|ys tst qv
x q{ww x qzvv |{ qt
冰片 t qxyy t qx|| tsu qt |{ q{ u q|
v qtvu v qsxt |z qw
y quyw y qszs |y q|
2 q8 精密度试验 分别精确量取薄荷脑 !冰片标准
品溶液 s qw °和内标溶液 s qx °置于 ts °容
量瓶中 o以乙酸乙酯稀释至刻度 o摇匀配成 s qt|x °ª
#°p t薄荷脑溶液和 s qus| °ª#°p t冰片溶液 o连
续进样 x次 o薄荷脑和冰片的峰面积比的 ≥⁄分别
为 t qw h和 u qx h ∀
2 q9 重复性试验 精密称取药粉k同 2 q3l约 tss
°ªv份 o以同样方法制备和测定 o薄荷脑和冰片所
得峰面积比代入回归方程 o求出各自的含量再除以
样品重量得到百分含量 ov份样品中薄荷脑和冰片的
含量的平均值分别为 u{ quz h 和 ux qvy h °ª#
°p t o其 ≥⁄h分别为 u qx h和 u qv h ∀
2 q10 稳定性试验 精密称取药粉k同 2 q3l约 tss
°ªo以 2 q3 方法制备 o于日内分别在 w o{ otu «o日间
分别在 t ou ov §按 2 q1 色谱条件进行分析 o每次进样
v次 o得到日内薄荷脑和冰片的峰面积比平均值均为
y qz o其相应的 ≥⁄h分别为 t q{ h和 u q{ h o日间薄
荷脑和冰片的峰面积比平均值为 x qw o其相应
≥⁄h分别为 t qx h和 u qy h ∀
2 q11 空白试验 脑立清处方中除薄荷脑和冰片
外 o其他药材按处方比例混合在一起 o按照 2 q3 萃取
条件及 2 q1 色谱条件进行分析 ∀
3 讨论
3 q1 色谱条件的选择 冰片为龙脑和异龙脑的混
合物 o在柱温为 tys ε 时 o两者为一个峰 o为了快速
分析并使其与内标尽量靠近 o我们以测二者的总量
来对冰片进行定量 ∀龙脑和异龙脑在对照品中相对
含量采用面积归一化法 o色谱条件为把上述柱温改
为 |s ε o其他条件不变 o此时两者能够达到基线分
离 ∀结果为 }异龙脑 wv qxu h o ≥⁄ s qyz h oν v o
龙脑 xw q{x h o ≥⁄ s qv| h oν v ∀
3 q2 经 τ检验 o薄荷脑含量 ≥ƒ∞与超声波提取相
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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比 oτ tv qyx o与索氏提取相比 oτ ts qxt ~冰片含量
≥ƒ∞与超声波提取相比 oτ tu qww o与索氏提取相
比 oτ | qyz oτ值均大于 τs qsx ow u qz{ o≥ƒ∞与超声
波提取法及索氏提取法相比具有显著性差异 o因此
≥ƒ∞在萃取薄荷脑和冰片时 o萃取效率显著高于传
统的溶剂萃取法 o≥ƒ∞操作简便 o快速 o且 ≤ u 价格
低廉 o且无毒 o不可燃 o化学惰性 o易挥发 ∀因此 o本
文所做的比较提示 ≥ƒ∞在中药质量控制上具有一定
的先进性和优越性 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qt||x qxz{ q
≈u 陈 斌 o刘荔荔 o方慧生 o等 q≥ƒ∞2≤ ≤ 用均匀设计法测定白蚀
丸和白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 q药物分析杂
志 ot||| ot| kyl }v|w q
≈v 陈 斌 o刘荔荔 o翟振兴 o等 q超临界流体萃取法测定补肌骨脂
中的主要成分 q色谱 ousss ot{ktl }yt q
≈w 陈 斌 o方慧生 o杨根金 o等 q超临界流体萃取法测定六应丸中
的冰片和丁香酚的含量 o中国中药杂志 qusss ouxkwl }utx q
≈责任编辑 李 禾
薄层扫描法测定通便通胶囊中芝麻素的含量
李泳雪 o曾伟杰 o吴 斌
k广东省潮州市药品检验所 o广东 潮州 xutsssl
≈摘要 目的 }建立新药通便通胶囊中芝麻素的含量测定方法 ∀方法 }采用瑞士 ≤ ≥≤ ∞ ¶ 薄层
扫描仪 o检测波长为 Κ≥ u{{ ±° oΚ vzs ±° ∀结果 }通过方法学考察 o芝麻素点样量在 u qu ∗ y qy Λª与峰面积呈良
好线性关系 oρ s q|||w o回收率为 || qz h k ≥⁄ u qs h oν y l ∀结论 }本法能有效排除混合油中不饱和脂肪酸的
干扰 o分离效果好 o精密度高 o结果准确可靠 o可用于完善该新药的质量控制 ∀
≈关键词 薄层扫描法 ~通便通胶囊 ~芝麻素 ~含量测定
≈中图分类号 u{v qy ~ u{w qu ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsz2sxtz2sv
通便通胶囊为纯中药制剂 o是一种新型治疗便
秘的口服结肠靶向定位给药的新药 o由火麻仁油 !郁
李仁油 !莱菔子油 !麻油 w种植物种子油组成 o盛装
于
型结肠溶空心胶囊之中 o口服后在结肠定位崩
解 o对于便秘有显著疗效 ∀因该药是一种特殊的植
物混合油 o亲脂性强 o性质十分相似 o各种油中所含
微量成分难于分离 o干扰严重 o定量难度大 ∀目前芝
麻素含量测定方法尚未见报道 o为控制产品内在质
量 o本文对处方中麻油所含主要成分芝麻素作为含
量测定的指标成分 o采用同板分步展开技术≈t 及色
谱原位扫描对芝麻素进行定量测定 o可达到有效地
分离 o结果准确可靠 ∀
1 仪器与试药
≤ ×≤ ≥≤ ∞ ¶ o≤ ×≥ 薄层扫描
软件 o × w手动点样仪 o定量毛细管k瑞士
≈收稿日期 ussu2st2tx
≈通讯作者 电话 }kszy{luu|{sv{ 传真 }kszy{luu|{sv{ ∞2
°¤¬¯}¯¼¬tssw ¶«²∏q¦²°
≤ l ou{x电子天平k瑞士梅特勒l ∀
芝麻素k批号 s{vy2|xstl由中国药品生物制品
检定所提供 ~硅胶 ƒuxw o青岛海洋化工厂生产 ~通便
通胶囊 o规格每粒 s qx °o由广东潮州市药用胶囊
厂提供 ~所用试药均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 溶液制备
2 q1 q1 供试品溶液的制备 取本品 us粒内容物 o
混匀 o精密称取 v ªo置 x °量瓶中 o加氯仿少许使
溶解 o并稀释至刻度 o摇匀 o作为供试品溶液 ∀
2 q1 q2 对照品溶液的制备 精密称取芝麻素对照
品适量 o加氯仿2无水乙醇ktΒtl溶液制成每毫升含
t qt °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
2 q2 色谱条件及扫描条件
2 q2 q1 色谱条件 自制含羧甲基纤维素钠的硅胶
ƒuxw薄层板 o规格 ts ¦° ≅ us ¦° o室温晾干后 otsx
ε 活化 ys °¬±o置干燥器内备用 ~展开剂 }采用同板
分步展开技术 o第 t次展开 }石油醚kvs ∗ ys ε l o第
u次展开 }石油醚kvs ∗ ys ε l2乙酸乙酯ktsΒtl o第 v
#ztx#
第 uz卷第 z期
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qz
∏¯¼ qoussu