全 文 ：高效液相色谱法测定复方黑蚁健肾酒中淫羊藿苷含量
农以宁
k桂林电子工业学院 电子工程系 o广西 桂林 xwtsswl
复方黑蚁健肾酒为老中医验方 o由淫羊藿 !肉苁蓉 !巴戟
天 !锁阳 !金樱子 !黑马蚁 !枸杞子 !黄精 !当归 !龙眼肉 !白茅
根 tt味中药及糖 !酒等辅料组成 o原质量标准≈含量测定 项
仅测定总氮量 o为多味药材所共有 o缺乏专属性 ∀为保证该
药品的质量 o提高其现行质量标准 o作者参考文献≈t2x  o经
反复试验 o建立了以淫羊霍苷为控制指标的高效液相色谱含
量测定方法 ∀方法验证结果表明 o本法的色谱分离 !专属性 !
线性关系 !重复性 !精密度 !回收率和稳定性结果令人满意 ∀
1 仪器与试剂
• „×∞• ≥高效液相色谱仪 }xst泵 o • «¨ ²§¼±¨ zzux¬进样
器 ow{w紫外检测器 o≥°wu|s积分仪 ∀
淫羊藿苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 o批号
zvz2||ts o供含量测定用 ∀
复方黑蚁健肾酒供试品由桂林蚁神制药厂提供 ∀
乙腈 !甲醇为色谱纯试剂 o其他试剂为分析纯 o水为重蒸
馏水 ∀
2 方法与结果
2 q1 测定条件的选择
2 q1 q1 吸收波长 取淫羊藿苷对照品甲醇溶液k{ qs °ª#
ptl o以甲醇为空白 o进行紫外扫描 o紫外吸收曲线显示淫羊
藿苷对照品溶液在 uzs ±°处有最大吸收 o故选择 uzs ±°为
检测波长 ∀
2 q1 q2 色谱条件 色谱柱 }⁄Œ„ ’‘≥Œ× ≤t{柱kw qy °° ≅
txs °° ox Λ°l o保护柱为 °«¨ ±²° ±¨¨ ¬ ≤t{ o流动相磷酸盐缓冲
液k取磷酸二氢钠 x qxu ª与无水磷酸氢二钠 s qw{ ªo加水溶
解并稀释成 t sss °l2乙腈kzvΒuzl ∀在选定的流动相及其
他色谱条件下 o淫羊藿苷峰与前后杂峰分离良好k图 tl ∀
2 q2 阴性对照试验 按生产工艺配制不含淫羊藿的阴性样
品 o按拟定方法测定 o结果显示在淫羊藿苷出峰处无吸收峰
出现k见图 tl o表明拟定的色谱条件专属性良好 ∀
图 t 淫羊藿苷色谱分离图
„ q淫羊藿苷对照品 ~…q供试品 ~≤ q空白对照 ~t q淫羊藿苷
2 q3 线性关系与范围
精密称取淫羊藿苷对照品适量 o用甲醇配制成 ux °ª#
pt的溶液 o精密量取 u ow oy o{ ots otu °o分别置 ux °量瓶
中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 o在拟定色谱条件下 o分别进样
us ˏo各测定 v次 o以平均峰面积为纵坐标( Ψ) ,以浓度为横
坐 标( Ξ) ,按最小二乘法计算回归方程 ∀回归方程为 Ψ€
zy |uv Ξ n x .z , ρ€ s .||| { ∀结果表明 o淫羊藿苷含量在 u ∗
tu °ª#pt o其浓度与峰面积呈良好线性关系 ∀
2 q4 精密度试验
取供试品溶液 o在拟定色谱条件下 o连续进样kus ˏly
≈收稿日期  ussu2tt2us
≈通讯作者  农以宁 oר¯ }kszzvlxystxt|
次 o测定淫羊藿苷峰面积 o其 • ≥⁄ € t qv h k ν € yl ∀结果表
明本法精密度良好 ∀
2 q5 重复性试验
取复方黑蚁健肾酒 o按含量测定项下方法制备供试品溶
液 x份 o进样 us ˏo测定 ∀计算平均含量为 z{ q| °ª#pt o
• ≥⁄€ s qxu h k ν € xl o结果显示本法重复性良好 ∀
2 q6 回收率试验
精密量取已知淫羊藿苷含量的复方黑蚁健肾酒kssstsv
批lt °o置 ts °量瓶中 o平行 w份 o分别精密加入 s qst ª#
pt淫羊藿苷对照品甲醇溶液 u qs ov qz ov q| oz qu °o加甲醇
至刻度 o按样品溶液制备方法 o分别进样 us ˏo计算加样回
收率 o测定结果令人满意k表 tl ∀
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第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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表 t 淫羊藿苷回收率试验结果
加入量
r˪
实测量
r˪
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
r h
us qss |u qvv || q|
vz qss ts{ q{x |{ qy |{ q| s q|vv| qss tts qxs |z q{
zu qss twv q|u || qw
注 }淫羊藿苷含量均为 zu qvx Λª
2 q7 稳定性试验
按含量测定项下条件与方法 o取样品溶液和淫羊藿苷对
照品ks qst ª#ptl溶液 o每隔 v «分别测定 t次 o以考察测定
溶液的稳定性 o结果显示 o样品溶液和对照品溶液至少在 | «
内稳定k峰面积 • ≥⁄分别为 s qyw h os q{z h l ∀
2 q8 样品测定
取淫羊藿苷对照品适量 o用甲醇配制成每 t °中含淫
羊藿苷 ts qs Λª的溶液 o作对照品溶液 ∀取复方黑蚁健肾酒 o
每批精密量取内容物液体 x °o分别置 xs °量瓶内 o用甲
醇稀释至刻度 o摇匀 o静置 vs °¬±o取上清液 o用 s qx Λ°微孔
滤膜滤过 o作样品溶液 ∀分别精密吸取对照品溶液和样品溶
液各 us ˏo注入液相色谱仪测定 o即得k表 ul ∀
3 讨论
表 u 样品淫羊藿苷含量测定结果
批号 含量rª#pt • ≥⁄r h
||susu s qsz{ u s qyy
ssstsu s qszy { s qwx
sssvsu s qsz{ y s qys
3 q1 样品所含 wx h 乙醇和糖对淫羊霍苷的测定有一定干
扰 o选用高比例的甲醇稀释后 o可以使糖等杂质沉淀 o减少干
扰 ∀
3 q2 中药制剂杂质成分普遍较多 o其高效液相色谱预处理
方法的选择既要考虑排除杂质干扰 o又要尽量减少待测成分
的损失 ∀本实验采用甲醇直接稀释样品 o沉淀杂质 o微孔滤
膜过滤和加保护柱等方法 o既避免了目标成分淫羊霍苷的损
失 o也达到了分离的效果和对系统的保护作用 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss quyz q
≈u  中国药典 q二部 qusss q附录 }t|t q
≈v  乔小云 o金 芳 o孔戴艳 q大孔吸附树脂分离在 ‹°≤ 法测定淫
羊藿苷中的应用 q中药材 ousss ouvk|l }xwv q
≈w  关荣才 o金 斌 q乳增宁胶囊中淫羊藿苷含量测定方法改进 q药
物分析杂志 ot||| ot|kul }tuz q
≈x  杨 云 o冯卫生 q中药化学成分提取与分离手册 q北京 }中国中
医药出版社 ot||{ qvu| q
≈责任编辑 袁桂京 
k上接第 zwz页l
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(t . Σηανγηαι Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Σηανγηαι usssvu , Χηινα ;
u . Σηανγηαι Γρεεν ςαλλεψ Ηολδινγ Χοµπανψ Λιµιτεδ , Σηανγηαι usssvt , Χηινα )
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶·∏§¼ ·«¨ µ¨¯¨ ¤¶¬±ªµ¤·¨ ²©¦«µ¼¶²³«¤±²¯ ©µ²° •∏¼¬¬±«∏¤±ª ³¯¤¶·¨µq Μετηοδ : …¤¶¨§²± ·«¨ §¨·¨¦·¬±ª
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≈责任编辑 袁桂京 
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