全 文 ：≈x 刘传斌 o谢 健 o云战友 o等 1 用微波破碎细胞及其胞内产物的
分离 1≤}ts{|ttv≤ oussu1
≈y 潘学军 o刘会洲 o贾光和 o等 1 从甘草中提取甘草酸不同方法比
较 1 过程工程学报 ousst otktl }tsu1
Στυδψ ον ωατερ εξτραχτιον προχεσσ οφ Ηερβα επιµεδιι ωιτη µιχροωαϖετεχηνολογψ
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( Χηεµιχαλ Ενγινεερινγ Ρεσεαρχη Χεντερ, σηανγηαι ussuvz , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : × ¶·∏§¼o ·«¨ «¬ª« ³²¯¤µ ° §¨¬¤2º¤·¨µ ¬¨·µ¤¦·¬²± ³µ²¦¨¶¶ ²© µ¨¥¤ ³¨¬° §¨¬¬ º¬·« ·«¨ °¬¦µ²º¤√¨
·¨¦«±²¯²ª¼1 Μετηοδ : ·«¨ ¶¬±ª¯¨³¤µ¤° ·¨¨µ¶²© ¬¨·µ¤¦·¬²± ³µ²¦¨¶¶º¤¶¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨§ º¬·«§µ¼ ¬¨·µ¤¦·¼¬¨ §¯¤±§ ¬¨·µ¤¦·¬²± ©¨©¬¦¬¨±¦¼ ²©¬¦¤µ¬¬± ¤¶
¦²±·¨±·¬±§¨¬1 Ρεσυλτ : ·«µ²∏ª«¶·∏§¼¬±ª·«¨ ¶¬±ª¯¨³¤µ¤° ·¨¨µo·«¨ ²³·¬°¤¯ ¦²±§¬·¬²±¶¤µ¨ ¤¶©²¯ ²¯º¶}zs h ·¨«¤±²¯ ¤¶º ·¨¬±ª¶²¯√ ±¨·o√²¯∏°¨
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[ Κεψ ωορδσ] °¬¦µ²º¤√¨·¨¦«±²¯²ª¼~ µ¨¥¤ ³¨¬° §¨¬¬~¬¦¤µ¬¬±~¶²¯√ ±¨·¨ ¬·µ¤¦·¬²±
≈责任编辑 刘
水飞蓟素固体脂质纳米粒冻干工艺的研究
何 军t ou o奉建芳u 3 o张乐乐u o陆伟根u o侯世祥t
kt1 四川大学 华西药学院 o四川 成都 ytsswt ~
u1 上海医药工业研究院 药物制剂部 o上海 usswvzl
≈摘要 目的 }对水飞蓟素固体脂质纳米粒冻干工艺进行了研究 ∀方法 }以外观 !色泽 !再分散性为指标 o考察
了不同种类的支架剂和浓度对纳米粒冻干剂的影响 o并对冻干工艺参数进行了优化 ∀结果 }u h乳糖加 u h葡萄糖
作为支架剂可以较好防止纳米粒的聚集 o优化的冻干工艺为 p wx ε 预冻 ts «o升温至 p ux ε 维持 x «o再升温至 p x
ε 维持 u «o再升温至 ts ε 维持 u «o最后升温至 vs ε 维持 y «∀结论 }通过支架剂的筛选和优化冻干工艺参数可以
获得最佳的固体脂质纳米粒的冻干剂 ∀
≈关键词 固体脂质纳米粒 ~冷冻干燥 ~冻干剂
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussxlsu2stts2sv
≈收稿日期 ussw2st2sx
≈基金项目 国家/ {yv0计划项目kusstut{sttl ~上海市纳米
科技与产业发展促进中心项目kstwv±°syvl
≈通讯作者 3奉建芳 oר¯ }ksutlxxxtwyss2tt{ o ∞2°¤¬¯}©¨ ±ª¬¤±2
©¤±ª tyv1±¨ ·
水飞蓟素固体脂质纳米粒k≥2≥l给药系统
是为改善水飞蓟素口服给药的生物利用度而研究的
一种新型给药系统 o采用冷压2匀质法制备的该给药
系统是一种胶体溶液 o如果能将 ≥2≥胶体溶液
干燥成粉末 o制成固体制剂 o则可临床使用 !携带和
贮藏等带来方便 ∀已有文献报道采用喷雾干燥法或
冷冻干燥法制备 ≥粉末 o根据作者所制备 ≥2≥
胶体溶液的特点 o以冷冻干燥法制备 ≥粉末较为
适宜 ∀参考文献≈t o本研究对冷冻干燥法制备 ≥2
≥粉末的冻干处方及冻干工艺进行了研究 ∀
1 材料与仪器
≥2≥胶体溶液k自制l o葡萄糖 !乳糖 !甘露醇
k上海浦力膜药用辅料公司l o均符合5中国药典6
#stt#
第 vs卷第 u期
ussx年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼oussx
usss年版二部有关规定 ∀
冷冻干燥仪k美国 ∂ ×≥公司l ∀
2 方法及结果
211 ≥2≥冻干剂处方
21111 支架剂的选择 以冻干针剂的外观 !色泽 !
再分散性为指标 o分别考察以葡萄糖 !乳糖 !甘露醇
为支架剂的用量和比例 ∀
实验设计见表 t∀按表中称取支架剂 o加入按优
化处方的 ≥2≥胶体溶液剂中 o搅拌使其完全溶解 o
按常规冷冻干燥方法冷冻干燥 o得处方冻干产品 ∀
评价指标 }外观以可以维持原液体积 !不塌陷 !
不皱缩 !表面光洁为佳 ∀色泽以均匀 !无花斑 !质地
细腻为佳 ∀再分散性 o取各冻干产品 o加注射用水 u
°o振摇后能在 vs ¶内完全溶解均匀为佳 ∀结果见
表 t o评分标准见表 u ∀
表 t ≥2≥冻干剂处方筛选
²1
支架剂r h
乳糖 葡萄糖 甘露醇
外形 色泽 再分散性 总评分
t s1x { ts t t|
u t | ts { uz
v u | ts y ux
w v | ts z uy
x x { ts ts u{
y { y y | ut
z ts y y | ut
{ tu y y v tx
| tx x x x tx
ts t{ x x x tx
tt us x x z uu
tu s1x | ts t us
tv t | ts z uy
tw u | ts z uy
tx v | { z uy
ty x z x | ut
tz { z x x tz
t{ ts x x { t{
t| s1x | | t t|
us t | | t t|
ut u | | t t|
uu x | | t t|
uv ts | | t t|
uw u u | ts ts u|
ux x x { z x us
uy { { { z y ut
综合冻干品的外观 !色泽和再分散性 o可见处方
u ox和 uw较好 ∀
21112 初步优选处方冻干对粒径的影响 取胶体
溶液适量 o用水稀释到适当浓度 o进行粒径测定 ∀结
果见图 t ∀
表 u 指标评分标准
评分 外形 色泽 再分散性
s ∗ u 萎缩 7 分层 o上下色差明显 7 |s ¶
v ∗ x 萎缩 6 分层 o上下色差明显 6 ys ∗ |s ¶
y ∗ { 萎缩 n 上下色差不明显 vs ∗ ys ¶
| ∗ ts 饱满 均匀 o无色差 vs ¶
图 t 支架剂对冻干后粒径的影响
1 乳糖 ~1 葡萄糖 ~≥2≥1冻干前胶体溶液
由粒径结果可见 ox h乳糖和 u h乳糖加 u h葡
萄糖作为支架剂的处方较好 ∀
212 冻干工艺建立
21211 冻干工艺 测定混合物的最低共熔点 o结果
最低共熔点为 p tz1{ ε ∀然后 o根据预冻温度和时
间 !干燥 !再干燥温度和持续时间绘制冻干曲线k见
图 ul ∀
图 u ≥2≥冻干剂冻干曲线
由冻干曲线 o可确定 ≥2≥冻干剂冻干工艺
为 p wx ε 预冻 ts «o升温至 p ux ε 维持 x «o再升温
至 p x ε 维持 u «o再升温至 ts ε 维持 u «o最后升温
至 vs ε 维持 y «o即得 ≥2≥冻干粉 ∀
21212 冻干前后的质量变化 取冻干前的 ≥2≥
胶体溶液和冻干后的冻干粉 o分别测定冻干粉的水
分散性 !粒径和包封率等 ∀包封率测定采用凝胶柱
色谱法k具体方法将另文发表l ∀结果见表 v ∀
表 v ≥2≥冻干前后的质量变化kcξ ? σ, ν vl
样品 水分散性
平均粒径
r±°
包封率
r h
≥2≥胶体溶液 ty{ ? u{ {|1u ? w1y
≥2≥冻干粉 加水后放置 ts °¬±后分散 t{u ? vxtl {t1{ ? v1|tl
注 }tl与胶体溶液比较 Π s1sx
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第 vs卷第 u期
ussx年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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3 小结与讨论
311 冻干粉的外观与水再分散性是评价冻干粉的
物理性状的主要指标 o也是考察冻干处方合适与否
的主要依据 ∀本研究采用这 u个指标对拟定的 uy
个冻干处方进行了评价 o初选出 ≥2≥冻干处方 ∀
再结合粒径的变化情况 o确定了 x h乳糖和 u h乳糖
加 u h葡萄糖作为支架剂的冻干处方较好 ∀
312 冻干工艺不仅影响冻干粉的物理性质 o还可能
影响冻干粉的包封率与载药量 ∀而冻干曲线的建立
是确定冻干工艺的基础 ∀本研究在测定冻干处方共
熔点的基础上 o建立了冻干曲线 o确定了冻干工艺 ∀
结果 o以此工艺制备的冻干粉对 ≥2≥的粒径 !包
封率等影响较小 o冻干前后变化不大k Π s1sxl o表
明所确定的冻干工艺科学合理 ∀
≈参考文献
≈t ≤ ≥¦«º¤µ½o • «¨±¨ µ·1 ƒµ¨ ½¨¬±ª2§µ¼¬±ª²©§µ∏ª2©µ¨¨¤±§§µ∏ª2¯ ²¤§¨§
¶²¯¬§ ¬¯³¬§±¤±²³¤µ·¬¦¯ ¶¨k≥l1 Ιντ Πηαρµ ot||z otxz }tzt1
Φρεεζε2δρψινγ οφ σιλψµαριν2λοαδεδ σολιδ λιπιδ νανοπαρτιχλεσ(ΣΜ2ΣΛΝ)
∞ ∏±tou oƒ∞ ¬¤±2©¤±ªu o ¨2¯ u¨ o • ¬¨2ª¨ ±u o ≥«¬2¬¬¤±ªt
(t1 Ωεστ Χηινα Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Σιχηυαν Υνιϖερσιτψ, Χηενγδυ ytsswt , Χηινα ;
(u1 Πηαρµαχευτιχαλ ∆ιϖισιον , Σηανγηαι Ινστιτυτε οφ ΠηαρµαχευτιχαλΙνδυστρψ, Σηανγηαι usswvz , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨ ¼¯²³«¬¯¬½¤·¬²± ²©≥2≥1 Μετηοδ : ׫¨ ³¤µ¤° ·¨¨µ¶²© ¼¯²³«¬¯¬½¤·¬²± ³µ²¦¨¶¶º¤¶²³·¬°¬½¨ §1 ±
¤§§¬·¬²±o·«¨ ³µ²·¨¦·¬√¨ ©¨©¨¦·²© √¤µ¬²∏¶·¼³¨¶¤±§¦²±¦¨±·µ¤·¬²±¶²©¦µ¼²³µ²·¨¦·¤±·¶º µ¨¨ ·¨¶·¨§¥¼ ¶«¤³¨ o¦²¯²∏µ¤±§§¬¶³¤µ¬·¼1 Ρεσυλτ : ·«¨
°¬¬·∏µ¨ ²©u h ¤¯¦·²¶¨ ¤±§u h ª¯∏¦²¶¨ ¦²∏¯§ ¥¨·¨µ³µ¨√ ±¨·±¤±²³¤µ·¬¦¯ ¶¨©µ²° ¤ªªµ¨ª¤·¬±ª1 ·«¨ ²³·¬°¤¯ ¼¯²³«¬¯¬½¤·¬²± ³µ²¦¨¶¶º¤¶©²¯ ²¯º §¨}
³µ¨¦²²¯ §¨¤·p wx ε ©²µts «µ~³µ¬°¤µ¼ §µ¼¬±ª¤·p ux ε ©²µx«µ~¶¨¦²±§¤µ¼ §µ¼¬±ª¤·ts ε ©²µv«µ~ƒ¬±¤¯ ¼¯ §µ¼¬±ª¤·vs ε ©²µy«µ1 Χον2
χλυσιον : ≤«¤±ª¨¶¬± ³¤µ·¬¦¯¨¶¬½¨ §¬¶·µ¬¥∏·¬²± §∏µ¬±ª ¼¯²³«¬¯¬½¤·¬²± ¦²∏¯§¥¨ °¬±¬°¬½¨ §¥¼ ²³·¬°¬½¬±ª·«¨ ³¤µ¤° ·¨¨µ¶²©·«¨ ¼¯²³«¬¯¬½¤·¬²± ³µ²¦¨¶¶
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[ Κεψ ωορδσ] ¶²¯¬§ ¬¯³¬§±¤±²³¤µ·¬¦¯ ¶¨~ ¼¯²³«¬¯¬½¤·¬²± ≈责任编辑 刘
≈收稿日期 ussv2su2us
≈通讯作者 3沙东旭 oר¯ }ksuwluxwuxywx
°≤2∞≥⁄测定三七药材及其制剂中三七皂苷 t !
人参皂苷 ªt及 ¥t的含量
沙东旭 3 o张满来
k辽宁省药品检验所 中药室 o辽宁 沈阳 ttssuvl
≈摘要 目的 }用 °≤2∞≥⁄测定三七药材及其制剂血塞通注射液中三七皂苷 t !人参皂苷 ªt 及 ¥t 的含
量 ∀方法 }色谱柱填料为十八烷基健合硅胶 o流动相为乙腈2水 o梯度洗脱 ~漂移管温度 tsx ε o载气流速 u1| #
°¬±p t ∀结果 }三七皂苷 t !人参皂苷 ªt及 ¥t分别在 s1wxs y ∗ u1uxv s ot1wzz u ∗ z1v{y s ot1usy y ∗ y1svv s Λª呈良
好线性关系 ~药材中 v种成分的平均回收率分别为 |z1t h k ≥⁄t1| h l o|y1{ h k ≥⁄ u1s h l o|z1s h k ≥⁄ u1u h l ~血
塞通注射液中分别为 |{1z h k ≥⁄t1| h l o|{1x h k ≥⁄t1{ h l o|{1t h k ≥⁄ t1w h l ∀结论 }该方法简便 !准确 !分离
效果好 o无干扰 o可用于三七药材及血塞通注射液的质量评价 ∀
≈关键词 三七 ~血塞通注射液 ~三七皂苷 t ~人参皂苷 ªt ~人参皂苷 ¥t ~°≤2∞≥⁄
#utt#
第 vs卷第 u期
ussx年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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