全 文 ：素相符≈x  ∀
化合物 ¬ 黄色片晶 o°³ vt{ ∗ vt| ε ∀ ˜∂
ʐ ’¨‹°¤¬ ±° }uyt ou{xk¶«l ovy{ ~uzv owtvk‘¤’ l¨ ~uzt o
wsxk„¯ ≤¯ vl ~uzs ov||k„¯ ≤¯ vr‹≤¯ l ~uyw ov{xk‘¤’„¦l ~
uyw ovztk‘¤’„¦r‹v…’vl ∀t‹2‘• k⁄≥’2§yl∆}tv qt{
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t{u qtkw2≤l otyt qzku2≤l otxz qskz2≤l otxu q|k|2≤l o
txu qykx2≤l otxu qvkuχ2≤l otxt qzkwχ2≤l otwt qxkxχ2≤l o
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tsw qvkts2≤l otsv q{kvχ2≤l o|w quk{2≤l ox| q|k’≤‹vl o
xy qxk’≤‹vl ∀以上t‹2‘• 和tv ≤2‘ • 数据经与化
合物 x ouχ owχ2三羟基2y oz oxχ2三甲氧基黄酮数据对照
进行了归属≈y  ∀
≈致谢  核磁共振谱由北京大学医药卫生分析中心乔
梁副主任技师代测 o质谱由本所吉力副研究员代测 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qt||x qutw q
≈u  张启伟 o张永欣 o张 颖 o等 q滨蒿化学成分的研究 q中国中药杂
志 oussu ouzkvl }usu q
≈v  高慧媛 o吴立军 o尹 凯 o等 q中药黄独的化学成分研究 q沈阳药
科大学学报 qusst ot{kyl }wtw q
≈w  ≠²±ª2²±ª¬∏o×  ¤¥µ¼qƒ¯ ¤√²±²¬§¶©µ²° Αρτεµισιαφριγιδα . Πηψτο2
χηεµιστρψot|{t ouskyl }tv{| q
≈x  张晓蜂 o胡伯林 o王生新 q唐古特青兰的化学成分 q植物学报 o
t||w ovyk{l }ywx q
≈y  ‘¤°¥¤× o ‹¤·²µ¬ oפ®¨ «¤±¤ ≠ o ετ αλq „ ƒ¯ ¤√²±¨ ©µ²° Αρτεµισια
χαπιλλαρισ . Πηψτοχηεµιστρψot|{v ouukwl }tsxz q
Στυδιεσ ον χηεµιχαλ χονστιτυεντσιν βυδ οφ Αρτεµισια σχοπαρια ( µ)
Œ‘≥«¨ ±ªo ÷Œ„’ ≠²±ª2 ¬´±ªo‹„‘Š ±¬2º ¬¨o‹„‘Š ‘¬±ª2±¬±ª
kΙνστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsszss , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶¬± ©¯²º µ¨¥∏§²© Αρτεµισια σχοπαριαq Μετηοδ : ׫¨ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶º µ¨¨
¬¶²¯¤·¨§¤±§³∏µ¬©¬¨§¥¼ ° ¤¨±¶²©√¤µ¬²∏¶¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦° ·¨«²§¶o¤±§¶³¨¦·µ²¶¦²³¬¦° ·¨«²§¶º µ¨¨ ∏¶¨§·²¬§¨±·¬©¼·«¨¬µ¶·µ∏¦·∏µ¨¶q Ρεσυλτ :
ƒ²∏µ©¯¤√²±¨ ¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤±§·«¨¬µ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¤¶«¼³¨µ¬±k ∏l o ∏¨³¤©²¯¬±k √ l o³¨ §¤¯¬·¬±k º l ox oz ouχ owχ2·¨·µ¤«¼§µ²¬¼2y oxχ2
§¬° ·¨«²¬¼©¯¤√²±¨ k ¬l q Χονχλυσιον : ≤²°³²∏±§¶ ∏ o√ oº o¬ º µ¨¨ ²¥·¤¬±¨ §©µ²°·«¬¶³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Αρτεµισια σχοπαρια~©¯²º µ¨¥∏§~©¯¤√²±¨ ¶ ≈责任编辑 李 禾 
• °2‹°≤测定川芎挥发油中藁本内酯的含量
林燕芝 o唐 星 o毕开顺 3
k沈阳药科大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttsstyl
≈摘要  目的 }测定川芎挥发油中藁本内酯的含量 ∀方法 }采用 • °2‹°≤ 法 o内标法定量 o内标物尼群地平 o
‹¼³¨µ¶¬¯ ’⁄≥u色谱柱kw qy °° ≅ uss °° ox Λ°l o流动相为甲醇2乙腈2水kvvΒutΒwyl o检测波长 uzx ±° ∀结果 }藁本内
酯在 u q|u ∗ u| qu °ª#pt线性关系良好 o藁本内酯在川芎挥发油中的含量为 vw qz| h o藁本内酯平均回收率 |x qt h o
• ≥⁄为 u qv h ∀结论 }本方法简便 o准确 o重现性好 o可用于藁本内酯的含量测定 ∀
≈关键词  川芎 ~挥发油 ~藁本内酯 ~• °2‹°≤
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswlsu2stxw2sv
≈收稿日期  ussu2tt2us
≈通讯作者  3毕开顺 oר¯ }ksuwluv{wvztt2vvyv o∞2°¤¬¯}®¶¥¬ƒ °¤¬¯q¶¼ q¯± q¦±
#wxt#
第 u|卷第 u期
ussw年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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ƒ ¥¨µ∏¤µ¼oussw
川芎为伞形科植物川芎 Λιγυστιχυµ χηυανξιονγ
‹²µ·q的干燥根茎 o含有内酯类 !挥发油 !有机酸 !生物
碱等成分≈t  ∀具有活血行气 o祛风止痛之功效 ∀川
芎挥发油是川芎的主要活性成分 o其中藁本内酯的
含量最高 o具有解痉扩血管等作用≈u ov  ∀由于挥发油
极性较小 o以往人们对川芎和当归中的藁本内酯的
分析多采用 Š≤2≥≈w2{ 的方法进行评估 o在新药开发
方面具有一定优势 ∀由于高效液相色谱仪的普及以
及高效液相色谱法在药物分析方法中具有简便 !快
速 !灵敏度高的特点 o本文采用 • °2‹°≤法以等度洗
脱的方式测定了川芎挥发油中藁本内酯的含量 o所
测藁本内酯色谱峰与相邻色谱峰得到很好的分离 o
该法适用于大多数实验室操作 ∀其中川芎挥发油是
由超临界萃取 ∀
1 实验方法
1 q1 仪器与试药 高效液相色谱仪 }≥«¬°¤§½∏≤ p
ts„⁄o≥°⁄p ts„ 紫外可见检测器 o≤„≥≥ p ≤ts色
谱工作站 ~≥«¬°¤§½∏˜∂ p uyx ƒ • 紫外可见分光光度
计 ~≥¤µ·²µ¬∏¶„Šk…°uts≥l电子天平 ∀藁本内酯对照
品k香港科技大学l ~川芎挥发油k沈阳药科大学药剂
教研室 o经超临界萃取制备l ~甲醇k色谱纯l o乙腈
k色谱纯l ~重蒸水k自制l ∀尼群地平k内标物 o沈阳
药科大学药剂教研室 o经高效液相色谱归一化法测
定含量为 |x qs h l ∀
1 q2 对照品溶液制备 精密称取 2 份藁本内酯对
照品适量k经高效液相色谱归一化法测定含量为
|y h l分别用乙腈制成 s qu|u ª#pt的溶液k绘制标准
曲线用l和 s qvsw ª#pt的溶液k回收率实验用l作为
对照品溶液 ∀
1 q3 内标物溶液制备 精密称取内标物尼群地平
适量 o用乙腈制成 s qt|y ª#pt的溶液 o作为内标物
溶液 ∀
1 q4 样品溶液制备 精密称取川芎挥发油 20 qs °ª
置 ts °量瓶中 o用乙腈定容至刻度 o摇匀 ∀精密吸
取 s qu °置 ts °量瓶中 o再精密加入内标物溶液
s qx °o用乙腈定容至刻度 o摇匀 os qwx Λ°微孔滤膜
过滤 o备用 ∀
2 实验结果
2 q1 色谱条件 ‹¼³¨µ¶¬¯ ’⁄≥u柱kw qy °° ≅ uss °° o
x Λ°l大连依利特分析仪器有限公司 o流动相甲醇2
乙腈2水kvvΒutΒwyl o流速 s q{ °#°¬±pt o检测波长
uzx ±° o柱温为室温 o进样 ts ˏ∀
在此色谱条件下 o理论塔板数按藁本内酯计算
不低于 tv sss o藁本内酯与相邻峰分离度合乎要求 o
脱尾因子 t qsu ∀
2 q2 线性关系考察 精密吸取对照品溶液s qt o
s qu os qw os qy os q{ ot qs °于 ts °量瓶中并分别精
密加入 s qx °内标溶液用乙腈稀释至刻度 o摇匀 ∀
在上述色谱条件下进样分析 o以对照品峰面积与内
标峰面积的比值为纵坐标 o藁本内酯浓度k°ª#ptl
为横坐标绘制标准曲线 o回归方程 Ψ€ s qsyu { Ξ n
s qs{| v oρ€ s q||| {k ν € yl ∀结果表明 o藁本内酯溶
液在 u q|u ∗ u| qu °ª#pt线性关系良好 ∀
2 q3 稳定性试验 取川芎挥发油样品溶液在 s ou o
w o{ «分别进样分析 o记录峰面积比值 o结果 • ≥⁄值
为 t qu h ∀供试品溶液在 { «内稳定 ∀
2 q4 精密度试验 取对照品溶液 o重复进样 x次 o
记录藁本内酯与内标尼群地平的峰面积比值 o• ≥⁄€
s qy h ∀
2 q5 重复性试验 取同一批川芎挥发油 o样品 y
份 o按 t qw项下方法制备 o样品溶液在上述色谱条件
下分析 o结果 • ≥⁄€ u qz h oν € y o表明本方法重复性
较好 ∀
2 q6 回收率试验 采用加样回收法 o取已知含量的
样品加入一定量对照品 o按样品制备项下方法操作 o
在上述色谱条件下 o进样测定 o测得平均回收率为
|x qt h o• ≥⁄€ u qv h ∀结果见表 t ∀
表 t 川芎挥发油中藁本内酯回收率
样品中含量
r˪
加入量
r˪
测得量
r˪
检出量
r˪
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
r h
y{ qt| vv qww tss quw vu qsx |x q{
yz qw| vv qww || qvs vt q{t |x qt
y| quv vv qww || q|s vs qy| |t qz
zt qyz yy q{{ tvx qs{ yv qwt |w q{
zs q|z yy q{{ tvu q|w yt q|z |u qz |x qt u qv
zt qvu yy q{{ tvy qsv yw qzt |y q{
zs qyu tss qvu ty| qtz |{ qxx |{ qu
zt qyz tss qvu ty{ q|w |z quz |z qs
yz q{w tss qvu tyt qxt |v qyz |v qw
2 q7 样品测定 取 x批经超临界萃取得川芎挥发
油 o按样品溶液制备方法项下操作 o进样测定 o结果
见表 u ∀色谱图见图 t ∗ v ∀
3 讨论
3 q1 有文献报道 o藁本内酯纯品在室温下 tx §即有
x{ h异构化 o其主要异构化产物有 {种 o占异构化产
物的 |s q{t h o主要反应途径为脱氢 !氧化 !水解 !降
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第 u|卷第 u期
ussw年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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表 u 川芎挥发油样品的含量测定结果k ν € ul
批号 含量r h • ≥⁄r h
sttttu vw qz| u qz
susuuv vu qz| u qx
sus{tu u{ qvy t qv
sutsus wu qs{ u q|
sutuux ww qut u q|
图 t 对照品及内标色谱图
t q内标物k尼群地平l ou q藁本内酯k图 u ov同l
图 u 样品及内标色谱图
图 v 样品色谱图
解等 ∀而藁本内酯在挥发油中基本稳定 o不会出现
纯品的异构化反应 o这可能是挥发油中含有一定量
的藁本内酯异构化产物 o是异构化反应趋于平衡所
致≈y  ∀本实验中的藁本内酯回收率偏低 o分析其原
因可能是由于纯品藁本内酯的加入 o促使平衡反应
向异构化反应方向进行 o且趋于平衡 o因此回收率较
低 ∀具体原因还有待进一步考察 ∀
3 q2 作者在实验中发现 o藁本内酯溶液在室温下是
不稳定的 o因此在做回收率实验时藁本内酯对照品
溶液须现配现用 ∀
3 q3 有文献报道 o藁本内酯的含量测定方法主要有
梯度洗脱≈| 和等度洗脱≈ts ott 的方法 o比较而言 o本文
所采方法 o具有简便 !对仪器和试剂要求低 !柱效高 !
分离度好等特点 o可用于藁本内酯的含量测定 ∀
3 q4 作者将此方法用于通过挥发油提取器及回流
提取的样品 o符合定量要求 o因此该方法可用于这 v
种方法提取物中藁本内酯的含量测定 ∀
≈参考文献 
≈t  郑虎占 o董泽宏 o佘 靖 q中药现代研究与应用 q第一卷 q北京 }
学苑出版社 ot||z qyu| q
≈u  石力夫 o郑晓梅 o蔡 溱 o等 q藁本内酯分解前后川芎挥发油对
兔球结膜微循环影响的比较 q中国药理学与毒理学杂志 ot||x o
| }txz q
≈v  陶静仪 o梅其炳 o陈耀祖 o等 q当归成分藁本内酯平喘作用实验
研究 q药学学报 ot|{w ot| }xyt q
≈w  黄宝华 o张 o周晓辉 o等 q超临界萃取 ≤’u 当归中藁本内酯
工艺条件研究 q中草药 oussu ovvkyl }xtw
≈x  陈培胜 o程学仁 o刘法锦 o等 q川芎浓缩颗粒挥发性成分分析 q分
析测试学报 ousst ouskwl }xs q
≈y  李桂生 o马成俊 o李香玉 o等 q藁本内酯稳定性研究及异构化产
物的 Š≤2≥分析 q中草药 ousss ovtkyl }wsx q
≈z  郑昌吉 o朴惠善 o吴红花 o等 q毛细管气相色谱r质谱法测定东川
芎中的挥发性成分 q延边大学医学学报 oussu ouxkul }tsv q
≈{  周长新 o邹建凯 o陈耀祖 o等 q气相色谱2质谱法测定当归挥发油
中藁本内酯含量 q药物分析杂志 oussu ouukwl }u|s q
≈|  张金兰 o谢凤指 o李 农 o等 q藁本中 u种活性成分的高效液相
色谱定量分析方法 q药物分析杂志 ousss ouskxl }vst q
≈ts  吴广通 o石力夫 o胡晋红 o等 q超临界流体萃取法测定川芎中藁
本内酯含量的研究 q药学学报 ot||{ ovvkyl }uy q
≈tt  张金兰 o何秀峰 o周志华 o等 q藁本中 x种成分的高效液相色谱
法测定 q药学学报 ot||y ovtk{l }yuu q
∆ετερµινατιον οφλιγυστιλιδειν ϖολατιλε Οιλφροµ ρηιζοµε
οφ Λιγυστιχυµ Χηυανξιονγ βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ
Œ‘≠¤±2½«¬oׄ‘Š ÷¬±ªo…Œ Ž¤¬2¶«∏±
k Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Σηενψανγ Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttssty , Χηιναl
[ Αβστραχτ ] Οβϕεχτιϖε : ײ§¨·¨µ°¬±¨ ¬ª∏¶·¬¯¬§¨ ¬±√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯©µ²°¬ª∏¶·µ¦∏°¦«∏¤±¬¬²±ªº¬·«• °2 ‹°≤ qΜετηοδ : ’⁄≥u ¦²¯∏°±
kw qy °° ≅ uss °° ox Λ°lº¤¶∏¶¨§¤±§±¬·µ¨±§¬³¬±¨ º¤¶∏¶¨§¤¶¬±·¨µ±¤¯ ¶·¤±§¤µ§q׫¨ °²¥¬¯ ³«¤¶¨ ¦²±¶¬¶·¨§° ·¨«¤±²¯ o¤¦¨·²±·µ¬¯¨ ¤±§º¤2
·¨µkvvΒutΒwyl q׫¨ ¬¯ª∏¶·¬¯¬§¨ º¤¶¤·uzx ±° q Ρεσυλτ : ׫¨ ¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ º¤¶u q|u ∗ u| qu °ª#pt ©²µ¬¯ª∏¶·¬¯¬§¨ q׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ ²©
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第 u|卷第 u期
ussw年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¬¯ª∏¶·¬¯¬§¨ º¤¶|x qt h ¤±§ • ≥⁄ º¤¶u qv h qΧονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§·² §¨·¨µ°¬±¨ ¬¯ª∏¶·¬¯¬§¨ º¬·«¶¤·¬¶©¤¦·²µ¼ ¤¦2
¦∏µ¤¦¼ ¤±§µ¨³µ²§∏¦¬¥¬¯¬·¼q
[ Κεψ ωορδσ] Λιγυστιχυµ χηυανξιονγ ~√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯~ ¬¯ª∏¶·¬¯¬§¨ ~ • °2‹°≤
≈责任编辑 李 禾 
臭牡丹挥发性化学成分的研究
余爱农
k湖北民族学院 化工系 o湖北 恩施 wwxsssl
≈摘要  目的 }研究臭牡丹挥发性化学成分 ∀方法 }水蒸气蒸馏法提取臭牡丹的挥发性化学成分 o气相色谱2质
谱法分离并分析鉴定其成分及相对含量 ∀结果与结论 }共鉴定出 vv个化合物 ∀臭牡丹的主要挥发性化学成分是
乙醇 !丙酮 !t2戊烯2v2醇 !u2戊醇 ! k Ζl2u2戊烯2t2醇 !v2呋喃甲醛 !v2己烯2t2醇 !w2己烯2t2醇 !t2己醇 !t2辛烯2v2醇 !v2辛
醇 !苯甲醇 !氧化芳樟醇 !反式氧化芳樟醇 !芳樟醇 !u ox2二甲基环己醇 !苯乙醇等 ∀
≈关键词  臭牡丹 ~挥发油 ~化学成分 ~Š≤2≥
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswlsu2stxz2sw
臭牡丹 Χλεροδενδρον βυνγει ≥·¨∏§为马鞭草科大
青属植物 o具有特殊的气味 o生长于海拔 t uss °以
下山地林缘或沟边 !路旁 o广泛分布于鄂西 !西南 !西
北 !华北等地区≈t  ∀传统医学认为具有散瘀消肿 !利
湿解毒作用≈u  o抗肿瘤和免疫作用≈v  o以及治疗肾
炎≈w 等作用 ∀有关其化学成分的研究 o周沛椿等≈x 
从臭牡丹中分出 z个结晶成分 o阮金兰等≈y 从臭牡
丹分得 v个结晶性化合物 o董晓萍等≈z 也从臭牡丹
分得 v个结晶性化合物 o但未见臭牡丹挥发性化学
成分的报道 ∀本文对臭牡丹鲜品地上部分的挥发性
化学成分进行研究 o发现了 vv个挥发性化合物 o为
医学临床应用和自然资源的开发提供了科学资料 ∀
1 仪器和材料
美国 ƒ¬±±¬ª¤± ∂²¼¤ª¨µŠ≤ p ≥仪 ~臭牡丹采自
湖北省恩施市 o由湖北民族学院生物科学与技术学
院鲁开功副教授鉴定为 Χ . βυνγει ~高纯氮k纯度
|| q|| h l ~无水乙醚 !无水硫酸钠均为分析纯试剂 ∀
2 方法与结果
2 q1 臭牡丹挥发物的制备 将新采的臭牡丹地上
部分用刀切成 s qu ∗ s q{ ¦°长后k带叶l o称取 yss qs
≈收稿日期  ussv2st2ux
≈基金项目  湖北省教育厅 usst年重大项目kussts{ssul
≈通讯作者  余爱农 oר¯ }szt{2{tvs{wt oƒ¤¬}szt{2{wvtsyx o∞2
°¤¬¯}¤q±q¼∏ƒ tyv q¦²°
ª放入三口烧瓶中 o加入适量沸石和蒸馏水 yss °o
连续蒸馏 y qx «o并不时补充蒸馏水 o收集蒸馏液 o用
无水乙醚萃取 w次 o用无水硫酸钠干燥过夜 o用高纯
氮吹去溶剂乙醚至无乙醚气味 o得到浅黄色具有特
殊气味的挥发物 t q{ ªo得率 s qvs h ∀将此挥发物作
Š≤2≥分析 ∀
2 q2 臭牡丹挥发物的分析 Š≤2≥分析测试条件 }
色谱柱 ≥∞2xwks qux °° ≅ vs ° os qux Λ°l ~载气为氦
气 o流速 t °# °¬±pt ~程序升温 }柱初温 xs ε ku
°¬±l o程序升温 tu ε #°¬±pt o终温 uss ε kv °¬±l ~分
流比 txΒt ~倍增器电压 vss ∂ ~接口温度kŠ≤2≥luvs
ε ~离子源温度 uss ε ~电离方式 ∞Œo电离能 zs ∂¨ ~
谱库检索扫描范围 t| ∗ v{s ¤°∏∀按此实验条件 o对
臭牡丹挥发物进行 Š≤2≥分析 ∀化合物相对含量
k质量分数l的确定为面积归一化法 o化合物定性分
析是根据 Š≤2≥联用所得质谱信息经计算机用 •¬2
¯¨ ¼o‘Œ≥× oŒ…×÷ 数据库检索与标准谱图对照 !解
析≈{  ∀用溶剂乙醚作空白试验 o并扣出其带入的杂
质 o确认了其中部分化学成分 o结果见表 t ∀
3 讨论
3 q1 臭牡丹挥发物成分分析 由表 t可知 o定性鉴
定出 vv个化合物 o定量鉴定出 u|个化合物 ∀定性
鉴定出饱和烷烃 y个 o烯烃 t个 o醛类物质 t个 o醇
类物质 t|个 o酮类物质 t个 o杂环化合物 w个 o有机
#zxt#
第 u|卷第 u期
ussw年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ u
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