全 文 ：表 t 阿魏酸加样回收率试验结果
当归粉末
rª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
u1sss t s1sss t1u|t p
u1ss{ s t1uzy u1xts |y1z
u1ssy { t1s|s u1tyu |{1v |z1y s1{x
u1ssw t t1s|t u1tx| |z1|
3 测定结果
按供试品溶液制备方法操作 o测定当归饮片及不同条件
制备的微粉中阿魏酸含量进行测定 o结果见表 u ∀
4 讨论
实验结果表明 o当归中阿魏酸的最佳提取条件即称取当
归饮片 u1s ªo加甲醇 xs °o密塞 ~室温超声提取 vs °¬±o放凉
后 o置离心机中 w sss µ#°¬±p t离心 ts °¬±o滤过 o定容于 tss
°容量瓶中 ∀残渣同法再处理 t次 ∀所得溶液用 s1uu Λ°
微孔滤膜滤过 o°≤ 测定 ∀当归药材经过超微粉碎后 o阿魏
酸的溶出率明显高于当归饮片 ∀而不同粉碎条件的微粉样
品中 o未干燥粉碎 x °¬±的微粉样品阿魏酸提取率最高 o可见
在相同提取条件下阿魏酸的提取率和干燥时间 !粉碎时间以
及微粉粒度并不呈线性关系 ∀
表 u 不同粒度的当归中阿魏酸含量
样品
粉碎时间
r°¬±
tss目平均通过率
r h
阿魏酸含量
r°ª#ªpt
当归饮片 p s1vzv
未干燥 x zs1xy s1y|x
ts tv1ys s1x|t
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干燥 t « x z1v| s1wxw
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干燥 w « x z1sw s1v{x
ts {1uv s1wt|
≈参考文献
≈t 肖培根 1 新编中药志 1 第一卷 1 北京 }化学工业出版社 o
ussu1wux1
≈u 黄伟晖 o宋纯清 1 当归的化学和药理学研究进展 1 中国中药杂
志 ousst ouykvl }twz1
≈v 张相年 o韩丽萍 o赵树进 1 合成阿魏酸的高效液相色谱分析 1
药学实践杂志 ousst ot|kyl }vx{1
≈w 李顺意 o蔡 敏 o韩凤梅 o等 1 高效液相色谱法测定八珍益母颗
粒中芍药苷和阿魏酸的含量 1中国中药杂志 ousst ouyk|l }yvt1
≈x 陈汉平 o刘素香 o李桂梅 o等 1 高效液相色谱法测定当归及其炮
制品阿魏酸的含量 1 中草药 ot|{{ ot|ktsl }tx1
≈责任编辑 李 禾
≈收稿日期 ussw2s{2ts
≈通讯作者 3王旭 oר¯ }kstslyztxww{{2tsv
不同时期西洋参法定标准的修订要点 !特点及操作技巧比较分析
王 旭 3 o邬国庆 o王萌萌
k北京市药品检验所 o北京 tsssvxl
作者在引种栽培西洋参的技术复核 o起草 !修订进口西
洋参和 usss年版 !ussx年版药典西洋参标准的工作中 o研究
了各个阶段标准的进展 !特点和试验设计 !操作技巧 o比较了
各试验设计的利弊 o为日后进一步修订方法提供依据 ∀
1 重量法
目前进口西洋参的检验仍为经典的重量法 ∀方法是样
品用 zs h乙醇回流提取 o取一定量的提取液蒸干测定浸出
物 o另取一定量的提取液蒸干后 o加水溶解 o加水饱和的正丁
醇提取与加水反复洗涤以将糖等杂质与皂苷完全分离 o测定
不含皂苷的糖等杂质 o计算浸出物与糖等杂质重量从而求得
皂苷的含量 ∀由于对干扰成分如糖等杂质仅采用萃取法进
行分离 o而皂苷类成分萃取中易乳化 o在操作中由于振摇力
度和静置分层时间的不够可能造成分离不完全或有效成分
损失 o致使测定结果不准确 ∀因此试验操作中应注意 }加水
饱和正丁醇萃取和用水洗涤时 o振摇不要过于剧烈 o尽量避
免皂苷类成分乳化 o萃取时静置时间要尽量长 ∀
2 比色法
为 t|{|年制定的一类新药引种栽培西洋参的质量标准
所采用 ∀采用甲醇回流提取 o并用正丁醇提取皂苷 o再用水
除去杂质 o正丁醇液蒸干 o以西洋参总皂苷为对照品 o加入香
草醛2高氯酸溶液显色 o测定吸收度 ∀由于该显色反应原理
是对皂苷中连接的糖选择性地显色 o因此西洋参中含有的糖
的成分可参与进行显色 o皂苷与糖的分离采用的仍是正丁醇
萃取分离的方法 o不可避免地造成未分离的糖的显色所带来
的误差 o目前已不再使用 ∀该方法操作时应注意 o显色用试
剂应严格定量加入 o显色时间显色温度应严格掌握 o否则会
造成反应不完全或测定成分破坏 o线性不好 o显色时还要注
意水浴中不同部位的受热均匀 o平行操作 ∀
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第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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3 °≤
311 usss年版药典标准 为测定西洋参中含有的有效成分
人参皂苷 ¥t建立了 °≤定量方法 ∀提取方法采用甲醇提
取后正丁醇提取 o再用氨水洗涤杂质的方法 o尽可能地除去
杂质 ∀本方法广泛应用于西洋参日常检验中并进而应用于
含西洋参的制剂如金水仙胶囊和鲜西洋参药材的质量控制
上 ∀该方法操作中应注意所用试剂应选用色谱纯乙腈 o离子
水须进一步纯化后才可使用 ∀操作前要充分洗涤柱子 o除去
色谱柱中残存的杂质 ∀
312 进口西洋参质量标准的修订 增加检测人参皂苷 ¨o
ªt u个指标 o以 v个主要皂苷的总量来控制药品质量 ∀由于
人参皂苷 ¥t和 ¨oªt极性相差较大 o无法使用一个流动相
系统洗脱出来 o故结合国情 o采用 u种流动相系统 o分别测定
人参皂苷 ¥t和 ¨oªt 的含量 ∀以人参皂苷 ¥t 的量和人
参皂苷 ¨与 ªt的总和 u个限度来控制药品质量 ∀
313 ussx年版药典修订标准 考虑我国的国情 o仍选用 ≤t{
柱和紫外检测器 ∀并继续用人参皂苷 ¥t o¨oªt v种主要
有效成分为指标 ∀在提取方法上进行了优选 o最终选用了正
丁醇回流提取法 ∀并选用了梯度洗脱的方法 ∀经方法学考
察证明该方法操作简便灵敏 o重现性 !耐用性均好 ∀
4 讨论
411 由于目前设计的方法人参皂苷 ªt 与 ¨分离度较差 o
尽管人参皂苷 ªt含量较低 o为了避免分离不完全造成测定
结果不准确 o仍把人参皂苷 ªt作为一项指标评价西洋参的
含量 ∀
412 由于不同样品中人参皂苷 ªt o¨与 ¥t 的含量差异
较大 o因此不宜分别规定人参皂苷 ªt o¨与 ¥t 的限度 o而
以人参皂苷 ªt o¨与 ¥t的总量作为限度指标 ∀
413 笔者认为梯度洗脱与 u个流动相系统的色谱条件各有
利弊 ∀梯度洗脱操作简单 ot次测定可完成 v种成分的测定 o
且可将色谱中的成分全部洗脱出来 o得到样品中的全部信
息 o特别是适合应用于指纹图谱的研究中 ∀但梯度洗脱受到
仪器的限制 o必须配备二元泵等 o还可受到不同仪器泵的定
量配比的不同的影响 o甚至管路长短等均可影响对样品的洗
脱情况 o由于不同的仪器和不同的色谱柱对流动相配比要求
不同 o药典规定检验中应随时根据仪器调整流动相比例 o使
系统适用性符合要求 o而梯度洗脱调整流动相比例 o往往要
进行多次摸索 o需要花费一定的时间 ∀而 u个流动相系统洗
脱 o须经 u次分析 o相对比较费时 o但流动相的配制混合不受
仪器的影响 o调整比例也较容易 o可有针对性的对一种流动
相比例进行调整 o最大可能的满足分离的要求 ∀但由于西洋
参含有成分较多 o每种固定比例的流动相仅可洗脱出部分成
分 o不可避免的造成某些成分残存在色谱柱中难以洗脱出
来 o对色谱柱造成污染或使在分析中不断出现未知色谱峰 o
影响测定 ∀
414 由于西洋参含有皂苷较多 o即使以 v种成分为指标代
表西洋参的质量也不够全面 o因此日后对西洋参质量的全面
控制上很可能发展到使用图谱的方法或利用系数计算的方
法以得到更多的信息 ∀
5 小结
目前应用 °≤ o采用常用的紫外检测器 o选用 ≤t{色谱
柱 o采用梯度洗脱的方法或用 u个流动相系统 o用水饱和正
丁醇回流提取 o测定人参皂苷 ¥t oªt o¨v个指标的含量是
目前最适用的方法 ∀可考虑梯度洗脱和 u个流动相系统的
测定方法在标准中同时并存 o今后的研究可考虑图谱法或系
数法控制分析更多成分 ∀
≈责任编辑 李 禾
大孔树脂在川芎嗪分离纯化过程中的应用研究
徐伟泉t o陈登利u o马润宇t o王艳辉t 3
kt q北京化工大学 o北京 tsssu| ~u q辽阳石油化纤公司 英华开发公司 o辽宁 辽阳 tttssvl
≈收稿日期 ussw2s|2t|
≈通讯作者 3 王艳辉 o ר¯ }kstslywwv2vz|s o ∞2°¤¬¯}¼«º¤±ª
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川芎为伞形科植物川芎 Λιγυστιχυµ Χηυανξιονγ ²µ·q的
根茎 o川芎中含有川芎嗪 ∀临床医学研究表明川芎嗪作为心
脑血管药物 o可以增加冠状动脉血流量 o改善血黏度及血红
细胞变形 o抑制血栓素 uk×÷ul的生物合成 o减轻脑组织缺
血性损害 ∀传统的有机溶剂萃取方法从川芎中提取川芎嗪
工艺存在提取纯度低 o提取精制过程周期长等缺点 ∀作者进
行了大孔吸附树脂对川芎嗪的吸附性能研究 ∀
1 材料与方法
1 q1 材料与设备 盐酸川芎嗪 o 级 o北京第四制药厂 ~去
离子水 o实验室自制 o电导率为 u ~大孔吸附树脂
2{ o÷2x o≥2
| o⁄wssy o2| o2u o o⁄vxus o⁄wsus o南开大学 ∀紫外
分光光度计 o≤× us o日本岛津公司 ~摇床 o× p u∞ o北京
沃德电子实验仪器设备厂 ~zuu分光光度计 o上海第三分析
仪器厂 ∀
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第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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