全 文 ：复方健脾益胃胶囊中丹参酮 µ的高效液相色谱法测定
胡慧华 3 o韩长柏
k北京中医药大学 o北京 tsstsul
复方健脾益胃胶囊由黄芪 !桂枝 !丹参 !三七 !白芍 !大
黄 !甘草组成 ∀具有温阳健脾 o理气和胃 o清热解毒 o活血祛
瘀的功效 ∀用于脾胃虚寒型胃痞证 o即慢性萎缩性胃炎 ∀症
见胃脘隐痛 o痞满 o喜暖喜按 o时有泄泻 o纳呆乏力 o食后胀
闷 o吞酸嘈杂 o有时刺痛拒按 o舌淡苔白或紫暗有瘀斑 o脉虚
弱或迟缓涩 ∀为制定本品的质量标准 o现参照5中国药典6
usss年版方法 o对其中丹参酮 µ 的含量测定方法进行了研
究 ∀结果表明该法可行 o回收率高 o重现性好 o适于作为复方
健脾益胃胶囊的质量控制方法 o此项目已申报中药新药 ∀
1 仪器 !药品及试剂
仪器 }• ¤·¨µ¶高效液相色谱仪 ow|s∞检测器 oxts型泵 o
zwx型记录仪 oy®进样阀 ~复方健脾益胃胶囊k北京中医药
大学中药研究所l ~丹参酮 µ k供含量测定用对照品 o中国药
品生物制品检定所 o批号 szzy2|zszl ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱及测定条件 ≠ • ≤t{kw qy °° ≅ uxs °° ots Λ°l
色谱柱 ~流动相甲醇2水kzxΒuxl ~流速 t qs °#°¬±p t ∀外标一
点法定量 ∀对照品溶液 !空白溶液和供试品溶液分别进样 o
结果表明 o供试品中丹参酮 µ 保留时间与对照品相同 ~丹
参酮 µ 得到基线分离 o理论塔板数大于 w sss o空白未见明
显干扰 ∀
2 q2 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮 µ Α对照品加乙
醇制备成 s qsw ª#pt的对照品溶液 o即得 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 取本品内容物粉末k过 {s目筛l
s qtu ªo精密称定 o精密加入乙醇 ts °o称重 o超声 ts °¬±o加
乙醇补足原重 o摇匀 o滤过 o弃去初滤液 o收集续滤液作为供
试品溶液 ∀
2 q4 空白溶液的制备 取处方药物k不含丹参l o按成品制
备工艺及供试品溶液的制法制备空白对照溶液 ∀
2 q5 样品测定 分别精密吸取对照品溶液 5 Λ!供试品溶
液 tx Λo注入液相色谱仪 o测定 o即得 ∀测定结果见表 t ∀
3 方法学考察
3 q1 精密度考察 精密吸取对照品溶液 5 Λo重复进样 x
次 o测定峰面积积分值 o平均值为 wxw v|v o ≥⁄t q{ h ∀
≈收稿日期 ussv2s{2us
表 t v批样品含量测定结果k ν vl
批号 每粒含量 r°ª ≥⁄r h
|{tstt s qu| t qz
|{tstu s qu| t qz
|{tstv s quz t qy
3 q2 线性范围 精密称取丹参酮 µ Α对照品 x qu °ªo至 ux
°量瓶中 o加乙醇溶解并稀释至刻度 o精密吸取s qx ot qs o
t qx ou qs ou qx ov qs °置 ts °量瓶中 o加乙醇稀释至刻度 o
摇匀 o即得 ∀精密吸取上述 y个浓度的对照品溶液各 x Λo
分别进样 o测定峰面积积分值 ∀结果表明在 s qsxu ∗ s qvtu Λª
内进样量与峰面积积分值之间呈良好的线性关系 ∀回归方
程 } Ψ t{s| |wv .z Ξ p ts yyx .u , ρ s q||| y ∀
3 q3 稳定性试验 供试品溶液每 0 qx «进样 x Λo测定峰面
积积分值 o结果表明 o样品在 w «之内稳定 o ≥⁄ u qt h ∀
3 q4 重现性试验 取同一批号样品 5 份 o精密称定 o分别按
含量测定方法测定含量 o结果 ≥⁄ t q{ h ∀
3 q5 回收率试验 取批号 981009 样品 o精密称定 o加入一定
量对照品溶液k含对照品 s qtsw s °ªl o待溶剂挥干后 o按含
量测定方法测定含量 o计算回收量 o按下列公式计算回收率 o
结果见表 u ∀
表 u 丹参酮 µ 回收率试验结果
取样量
rª
含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s qs|t v s qszs v s qtzu z |{ qwx
s qs{x u s qsyx y s qtyv { |w qws
s qtus y s qs|u | s qt|v w |y qy{ |z qyv u qts
s qsyu y s qsw{ u s qtxt w || quv
s qsw| u s qsvz | s qtwt u || qvz
注 }对照品加入量均为 s qtsw s °ª
4 讨论
4 q1 关于溶媒的选择 曾以二氯甲烷2甲醇k{Βul和乙醇为
溶媒进行提取 o结果以乙醇的提取效果为佳 o故选择了乙醇 ∀
4 q2 提取方法及时间的考察 曾对超声提取 !冷浸和加热
提取进行过提取效果的比较 o结果表明 o超声提取与加热提
取效果相近 o冷浸效果稍差 ∀故采用超声提取 ∀另考察超声
提取 x ots ous ovs °¬±的提取效果 o结果表明 o超声 ts °¬±效
果即较好 o故确定超声提取时间为 ts °¬±∀
≈责任编辑 刘
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第 u|卷第 u期
ussw年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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