全 文 ：表 u 正交实验结果分析
²q 胡椒碱含量r h
t s qv|y
u x qy|s
v s qxsx
w s qysz
x z q|sz
y t qy|{
z s qwy{
{ | qx{u
| t qt||
表 v 方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 方差 Φ
Α v q|{{ u t q||w u q|w{
Β |y quuz u w{ qttv zt qtvu
Χ v qsuu u t qxtt u quvw
误差 t qvxv u s qyzy
3 以乙醇为溶媒 o提取胡椒中的胡椒碱
3 q1 样品液的制备 分别取 vs ª胡椒粉碎成不同
目粉 o分别加 ts 倍量 zx h 乙醇水浴回流提取 vs
°¬±o过滤 o药渣再加 x倍量 zx h乙醇水浴回流提取
vs °¬±o过滤 o合并滤液 o水浴蒸干乙醇 o残渣甲醇溶
解 o过滤 o定容于 ts °容量瓶中 ∀
3 q2 样品含量测定 按上述色谱条件下进样并测
定峰面积值 o通过回归方程 o计算胡椒碱的含量 o结
果见表 w ∀
表 w 含量测定结果
胡椒粉碎目数r目 胡椒碱含量r h
原药材 { qxyu
us | qvvz
ws ts qtvt
4 结论
4 q1 大多数生物碱类物质在水中溶解度较小 o采用
酸水提取 o可将胡椒中溶解度小的胡椒碱转变为溶
解度大的胡椒碱盐而被溶出 o本次实验运用正交试
验 o以胡椒碱含量为测评指标进行统计分析 o由表 v
的方差分析可知 o因素 Βk³ 值l对胡椒碱含量有显
著影响 o而因素 Α , Χ的影响不大 ∀通过极差 Ρ 的
比较可知 o影响胡椒碱含量的主次因素依次为 Β
Α Χo最佳工艺条件为 Αv Βu Χt o即用煎煮法提取
u次 o每次 s qx «o药材粉碎成 ws目 o提取溶媒 ³ 值
为 v qx o溶剂用量为 ts倍 ∀
4 q2 大多数生物碱类物质在乙醇中溶解度较大 o本
次实验 o将胡椒粉碎成不同目数 o采用 zx h乙醇提
取 o表 w的结果表明 ows目粉的胡椒碱含量达
ts qvv h o比表 u中的 | qx{u h略高 o但考虑到乙醇
的提取 !回收成本较高 o故未采用 ∀
≈参考文献
≈t 袁昌齐 q天然药物资源开发利用 q南京 }江苏科学技术出版社 o
usss quxv q
≈责任编辑 刘
°≤ 和紫外分光光度法测定葛根黄酮缓释片体外释放度
王雪莉 o朱春燕
k中国医学科学院 中国协和医科大学 药用植物研究所 o北京 tsss|wl
葛根是中医常用的祛风解表药 o以葛根为主要
成分的愈风宁心片具有解痉止痛 o增加脑及冠脉血
流量等作用 o可用于高血压头晕 o头痛 o颈项疼痛 o冠
心病 o心绞痛 o神经性头痛 o早期突发性耳聋等症 ∀
鉴于愈风宁心片服用次数多 o服药剂量大 o采用精制
的葛根黄酮制成葛根黄酮缓释片 ∀在测定缓释片体
≈收稿日期 ussu2sx2uz
≈通讯作者 ר¯ }kstslyu{|xs{w
外释放度时 o本实验选择了两种分析方法 }°≤ 法
和紫外分光光度法 o前一种方法以葛根素为测定指
标≈t2v o后一种方法以葛根黄酮为测定指标 ∀本实
验为葛根黄酮缓释制剂的进一步研究和开发建立了
准确 !可靠 !简便的分析方法 ∀
1 仪器与试药
• ¤·¨µ¶¯¯¬¤±¦¨ 高效液相色谱仪 o包括 • ¤·¨µ¶
yss型泵 !uw{zk⁄∏¤¯ Κl检测器 ! vu处理软件 ~zxu
型紫外光栅分光光度计k上海精密科学仪器有限公
#zxw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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司分析仪器总厂l ~⁄t{ts≤ 自动双重纯水蒸馏器
k上海甲胜生物技术有限公司l ~ ≥2w型智能实验
溶出仪k天津大学无线电厂l ~葛根黄酮缓释片k自
制l ~葛根素对照品k中国药品生物制品检定所 o批号
szxu2|{sy o纯度为 || h o供含量测定用l ~色谱纯甲
醇kƒ¬¶«¨µ公司l ~其余试剂 !试药为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 葛根黄酮缓释片释放度测定≈w
依照5中国药典6usss年版释放度测定法转篮
法 o选定释放介质为kvz ? s qxl ε 脱气蒸馏水 |ss
°o转速为tssµ# °¬±p t ∀缓释片在释放开始后
s qx ot qs ou qs ov qs ow qs oy qs o{ qs ots qs otu qs «取样
x °o补充同体积同温度的蒸馏水 o样品经 s q{ Λ°
微孔滤膜过滤 o取续滤液 v °o分别用 u种方法测
定含量计算缓释片释放度 ∀
2 q2 紫外分光光度法
2 q2 q1 标准曲线绘制 精密称取葛根素对照品适
量 o用甲醇配制成 u qss ª#p t的母液备用 ∀将母液
用蒸馏水稀释成 u qss ow qss oy qss o{ qss ots qs otu qs
°ª#pt溶液 o在 uxw ±° 测定吸收值 o进行回归计
算 o得到标准曲线方程为 }Α z qvy ≅ tsp u Χ n
y quz ≅ tsp v oρ s q||| y oν x ∀
2 q2 q2 回收率实验 精密称取葛根黄酮 t片量 o用
甲醇配制成合适浓度的溶液 o滤过 o在 uxw ±°测定
吸收值 ∀另取葛根黄酮 t 片量和辅料 t 片量 o同
法测定吸收值 o回收率为tsu qx h o ≥⁄为t q{w h
k ν xl ∀
2 q2 q3 样品测定 将葛根黄酮缓释片不同时间点
释放度样品用蒸馏水稀释成合适浓度 o在 uxw ±°
测定吸收度 o计算葛根黄酮含量 ∀
2 q3 °≤ 法
2 q3 q1 色谱条件 ≤∞≥2tus≤t{kw qy °°
≅ tus °° ox Λ° ol径向加压色谱柱 o流速 t qs °#
°¬±p t o温度为室温 ~检测波长 uxw ±° o进样量 ts
Λo流动相甲醇2水kuuΒz{l ∀
2 q3 q2 标准曲线绘制 精密称取葛根素约 u °ª于
t °容量瓶中 o用甲醇定容 ∀将葛根素母液分别稀
释成 u qss ox qss ots qs oty qs ous qs °ª#pt溶液 o取
t sΛ进样 ∀以峰面积对含量回归 o方程为 }Α
v qzx{ ≅ tsw Χp w qv{| ≅ tsw oρ s q||| y oν x ∀
2 q3 q3 样品测定 将葛根黄酮缓释片不同时间点
释放度样品用蒸馏水稀释成合适浓度 o取 ts Λ进
样 o以峰面积按外标法计算葛根素含量 ∀
2 q3 q4 精密度实验 吸取葛根素对照品溶液 o进样
测定x次 o其日内和日间 ≥⁄分别为s q|{| h 和
t q|{ h ∀
2 q3 q5 加样回收率实验 精密称取葛根素对照品
适量 o加水并稀释成葛根素标准溶液 ts qs °ª#p t ∀
精密吸取葛根黄酮缓释片 u qs «释放度样品 u qs
°x份 o置 x qs °容量瓶中 o加入葛根素标准液
u qs °o以水定容 ∀依样品测定项下方法测定 o计
算回收率为 |x qw h o ≥⁄为 s q{v h k ν xl ∀
2 q4 2 种方法测定葛根黄酮缓释片体外释放度结
果 见图 t ∀
图 t 葛根黄酮缓释片体外释药曲线
3 讨论
测定缓释制剂的释放度是控制制剂质量的主要
手段之一 ∀选择一个专属性好 o准确 !灵敏的分析方
法对评价缓释制剂的质量 o控制有效部位的含量是
十分重要的 ∀本实验用两种方法测定同一批自制缓
释片的体外释放度 o测定结果基本一致 ∀而且紫外
分光光度法操作简便易行 o可在处方筛选中代替
°≤ 法 ∀
≈参考文献
≈t 黄亚非 o张永明 o何 翱 o等 q采用高效液相色谱法测定心脉通
口服液中葛根素的含量 q中国中药杂志 ousst ouykttl }zys q
≈u 房其年 o吴 鹏 o杨 林 q葛根素的高效液相色谱分离和含量测
定 q药学学报 ot|{v ot{k|l }y|x q
≈v 任永康 q高效液相色谱法测定葛根异黄酮中葛根素的含量 q广
东药学 ousst ottkvl }ts q
≈w 中国药典 q二部 qusss q附录 zx q
≈责任编辑 刘
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