全 文 ：表 u 芍药甙加样回收率试验
样品号

样品含量
°ª
实测量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
t s1ux s1wt |z1y{
u s1uy s1wu |y1tv
v s1uw s1wt tss1xw |{1zy t1|y
w s1uv s1ws tss1zt
x s1u| s1wx |{1zx
注 }加入芍药甙量均为 s1tz°ª
317 样品含量测定
取不同批号的丸剂 s1uªo精密称定 o按上
述供试液制备方法制备供试液 o同法制备栀子 !
白芍药材提取液 o分别进样 tsΛ¯ o分离测定 o外
标法计算含量 o结果见表 v ∀
4 小结与讨论
411 采用 ‹°≤ 法 o一次进样分离测定加味
逍遥丸中栀子甙 !芍药甙的含量 o方法简便 !快
速 o结果可靠 ∀
412 经多种流动相选择 o比较 u组分的保留时
间及分离度 o认为乙腈2s1t h磷酸ktvΒ{zl及甲
醇2t1s h冰醋酸kvsΒzsl分离效果较好 ∀稳定
性试验表明 o乙腈2s1t h磷酸ktvΒ{zl更佳 ∀
表 v 加味逍遥丸及栀子 !白芍中栀子甙 !芍药甙含量测定
样品
栀子甙
ξ
°ªrª
ΡΣ∆
h
芍药甙
ξ
°ªrª
ΡΣ∆
h
栀子k姜炙l wx1xs t1u{
白芍 uz1xv v1tt
成药k|utssul t1|s u1s| v1xz w1vy
成药k|vs|syl u1wz u1{v w1ut u1{z
成药k|xtssvl w1wv u1xy w1|| v1uv
注 }ν € y
413 样品提取条件考察时 o采用甲醇 !甲醇2水
ktΒtl及水 v种溶剂分别经不同的超声提取次
数及时间比较 u测定组分的含量 o结果表明最
佳的提取条件为 }甲醇2水ktΒtl超声提取 t«∀
414 不同批号加味逍遥丸样品测定结果表明 o
可能随着丸剂贮存时间延长 ou组分均出现不
同程度的含量下降 o其原因有待进一步探讨 ∀
t||z ) st ) tw收稿
高效液相色谱法测定乙肝宁片中花锚素的含量
高笑范 张起龙 k青海省药品检验所 西宁 {tssssl
邢玉珍 k青海省三普中药厂 西宁 {tssszl
乙肝宁片系采用青藏高原特有的龙胆科花
锚属植物椭圆叶花锚 Ηαλενια ελλιπλιχα ⁄q⁄²±
干燥全草的乙醇提取物制成 ∀具有清热利湿 !
平肝利胆的功能 ∀目前对乙肝宁片中花锚素含
量的测定采用比色法 ∀该法操作繁琐 o误差较
大 ∀本文采用高效液相色谱法测定其有效成分
花锚素的含量 o能更好地控制该制剂质量 o提高
检测的准确性与灵敏度 ∀
1 仪器及试剂
• ¤·¨µ¶高效液相色谱仪 ~美国光谱物理公
司 ≥°tss 型紫外2可见检测器 ~西德沙多利斯
• uss2⁄电子天平 ∀花锚素对照品k青海三普中
药厂提供 o含量为 |x1s h l ~乙肝宁片k青海三
普中药厂l ∀试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件
≤t{柱kw1y°° ≅ vss°° otsΛ°l ~流动相甲
醇2水k{sΒusl ~流速 t1s °¯ r°¬±~柱温室温 ~检
测波长 uwv±° ~量程 t1sss„ ˜ƒ≥ ~记录纸速
s1x¦°r°¬±∀
212 标准曲线制备
精密称取干燥至恒重的花锚素对照品 o用
甲醇溶解成 s1s{°ªr°¯ 的标准溶液 o取 u ow oy o
{ otsΛ¯ 分别进样 v次 o取平均值 o以峰面积为纵
#vzy# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 tt期
坐标 o花锚素量为横坐标 o绘制标准曲线 o其回
归方程为 Ψ € {xtwxy Ξ p uuvzx , ρ € s1|||{ ∀
结果表明 o当花锚素量在 s1tz ∗ s1{wΛªr°¯ 呈
线性关系 ∀
213 样品测定
取乙肝宁片 ts片 o研细 o精密称取 w片量
置索氏提取器内 o以 t°²¯r盐酸湿润 o放置
s1x«o用氯仿回流提取至提取液无色≈t  o水浴
挥干氯仿 o用甲醇洗至 ts °¯ 量瓶中 o再用甲醇
定容 ∀精取 t °¯ 放 ux °¯ 量瓶中 o用甲醇稀释至
刻度 ∀用上述色谱条件测定 o进样量 tsΛ¯ ∀用
外标法测定 w 批样品中花锚素的每片含量
k°ªl分别为 }u qww ou1w| ou1uw ou1tw ∀测定结
果与对照品相比见附图 ∀
附图 花锚素对照品及样品色谱图
t1 对照品k•·€ y qzz°¬±l u1 样品k•·€ y qz|°¬±l
214 稳定性试验
将乙肝宁片提取后立即进样 o然后隔一日
进样测定 t次 o连续 w次测定花锚素含量k°ªl
为 u1sv ou1sw ou1st ot1|x oΡΣ∆ € u1st%( ν €
w) ∀结果说明稳定性尚好 ∀
215 重复性试验
精密称取同一批号样品 x份 o测得花锚素
含量 k °ªl为 u1vu ou1vt ou1vt ou1vv ou1vx o
ΡΣ∆ € s1zu% ∀
216 加样回收试验
取同一批号已知含量的乙肝宁片 x份 o精
密称定 ∀分别精密加入一定量的花锚素对照
品 o按样品制备方法进行测定 o结果见附表 ∀
附表 花锚素回收率试验
加入量
°ª
测得量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
u1|z u1zx |y1{
u1z{ u1zw ||1w
u1|y u1{w |{1z |{1| t1u
u1tw u1sw ||1y
u1vu u1u| ||1{
注 }ν € x
3 讨论
实验证明 o乙肝宁片中花锚素的检测波长
在 uwv±°时基线稳定 o分离度较好 ∀实际工作
中可根据样品的分离情况 o稍调整流动相的配
比 ∀
该制剂改用高效液相色谱法测定含量可改
善检验质量 o提高准确度 ∀
4 参考文献
t 青海省药品标准 1t||u }t|
t||z ) st ) tw收稿
‹°≤ 法测定柴黄片中黄芩甙的含量
刘华钢 黄海滨 k广西中医学院中药研究所 南宁 xvssstl
陈宏 k广西中医学院制药厂 南宁 xvssuvl
柴黄片系由柴胡 !黄芩组成的载入部颁标
准的成药 o用于各型感冒及各种炎症之发热 !周
身不适 !口干舌燥 !咽喉肿痛等 ∀为控制其质
量 o我们选择黄芩中黄芩甙的含量作为指标 o建
立了柴黄片中黄芩甙的 ‹°≤ 测定法 o其实验
结果准确 o重现性好 ∀
1 仪器 !样品与试剂
仪器 岛津 ≤2{„ 高效液相色谱仪 ~≤2
#wzy# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 tt期