全 文 ：以此作为评价提取条件优劣的指标之一 ,使设计更
全面 !结果更可靠 ∀
从统计结果看 ,丹参丹参中脂溶性成分提取最
佳工艺为 Αv Βt Χv ∆u o即 |s ε ott倍量 o{s h乙醇
提取 |s °¬±∀
≈参考文献
≈t 凌一揆 q中药学 q上海 }上海科学技术出版社 ot|{w qtxw q
≈u 国家医药管理局中草药情报中心站 q植物药有效成分手册 q北
京 }人民卫生出版社 ot|{y qts| o{x| q
≈v 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科
技出版社 ot||w quww q
≈w 杨 锡 o张伯崇 q冠心冲剂质量标准的研究 q中成药 ot||t otv
kzl }ts q
≈x 贺石林 q中医科研设计与统计方法 q长沙 }湖南科学技术出版
社 ot|{| quuz q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定金森脑泰粉针剂中葛根素含量
权丽辉 o赵淑平 o薛 岚 o徐丽珍 o杨世林
k中国协和医科大学 中国医学科学院 药用植物研究所 o北京 tsss|wl
金森脑泰粉针剂由三七 !葛根 !西洋参等中药
组成 o具有活血化瘀 o清补通络作用 o主治中风病中
经络风痰 o瘀血痹阻络脉症的急性期患者 ∀曾有文
献≈t ∗ w 用高效液相色谱法测定葛根及其制剂中黄
酮的含量 o但在针剂中尚未见到用高效液相色谱法
测定葛根素含量 o本文选择葛根素作为其中含量测
定指标之一 o为该药粉针剂质控提供了可靠的方法 ∀
1 仪器 !试剂和样品
仪器 • ¤·¨µ¶||y高效液相色谱仪 o光电二极
管阵列检测器 ousts处理软件 ∀
试剂与样品 甲醇为分析纯 o重蒸 ~水为重蒸
水 ~金森脑泰粉针为本所新药室提供 ~葛根素由中国
药品生物制品检定所提供 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 色谱条件
色谱柱 ¼³¨µ¶¬¯2⁄≥kw qy °°¬§ ≅ uxs °° ox
Λ°l o流动相甲醇2水kuuΒz{l o检测波长 uxs ±° o流
速 t °¯ #°¬±p t ∀
2 q2 样品制备及方法可行性考察
葛根素对照品溶液 }精密称取葛根素对照品
u qtx °ªo置 u °¯ 容量瓶中 o甲醇溶解至刻度 o制成
t qszx °ª# °¯ p t溶液 ∀
样品溶液制备 }精密称取金森脑泰粉针剂 tss
°ªo另取不含葛根的粉针剂 o同法制成阴性溶液 o分
≈收稿日期 usss2s|2us
≈基金项目 国家新药基金项目k|y2|st2sx2tsxl
别置于 ts °¯ 容量瓶中 o加水定容至刻度 ∀精密量
取 tss Λ¯ 置于 u °¯ 量瓶中 o甲醇稀释至刻度 o作为
供试品溶液 ∀
分别吸取上述两种溶液各 ts Λ¯ o注入 °≤
仪 o绘制色谱图 ∀结果表明阴性样品在相同位置没
有干扰 o说明方法可行 ∀
2 q3 线性关系 精密量取对照品溶液 us ows oys o
{s otss Λ¯ o分别置 t °¯ 容量瓶中 o甲醇稀释至刻度 o
注入 ts Λ¯ o按上述色谱条测定 o以峰面积为纵坐标 o
对照品量为横坐标绘制标准曲线 o求得回归方程为
Ψ tx|tvz| Ξ p w|ws , ρ s q|||z o线性范围 s qutx
∗ t qszx Λª∀
2 q4 回收率测定
精密称取已知葛根素含量的金森脑泰粉针剂 x
份适量 o分别置于 ux °¯ 容量瓶中 o分别加入葛根素
对照品适量 o按样品溶液制备方法操作 o结果见表
t ∀
表 t 金森脑泰粉针剂中葛根素的回收率试验结果
样品中含量
r˪
加入量
r˪
测定量
r˪
回收率
r h
s qxyx s qwt{ s q|z{ |{ q{
s qxv| s qwt{ s q|wx |z qt
s qxx| s qwt{ s q|zv || qs
s qxww s qwt{ s q|yz tst qu
s qxxu s qwt{ s q|yz || q{
注 }平均回收率 || qu h oΡΣ∆ t qxt h
2 q5 精密度试验
在相同色谱条件下精密吸取葛根素标准品溶液
#|vv#
第 uy卷第 x期
usst年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qx
¤¼ qousst
ts Λ¯ 进样 o重复 y次 o平均峰面积 txt|tzu oΡΣ∆
t qwx h ∀
2 q6 稳定性试验
精密吸取同一样品溶液 ts Λ¯ o每隔 t «进样 o
测定 |次 oΡΣ∆ t qv| h ∀结果表明 o样品在 { «内
测定结果稳定 ∀
2 q7 重复性试验
取同一批样品测定 y次 o葛根素含量为 tt quu
°ªr支ktss °ªl oΡΣ∆ t qyt h o说明重复性实验良
好 ∀
表 u 金森脑泰粉针剂中葛根素含量测定结果
批号
含量r
°ªr支
ΡΣ∆r
h
|zttsy tt q{u t q||
|zttuy tu qsy t qz|
|zttu| tu qsu t q{x
注 }ν x
2 q8 样品测定
精密吸取供试品溶液 ts Λ¯ o按上述色谱条件测
定 o结果见表 u ∀
3 讨论
我们比较不同流动相系统 o如甲醇2s qsu h 磷
酸 o甲醇2水2乙酸 o甲醇2水 o并分别考察了不同比例 ∀
结果表明 o以甲醇2水kuuΒz{l为流动相分离最为理
想 ∀
≈参考文献
≈t 张 伟 o栗晓黎 o田金改 q高效液相色谱法测定鼻炎胶囊中葛根
素的含量 q药物分析杂志 ot||w otwkwl }wv q
≈u 张世勤 o李树琦 o胡长风 o等 q根痛平中葛根素的含量测定 q中草
药 ot||y ouzkzl }wsx q
≈v 谭生建 o汪海东 o邱 夏 q °2°≤ 测定脑得生片中葛根素含
量 q中成药 ot||z ot|kxl }tz q
≈w 张志荣 o游学均 o何 勤 o等 q °≤ 测定血浆中葛根素 q中国
药学杂志 ot||z ovukultsw q
≈责任编辑 李 禾
反相高效液相色谱法测定流感退热冲剂中黄芩苷的含量
张永林 o凌 云 o江海身
k海军总医院 药剂科 o北京 tsssvzl
流感退热冲剂k柴桂解表冲剂l是我院药剂科与
中医科联合研制的纯中药制剂 o并已获得海军制剂
文号≈kt||{l海制 ƒ°stsuw 号 ∀由黄芩 !柴胡 !桂
枝 !炒杏仁 !白芍 !石膏 !甘草 !炙麻黄等诸药组成 o功
能为双解表里 o清热解毒 ∀动物实验表明该制剂具
有明显的解热及抗炎作用≈t o主要治疗急性上呼吸
道感染 o症见发热 o头痛 o身痛 o咳嗽 o咽痛 o鼻塞 o流
涕等 ∀近年来我们以本冲剂作为军人门诊上感发热
的常规用药 o治疗了大量外感病人 o临床疗效良
好≈u ∀为了提高制剂质量 o进一步稳定临床疗效 o
我们用高效液相色谱法测定流感退热冲剂中有效成
分黄芩苷含量≈v ∀本法具有方便快捷 !快速准确的
特点 o可作为该制剂的质量标准 ∀
1 仪器和试药
≤2ts型高效液相色谱仪k岛津l o光电二极
管阵列检测器 ovss 系列微处理机 o自动进样器 o
≈收稿日期 usss2sv2st
≤ ÷ 型超声波清洗机k北京医疗设备厂l ∀
流感退热冲剂由本科配制 o中药饮片煎出浸膏
后加蔗糖和糊精制粒 !烘干 o分装每袋 ts ªots袋r
盒 ∀黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提
供 ∀甲醇为色谱纯 o冰醋酸为分析纯 o水为重蒸去离
子水 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 色谱条件 十八烷基键合硅胶色谱柱 kw qy
°° ¬§≅ uxs °° ox Λ° o流动相甲醇2s qv h冰醋酸溶
液kwsΒysl o检测波长 uzz ±° o柱温 wss ε o流速 s q{
°¯ #°¬±p t o灵敏度 s qt ƒ≥ ∀黄芩苷保留时间 τ
{ qtt °¬±∀
2 q2 标准曲线 精密称取黄芩苷对照品 t qx °ªo
置 xs °¯ 量瓶中 o加 xs h甲醇溶液并稀释至刻度 o摇
匀 o作为对照品溶液备用 ∀精密吸取对照品溶液 v o
y o| otu otxΛ¯ 注入高效液相色谱仪 o以对照品的进
样量为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标 o绘制标准曲
线 o得一接近通过原点的直线 o回归方程为
#swv#
第 uy卷第 x期
usst年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qx
¤¼ qousst