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Determination of Myristicin and Safrol in Volatile Oil of Nutemeg and Its Processed Products by HPLC

肉豆蔻不同炮制品挥发油中肉豆蔻醚、黄樟醚的HPLC法测定



全 文 :肉豆蔻不同炮制品挥发油中
肉豆蔻醚 !黄樟醚的 ‹°≤ 法测定
贾天柱 沙明 王忠海 曹爱民k辽宁中医学院 沈阳 ttssvul
摘要 采用高效液相法对肉豆蔻及其炮制品挥发油中肉豆蔻醚 !黄樟醚进行了测定 ∀本法快速 !准
确 ∀同时证明肉豆蔻醚在炮制后有不同程度的降低 ∀
关键词 肉豆蔻 肉豆蔻醚 黄樟醚
肉豆蔻为肉豆蔻科植物肉豆蔻 Μψριστιχα
φραγρανσ ‹²∏··q的干燥成熟种仁 ∀具有温中行
气 o涩肠止泻之功 o临床上常炮制后应用 ∀那么
炮制后在挥发油中的主要活性成分亦具一定毒
性的肉豆蔻醚k°¼µ¬¶·¬¦¬±l和黄樟醚k¶¤©µ²¯l有
什么变化是需要研究的 ∀关于这两种成分 o郭
希圣等曾用正相高效液相法以 Β2萘甲醚为内标
物进行了测定≈t  o国外有用 • °2{柱 o以水2甲醇
2乙腈2四氢呋喃为流动相 o用内标法测定的≈u  ∀
我们曾用薄层扫描法进行了测定≈v  ∀为了进一
步对不同炮制品进行考查 o我们又设计了反相
高效液相法测定 o收到满意效果 ∀该法快速 !准
确 !分离度好 o尚未见类似报道 ∀对于控制进口
肉豆蔻及饮片质量都是非常有用的方法 ∀
1 仪器和药品
111 仪器 岛津 ≤2y„高效液相色谱仪 ∀
112 测试条件 ≤2• v„ 记录仪 o≥°⁄2y„ ∂ 检
测器 o’⁄≥ 柱 y1s°° ≅ txs°° o检测波长
u{u±° o衰减 s1sw o记录器灵敏度 x o测定时间
us°¬±o纸速 s1v¦°r°¬±o流速 t °¯ r°¬±o流动相
甲醇2s1sux°²¯r磷酸kzΒvl ∀
113 试剂 氯仿 !甲醇等均为分析纯 ~o肉豆蔻
醚 !黄樟醚均为自行分离精制≈v  o纯度在 |z h
以上 ∀
114 药材 肉豆蔻购自沈阳市药材公司 o经郭
允珍教授鉴定为肉豆蔻科植物肉豆蔻 Μ. φρα2
γρανσ ‹²∏··q的干燥成熟种仁 ∀按5历代中药炮
制法汇典6现代部分≈w 进行炮制 ∀
2 方法和结果
211 检测波长的选定 因为同时测定两种成
分 o故在 uzs ∗ u|s±°进行测定 o发现最大吸收
波长均在 u{u±° o故定为测定波长 ∀
212 流动相选择 分别以甲醇2水 o甲醇2s1sux
°²¯r磷酸不同比例进行冲洗 o结果以甲醇2
s1sux°²¯r磷酸kzΒvl洗脱 o分离度最好 ∀
213 标准曲线的绘制 取肉豆蔻醚 |{°ªo黄
樟醚 tt°ªo精密称定 ∀置 ts °¯ 容量瓶中 o先以
少量氯仿溶解 o再加甲醇至刻度 ∀使成 |1{°ªr
°¯ 和 t1t°ªr°¯ ∀分别准确吸取各对照品溶液
u ow oy o{ otsΛ¯ o按前述色谱条件进行测定 o得回
归方程为 }肉豆蔻醚 Χ € t1{t{ ≅ tsp w n
w1yv{x| ≅ tsp | Α , ρ € s1||{| o线性范围 t|1y
∗ |{Λª~黄樟醚 Χ€ u1{ssw ≅ tsp | Α n t1wt{ ≅
tsp w , ρ€ s1|||| o线性范围 u1u ∗ ttΛª∀
214 精密度测定 精密吸取 u种对照品溶液 o
分别连续进样 x 次 o结果 ΡΣ∆ 肉豆蔻醚为
s1{t h o黄樟醚为 s1zu h ∀
215 回收率测定 取肉豆蔻挥发油 s1uªo置
ts °¯ 容量瓶中 o精密称定 ∀分别加入肉豆蔻醚
vs°ªo黄樟醚 u°ªo并以少量氯仿及甲醇稀释
至刻度 ∀测得平均回收率依次为 tst1u h o
ΡΣ∆ € s1x% ;|{1|t% , ΡΣ∆ € s1wu h ∀
216 样品测定 挥发油测定按5中国药典6法
进行 o将所得肉豆蔻及其炮制品挥发油用无水
硫酸钠脱水后 o各取 s1uªo置 ts °¯ 容量瓶中 o
精密称定 o先以少量氯仿溶解 o再加甲醇稀释至
刻度 ∀吸取此溶液过 s1xΛ° 的超滤膜 o进样
uΛ¯ o按前述色谱条件测定 o结果见附图 o表 t ∀
3 讨论与小结
311 用反相高效液相色谱法同时测定肉豆蔻
#stw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 z期
挥发油中肉豆蔻醚 !黄樟醚的含量 o快速 !准确 !
分离度好 o可作为检测肉豆蔻质量的有效方法 ∀
附图 样品色谱图
„ q对照品 …q生肉豆蔻 ¤1 肉豆蔻醚 ¥1 黄樟醚
附表 各样品测定结果 h
样品
挥发油
ξ ΡΣ∆
肉豆蔻醚
ξ ΡΣ∆
黄樟醚
ξ ΡΣ∆
生品 y1x s1y v{1y{ t1u v1{x s1{
面煨 x1x s1z vy1wx s1{ v1yz t1t
麦夫煨 x1y s1w vz1uy s1z v1z{ t1v
单蒸 x1v s1y vx1xw t1t v1xy s1z
注 }ν € v
312 本次测定结果再次证明肉豆蔻炮制后 o挥
发油含量明显降低 o肉豆蔻醚 !黄樟醚含量也随
之降低 o从而使毒性降低 ∀两者的降低并不是
炮制时间越长降低越多 o到一定时间后便不再
降低≈x  o因两者都是高沸点物质 ∀
313 本次测定结果与前次≈v 相比偏高是因为
药材贮存时间较长的缘故 ∀据留样考查也可看
出挥发油随放置时间增长而降低 o肉豆蔻醚却
增加 o主要是因其沸点较高 ∀国外也有报道 o将
肉豆蔻粉碎后加热处理一定时间 o肉豆蔻醚含
量增加≈y  o由此也提示肉豆蔻的炮制是湿热法
优于干热法 o即单蒸法好于麦夫煨等法 ∀
4 参考文献
t 郭希圣等 1 药物分析杂志 ot|{z ~zk{l }vvt
u „ • „µ¦«¨µq ≤«µ²°¤·²ªot|{{ ~wv{ }ttz
v 贾天柱等 1 中国中药杂志 ot||t ~tykxl }uzx
w 王孝涛 1 历代中药炮制法汇典k现代部分l1 南昌 }江西科
学技术出版社 ot|{|
x 李铁林等 1 中国中药杂志 ot||s ~txkzl }ut otxk{l }uv
y Ž¨¤± ·¨¤¯ q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot|zt ~ts }tuwx
t||y ) sw ) sv收稿
中药饮片切制经验点滴
刘静芬 k湖北省武汉市商业职工医院 武汉 wvssutl
在实际工作中 o我积累了一些中药饮片切
制经验 o现分 x类简单介绍 ∀
1 根及根茎类药材
111 参类k包括各种人参 !西洋参l 这类药材
多以手工切制为主 o配方量不大 ∀可取药材去
芦 o置蒸制容器内 o上盖一湿布 o放炉上加热蒸
软 o趁热切片k斜薄片l ∀注意切制时边切边取 o
未切的放容器内保持热度 o否则暴露变硬难切
片 ∀上盖湿布是为了使药材更快蒸软至无硬
心 ∀
112 山药 将药材大小分档 o防止小的水浸太
过 o大的润不透 ∀小的加水浸 t ∗ v小时 o大的
加水浸 w ∗ y小时 o出水后放竹匾上 o盖湿旧麻
包 o早晚淋水 o约 u ∗ w天润至内无白心后上机
切片 o干燥即可 ∀注意夏季不能盖麻包 o防止发
热泛红 ∀防己 !天花粉亦可用此法 ∀
1 q3 生地 该药含有大量糖和粘液质 o质地柔
软 o切时易粘刀 ∀可将此药入水快洗 o捞出后放
竹匾内稍沥水 o趁表面有水时上机切 u ∗ v°°
片 o干燥即可 ∀也可采取边淋水边切的方法 o类
似的药材有熟地 !黄精 ∀
2 全草类药材
211 快水洗法 主要有金钱草 !蒲公英 !紫花
地丁 !半枝莲 !半边莲等 ∀这类药材大多夹有泥
土和杂草 ∀洗前先净选 o后入水快洗 o捞起后放
竹匾上再用水冲净 o晾至表面无水时切短段 o干
燥即可 ∀夏季快洗后不能堆放在一起 o以免发
热变味 ∀
212 竖立水洗法 主要有佩兰 !泽兰 !龙葵 !荆
芥 !益母草 !藿香等 ∀这类药材大多茎下部木质
#ttw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 z期