全 文 ：气相色谱法测定苍术中有效成分
Β2桉叶醇含量的方法学研究
傅梅红 o王金华 o张 颖 o王跃生 o薛宝云 o
何希容 o王智民 o王 岚 o张静修
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要 目的 }建立苍术药材中有效成分 Β2桉叶醇的含量测定方法 ∀方法 }气相色谱法 o不锈钢柱 v °° ≅ u ° o
固定液 tx h ± ƒ2t o载体 ≤«µ²°²¶²µ¥ • • k{s ∗ tss目l o氢火焰离子检测器 o气化室温度 uts ε o柱温 tzw ε o载气
xs °¯ 1 °¬±p t氮气 o空气 w| ®°¤o氢气 x{ q{ ®°¤∀结果 }平均回收率为 tss qz h k ν xl ∀结论 }该法可用于苍术药材
的质量控制 ∀
≈关键词 苍术 ~Β2桉叶醇 ~含量测定 ~气相色谱法
≈中图分类号 u{w qt ~ u{u qx ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusssltt2sy{s2sv
5中国药典6t||x年版收载苍术为菊科植物茅
苍术 Ατραχτψλοδεσ λανχεα k׫∏±¥ql ⁄≤ qo或北苍术
Α . χηινενσλσ k⁄≤ ql ²¬§q的干燥根茎≈t ∀临床适
用于脘腹胀满 o泄泻 o水肿 o风湿痹痛 o风寒感冒 o雀
目夜盲等症 ∀为燥湿健脾 o祛风散寒药 ∀药效学研
究发现 Β2桉叶醇为苍术健脾的有效成分之一 ∀因
此 o我们对苍术中的 Β2桉叶醇进行了含量测定方法
学的研究 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤2z气相色谱仪 o氢火焰离子检测器 o
≤2∞t
数据处理器 ∀苍术药材k市售l o经王 副研
究员鉴定为菊科植物茅苍术 Α . λανχεα k׫∏±¥ql
⁄≤ q的干燥根茎 ∀Β2桉叶醇对照品为本所制备k纯度
为 || q{ h l ∀所用试剂均为分析纯 ∀
2 实验条件
2 q1 色谱条件
不锈钢柱 v °° ≅ u ° o固定液 tx h ± ƒ2tk三氯
丙基甲基聚硅氧烷l o载体 ≤«µ²°²¶²µ¥ • • k{s ∗
tss目l o氢火焰离子检测器 o气化室温度 uts ε o柱
温 tzw ε o载气 xs °¯ #°¬±p t氮气 o空气 w| ®°¤o氢
气x{ q{ ®°¤ ∀灵敏度 t su ƒ≥ o衰减 y w o纸速
u qx °°#°¬±p t ∀气相色谱图见图 t ∀
2 q2 标准曲线测定
精密称取对照品 Β2桉叶醇 v qs °ª于 u °¯ 容量
≈收稿日期 usss2sv2tu
瓶中 o加乙酸乙酯定容 ∀精密吸取对照品溶液 t ou o
v ow ox oy Λ¯ ~w ots otw ous ouw ou{ Λ¯ ~测定 o以进样量
为横坐标 o峰面积为纵坐标做图 o得回归方程 Ψt
|wxz .wt Ξ n twys| .uy , ρ s q|||| o在t qvw{ ∗
| qwvy Λª线性关系良好 ~ Ψu yy {ws . { Ξ n
tuxywu .v , ρ s q|||| o在 x qus ∗ vt qus Λª线性关系
良好 ∀
图 t 供试品的 ≤ 图谱
t1Β2桉叶醇kτ tz °¬±l
3 含量测定
精密称取苍术粉末k过 ws 目筛lwss °ª于 xs
°¯ 三角瓶中 o加 ux °¯ 氯仿 o称重 o超声波振荡 x
°¬±o补足溶剂 o静置片刻 o过滤 o吸取续滤液 ts °¯ o
ws ∗ xs ε 减压水浴回收至干 o残渣以乙酸乙酯溶解
于 u °¯ 容量瓶中为供试品溶液 ∀精密吸取 ts ∗ us
Λ¯ 进样k结果见图 tl o外标两点法测定 o结果苍术药
材的含量为 t qwy °ª1ªp tk ν vl ∀
3 q3 重现性试验
对同一批样品进行测定 oΡΣ∆ v .s%( ν xl
#s{y#
第 ux卷第 tt期
usss年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²qtt
²√ qousss
3 q4 精密度试验
对同一供试液进样 ts Λ¯ o测定 oΡΣ∆ u .s%( ν
yl ∀
3 q5 回收率试验
精密称取苍术药粉k过 ws目筛luss °ªo加对照
品 t qyss °ªo于 xs °¯ 三角瓶中 o加 ux °¯ 氯仿超声
振荡 x °¬±o静置片刻 o称重补足损失溶剂 o过滤 o吸
取续滤液 tx °¯ o于 ws ∗ xs ε 水浴回收至干 o加乙酸
乙酯溶于 u °¯ 容量瓶中 ∀测定回收率 o结果见表 t ∀
表 t 回收率测定结果
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测定量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
ΡΣ∆
r h
t qw|u t qyus v qttv tss qt
t qxxt t qytv v qtx{ || qy
t qwzu t qxys v qsvx tss qu tss qz t qz
t q|ws t qy{z v qy{| tsv qz
t qywz t qyxz v qu|z || qz
3 q6 稳定性试验
供试品溶液放置 s qx ow otu «ots Λ¯ 进样 o测定
峰面积分别为{vux{x o{ux|yz o{uu|stk ΡΣ∆
s qsy h l o表明在 tu «内稳定 ∀
4 讨论
4 q1 我们比较了 w种不同的提取方法 o超声波提取
法 !冷浸法 !温浸法 !温浸加超声波 提取法 o结果分
别为 s qzy| h os qxz| h os qxuy h os qzsy h ∀故采用
超声波提取法提取 ∀
4 q2 采用超声波提取法 o比较了不同提取时间kv o
x o{ otu otx oux ows °¬±l o结果分别为s qyyy h o
s qzy| h os qyzx h os qywz h os qyvu h os qyty h ∀以
x °¬±提取率最高 ∀
4 q3 采用超声波提取法 o比较了 v种提取溶媒k甲
醇 !氯仿 !正己烷l o结果分别为 s qv|{ h os qzy| h o
s qyzu h ∀以氯仿提取率最高 ∀
4 q4 由于 Β2桉叶醇气化温度较低 o在供试品溶液回
收溶媒时 o应采用减压回收且水温应控制在ws ∗
xs ε ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 1t||x1tvy1
Μετηοδολογιχαλ Στυδιεσ ον Θυαντιτατιϖε ∆ετερµινατιον
οφΒ2Ευδεσµ ολιν Ατραχτψλοδεσλανχεα (Τηυνβ .) ∆Χ .
ƒ ¬¨2«²±ªo• ¬±2«∏¤o ≠¬±ªo• ≠∏¨2¶«¨ ±ªo÷ ∞
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ ¶¨·¤¥¯¬¶« ° ·¨«²§²¯²ª¬¦¤¬¬¼ ¤ ° ·¨«²§©²µ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©Β2 ∏¨§¨¶°²¯
¬± Ατραχτψλοδεσ λανχεα qΜετηοδ : ≤ o¦²¯∏°±}v °° ≅ u ° ~¶·¤·¬²±¤µ¼ ³«¤¶¨ }tx h ± ƒ2t ~¶∏³³²µ·}≤«µ²°²¶²µ¥
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∏¶¨§·²¦²±·µ²¯ ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²© Α .λανχεα q
[ Κεψ ωορδσ] Ατραχτψλοδεσλανχεα ~Β2 ∏¨§¨¶°²¯ ~§¨·¨µ°¬±¤·¬²±~≤
≈责任编辑 徐美珍
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