全 文 ：°≤测定双歧因子口服液中水苏糖的含量
龚韬 李光慧 罗燕燕 索建政 李虹 k北京中药综合研究所 北京 tsssvxl
双歧因子口服液的主要成分为水苏糖 o由
灯经水提而成 ∀水苏糖具有使肠道内双歧杆菌
成倍增生 o调节肠道微生态平衡 o降低血内毒素
等功效 ∀为控制制剂质量 o本文建立了高效液
相色谱测定水苏糖含量的方法 ∀
1 仪器与试药
≤2w 高效液相色谱仪k岛津l o⁄2w 示
差折光检测器k岛津l o≤ 2y 数据处理机k岛
津l ∀水苏糖对照品k自制 o纯度 |{ h l o乙腈
k上海脑研究所产光谱纯l ∀双歧因子口服液
k北京大恒倍生制药厂l ∀
2 方法与结果
2 q1 高效液相色谱条件 色谱柱为国产
≥³«¨µ¬¶²µ¥u 柱 o流动相乙腈2水kzsΒvsl o柱
温室温 o流速 t qu°¯ r°¬±∀
2 q2 对照品纯度 按归一化法计算 o水苏糖对
照品纯度为 |{ h以上k如图 tl ∀
图 t 水苏糖 图 u 水苏糖 图 v 制剂中
对照品纯度图 对照品 °≤ 图 水苏糖 °≤ 图
¤q水苏糖
2 q3 标准曲线的绘制 将水苏糖对照品配成
分别为 u qxs ox qss ots qss otx qss ous qss°ªr°¯
的 x个不同溶液 o每个浓度精密吸取 usΛ¯ o按上
述色谱条件测定峰面积k如图 ul o以对照品溶
液浓度为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标 o绘制
标准曲线 o得回归方程 Ψ xv .x{ n zz .x| Ξ , ρ
s q|||v o线性范围 xs ∗ wssΛª∀
2 q4 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液 o
重复进样 x次 o每次 usΛ¯ o记录色谱峰 o峰面积
均值 txtxv oΡΣ∆ s .|yz%(ν xl ∀
2 q5 稳定性试验 同一样品每 t«测定 t次 o
每次 usΛ¯ o记录色谱峰 o峰面积均值 tyxyz o
ΡΣ∆ t .yvx%(ν xl ∀
2 q6 日间变异试验 同一样品溶液连续 x§测
定 o每日测定 x次 o计算样品溶液浓度 o平均浓
度 tw qtxv°ªr°¯ oΡΣ∆ u .ttx%(ν xl ∀
2 q7 重现性试验 对同一批样品进行多次测
定 o计算样品溶液水苏糖浓度 o结果平均浓度为
vuy qwx°ªr°¯ oΡΣ∆ s .wzw%(ν xl ∀
2 q8 回收率试验 采用加样回收法 o精密量取
已知含量口服液 o精密添加同量的水苏糖对照
品 o按上述色谱条件进行测定 o结果平均回收率
为 tss quu h oΡΣ∆ u .w{%(ν xl ∀见表 t ∀
表 t 水苏糖回收率测定
样品量
°ª
添加量
°ª
测出量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
vu{ qss |z qwu
vvy qzu tsu qxz
tyv quv ty| qtw vuz qyz |z quu tss quu u qw{
vvv qxu tss qy{
vvu q{{ tss qvs
2 q9 样品含量测定 精密量取双歧因子口服
液 x°¯ o置 tss°¯ 量瓶中 o加水稀释至刻度 o混
匀 o取少量离心 x°¬± ot ≅ tswµr°¬± o取上清液作
为样品溶液 ∀分别精密吸取对照品溶液和样品
溶液 ts ∗ usΛ¯ o注入高效液相色谱仪 o测定峰面
积k如图 vl o外标法计算 o即得 ∀对多批样品进
行了测定 o其中水苏糖含量列于表 u ∀
3 讨论和结论
3 q1 由于水苏糖紫外吸收波长在 t|u±° o在此
波长下干扰大 !灵敏度差 ∀因此 o本文选用了示
差折光法检测 ∀示差折光检测法虽然灵敏度
低 o受温度影响大 o但由于样品中水苏糖的含量
较高 o使检测灵敏度低的不足得到了补偿 ∀为
了将温度的影响降到最低的限度 o本文采用了
#|wv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期
表 u ts批样品含量测定结果
样品批号 含量 °ªr°¯
|yszsx vuw qx
|yszsy vuw qv
|yszsz vuy qw
|yszuv vxw qt
|yszuw vzt q|
|yszux vyx qw
|ys{sy vyw q|
|ys{tu vvu qt
|ys{tv vx{ qv
|ys{t{ vvv q{
注 }ν u
并联参比柱的方法 o使检测工作的准确性增高 ∀
3 q2 在流动相选择上 o分别用 {s h ozs h o
yx h oys h 的乙腈溶液 o通过国产 ≥³«¨µ¬¶²µ¥
u柱的实验 o确定 zs h为最佳流动相 ∀对于
水苏糖的 °≤ 测定 o国外已有文献报道≈t ∗ y o
但要求设备条件较高 o而且都没有回收率实验
的支持 ∀本文的方法不仅简便 !实用 o而且可靠
性 !重现性都很好 ∀
3 q3 由于本文采用了示差折光检测手段 o灵敏
度低且受温度的影响大 o因此本文做了日间变
异试验 o每日测定样品溶液的浓度的相对标准
偏差 v h ∀
4 参考文献
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t||{2st2tz收稿
5中国药典6桂附地黄丸鉴别项下存在的问题及改进
张霄翔 k安徽中医学院 合肥 uvssv{l
5中国药典6方桂附地黄丸含牡丹皮 !肉桂 o
其鉴别kvl项下桂皮醛的薄层色谱鉴别 o系将样
品用乙醇振摇提取 tx°¬± o放置 t«后滤过 o取
滤液直接作为供试品溶液 ∀笔者重复这一实验
并用阴性样品k处方中除去肉桂l作对照时发
现 o阴性对照有明显干扰 ∀改用挥发油测定器
蒸馏法制备桂皮醛供试品溶液和阴性对照供试
液 o薄层色谱图显示杂质斑点减少 o但阴性对照
试验结果表明干扰仍存在 ∀提示干扰物质极有
可能是丹皮酚 ∀我们以丹皮酚和桂皮醛作对
照 o对丹皮酚和桂皮醛对照品的混合液作薄层
色谱鉴别 o结果发现丹皮酚不仅可被 u ow2二硝
基苯肼显色 o且其斑点与桂皮醛斑点重叠 ∀为
此 o本文对该法进行了改进 ∀
1 仪器与材料
挥发油测定器 ~硅胶 k青岛海洋化工厂l ~
桂皮醛对照品和丹皮酚对照品k中国药品生物
制品检定所l ~桂附地黄丸k市售l ~去肉桂阴性
样品k自制 o药典处方中除去肉桂l o去牡丹皮阴
性样品k自制 o药典处方中除去牡丹皮l ∀
2 方法与结果
2 q1 肉桂的薄层色谱鉴别 取桂附地黄丸
{ªo剪碎 o加水 vs°¯ o研细 o移入 xss°¯ 圆底烧
瓶中 o加水 zs°¯ 与玻璃珠数粒 o混匀 o连接挥发
油测定器 o自测定器上端加水至刻度 o并溢流入
烧瓶时为止 o再加入二甲苯 t qx°¯ o连接回流冷
凝管 o加热至沸 o并保持微沸 u«o放冷 o分取二
甲苯层并置入分液漏斗中 o用 ux°¯ 乙醚分次冲
#sxv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期