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Determination of Sarsasapogenin in Anemarrhena asphodeloides Bunge by GC

知母中萨尔萨皂甙元的气相色谱定量测定



全 文 :取 v种对照品 o重复进样 x次 o结果 ΡΣ∆ o
二氢欧山芹醇为 s qt{z h o二氢欧山芹醇醋酸酯
为 s qutw h o甲氧基欧芹素为 s qtzy h ∀
1 q8 重现性实验
对同一批号样品进行 x次平行实验 o结果
ΡΣ∆ o二氢欧山芹醇为 u qzt h o二氢欧山芹醇
醋酸酯为 u q{z h o甲氧基欧芹素为 u qyw h ∀
2 讨论
2 q1 v种成分经药理研究表明均可抑制血液中
血小板聚集 o抑制血栓形成≈z  o从而产生活血 !
通络 !舒筋 !通痹之功效 o该活性与中医药传统
应用独活治疗风寒湿痹所致的肢体疼痛 !头痛 !
关节酸痛的治病机理一致 o故本文以这 v种成
分为对照品进行含量测定有一定实际意义 ∀
2 q2 v种化合物都达到较好的分离 ∀甲氧基欧
芹素保留时间较长 o本文将 ux°¬±后的流速加
快 o为节省时间 o在进行标准曲线绘制时单独进
样 o今后也可考虑采用梯度洗脱法 ∀
3 参考文献
t 柳江华 o徐绥绪 o姚新生 q独活的化学成分与药理研究进
展 q沈阳药学院学报 ot||w ottkul }twv
u 李霞 o于洁 o李荣芷 q独活浸膏中总香豆素的含量测定 q中
国中药杂志 ot||t otyk|l }xwv
v 李霞 o方唯硕 o李荣芷 q薄层扫描法测定独活浸膏中二氢欧
山芹醇的含量 q中草药 ot||s outkul }tt
w 高海 o孙文基 o沙振方 q独活中两种香豆精含量的气相色谱
法测定 q药物分析杂志 ot||u otukwl }uut
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°«¤¶¨ ‹°≤ q药学学报 ot||t ouyktsl }z|{
y 王志学 o沈玉强 o陈英杰 o等 q中药独活活性成分的研究 q沈
阳药学院学报 ot|{{ oxkvl }t{v
z 李荣芷 o何云庆 o乔明 o等 q中药独活活性成分香豆素及其
甙的化学研究 q药学学报 ot|{| ouwkzl }xwy
t||{2tt2vs收稿
知母中萨尔萨皂甙元的气相色谱定量测定
刘垣升 陈万生 乔传卓
k第二军医大学 上海 usswvvl
赵宁志 k南京军区后勤部 南京 utsssvl
摘要 目的 }测定知母根茎中萨尔萨皂甙元的含量 ∀方法 }采用毛细管气相色谱法 o以胆固醇为内
标 o样品在柱温为 uzs ε 的 ‹°2t色谱柱上 o以氮气作载气进行分析 ∀结果和结论 }在 s quwx ∗ u q|wΛª#
Λ¯ p t线性良好 o平均回收率为 |x qxu h ? t qzz h ∀
关键词 知母 萨尔萨皂甙元 气相色谱法
中药知母为百合科植物 Ανε µ αρρηενα ασ2
πηοδελοιδεσ …∏±ª¨ 的干燥根茎 o主产于我国北
方 ∀其性味苦寒 o具有滋阴降火 o润燥滑肠的功
效 ∀知母根茎中主要含皂甙k可高达 y h l o此
外尚有芒果甙 !还原糖 !粘液质等成分≈t  ∀皂甙
经酸水解主要得到萨尔萨皂甙元 k¶¤µ¶¤¶¤³2
³²ª¨ ±¬±l≈u ov  ∀知母皂甙及萨尔萨皂甙元具有
抑制 ‘¤n oŽn2„×°酶活性及降低甲状腺素造
成的耗氧率增高的作用≈w  o是中药知母中具有
生理活性的成分之一 ∀本文采用毛细管色谱法
测定知母根茎中萨尔萨皂甙元的含量 o为中药
知母质量评价提供科学的依据 ∀
1 仪器 !药材与试药
美国 ‹°x{|s气相色谱仪 o‹°vvyx化学工
作站数据处理系统 ∀药材鉴定为 Α . ασπηοδε2
λοιδεσ …∏±ª¨ 的干燥根茎 ∀萨尔萨皂甙元对照
品由第二军医大学药学院提供 o胆固醇对照品
k上海生化试剂厂l o试剂均为分析纯 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 色谱条件
ux° ≅ s qvv°°ku qyxΛ°l甲基硅橡胶固定
液毛细管柱 o载气为氮气 o分流比 tsΒt o柱温
#wxx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
uzs ε o进样器和检测器 vss ε o氢火焰离子化
检测器 ∀
2 q2 标准曲线
2 q2 q1 对照品溶液的配制 精密称取萨尔萨
皂甙元 !胆固醇分别为 s qsw| os qsvtªo置 ts °¯
容量瓶中加氯仿溶解并稀释至刻度 ∀
2 q2 q2 线性关系 精取萨尔萨皂甙元对照液
xs otss ouss owss oyssΛ¯ 分别置 t °¯ 容量瓶中 o
加 ussΛ¯ 胆固醇k内标l o氯仿稀释至刻度 o进样
tΛ¯ ∀以萨尔萨皂甙元与内标的峰面积比对进
样浓度进行回归 o标准曲线方程为 Ψ € s .stvyt
n s .{vts Ξ(ρ€ s q|||yl ∀
2 q3 样品分析
精密称取知母根茎粉末 s qwªo加 u°²¯#pt
稀盐酸 tx °¯ o加热水解 y«∀放冷后抽滤 o残渣
水淋洗 u次 ot h碳酸氢钠淋洗 o再蒸馏水洗至
中性 o连同滤纸片于 zs ε 烘干 ∀氯仿浸渍k分
别为 tx ots °¯ l后超声提取kt«l o反复 u次 o放
置 o过滤 o合并滤液 o水浴蒸干 o冷却 ∀t °¯ 胆固
醇kv qtΛª#Λ¯ p tl洗入 x °¯ 容量瓶中 ot °¯ 氯仿洗
v次 o氯仿定容 o离心 o上清液 tΛ¯ 进样k见图
tl ∀标准曲线方程计算含量 o测定了不同产地
知母根茎中萨尔萨皂甙元的含量k见表 tl ∀
表 t 不同产地知母根茎中萨尔萨皂甙元含量
产地 含量 °ª#ªp t ΡΣ∆ h
天津蓟县 ux qv t qyx
河南济源市 tx qt t qwv
山西稷山县 z qt t q|w
甘肃西峰市 u| qu t quz
注 }ν € x
图 t 知母样品色谱图
t q胆固醇 u q萨尔萨皂甙元
2 q4 回收率实验 河南知母根茎粉末 tx份kx
份为对照l o分别加入萨尔萨皂甙元对照液
t q|yy ox q{|| °ªo结果平均回收率分别为
|w q| h k ΡΣ∆ € t qz| h l o|y qtw h k ΡΣ∆ €
t qy{ h l ∀
2 q5 重复性实验 按回收率实验的加入量ks o
t q|yy ox q{||°ªl o重复测定 x次 oΡΣ∆ 分别为
t qyz h ot qx| h ot qty h ∀
3 讨论
311 萨尔萨皂甙元属甾体结构类型 o定量方法
主要采用气相色谱法 o也有采用制成衍生物进
行分析≈x  !提取后直接进样≈y  o缺点在于 }分离
度差和定量操作误差较大 ∀本文用毛细管气相
色谱柱进行分离测定 o使分离效果大为提高 o萨
尔萨皂甙元的在相近保留时间处的半峰宽由原
来的 u qx°¬±左右减小到 s qx°¬±~萨尔萨皂甙
元出峰前后 o原来只 t个峰 o现在能分离出 x个
峰 ~采用内标法也大大减少了进样误差 ∀
3 q2 在建立供试品提取方法时 o对水解时间 !
浸渍方法或超声提取时间和次数进行了考查 o
提取后的残渣用硅胶 ≤  ≤ 薄层检查 o以正丁醇
2醋酸2水kwΒtΒxl o上层展开 o喷三氯化锑饱和氯
仿液 o于 tss ε 加热显色 o结果表明 o残渣中的
萨尔萨皂甙元已基本提尽 ∀
4 参考文献
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t||{2sz2ts收稿
#xxx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期