全 文 ：°≤ 法测定不同产地与采收期
虎耳草中岩白菜素的含量
丁家欣t o张秋海t o张 玲t o王遂生u
kt q中国中医研究院 基础理论研究所 o北京 tsszss ~
u q江苏省南通市中西医结合医院 o江苏 南通 uuysssl
虎耳草系虎耳草科植物虎耳草的全草 ∀具有
消炎 !解毒之功能 ∀用于治疗急性中耳炎 !风热咳嗽
等疾病 ~外治大泡性鼓膜炎 o风疹瘙痒≈t ∀其主要
成分有岩白菜素 k¥¨µª¨ ±¬±l !槲皮素2v2鼠李糖苷
k ∏´¨µ¦¬·µ¬±l !槲皮素 !原儿茶酸 !没食子酸 !琥珀酸 !
反甲基丁烯二酸等≈u ∀我们参照文献≈v ow 对其主
要成分之一的岩白菜素建立高效液相色谱法 o对不
同产地及不同采收季节的虎耳草进行考察 o为虎耳
草的进一步开发研究提供依据 ∀
1 仪器与试药
美国惠普公司 °ttss高效液相色谱仪 o紫外
检测器 o° ≤«¨ °≥·¤·¬²±系统软件 ∀
岩白菜素对照品k新疆制药厂l o经检查纯度为
|{ h以上 ∀甲醇为色谱纯 o水为重蒸水 o其余为分析
纯 ∀
样品 }虎耳草采自湖北洪山ky月l o浙江莫干山
ky月l和安徽广德 o不同季节的虎耳草均采自安徽
省广德县 o洗净 o阴干 ∀经中国中医研究院中药研究
所谢宗万研究员鉴定为虎耳草科植物虎耳草 Σαξ2
ιφραγα Στολονιφερα ¨¨µ¥q的全草 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 色谱柱 • ¤·¨µ¶≥¼°° ·¨µ¼ ≤t{k x
Λ° w qy °° ≅ txs °°l ~流动相甲醇2醋酸2水ktuΒ
s qxΒ{{l ~流速 s q{ °#°¬±p t ~检测波长 uzx ±° ~柱
温 vs ε ∀理论板数按岩白菜素计应不低于 vsss ∀
2 q2 标准曲线的绘制 精密称定干燥至恒重的
岩白菜素对照品 w .|zs °ªo加甲醇溶解 o定容于 ux
°容量瓶中 ∀浓度为 s qt|{{ °ª# °p t ∀分别吸
取上述对照品溶液 s qx ot ou ov ox Λo注入高效液
≈收稿日期 ussu2sv2tw
≈通讯作者 电话 }kstsl ywstwwtt2uxsv 传真 }kstsl
ywstv{|y ∞2°¤¬¯}§¬±ª¬¤¬¬± ¼¤«²²q¦²°
相色谱仪 o以峰面积积分值 Ψ为纵坐标 ,进样量 Ξ
为横坐 标 , 做 标 准 曲 线 , 得 回 归 方 程 Ψ
tzss .|tux Ξ n | .tvw{ ,相关系数 ρ s q|||| ∀进样
量在 s qs||w p s q||w Λª之间呈线性关系 ∀
2 q3 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液 o按
上述色谱条件进行分析 o每次进样 x Λo连续进样 x
次 o其峰面积值分别为 tsty q{ otsuv qu otsvu qs o
tsut qt otsuw qy ∀ ≥⁄为 s quz h ∀
2 q4 稳定性试验 精密吸取样品供试液 o分别于
s ow oz ots ouw «重复进样 o测得样品中岩白菜素峰
面积积分平均值为 ux| qt o其 ≥⁄为 s q{x h o证明
在 uw小时内岩白菜素稳定 ∀
2 q5 样品的测定 取不同产地和不同采收季节
的虎耳草药粉k过 v号筛l约 t ªo精密称定 o置锥形
瓶中 o精密加入 vs h甲醇 ux °o称定重量 o超声提
取 ys °¬±o放至室温 o用 vs h甲醇补足减失的重量 o
摇匀 o上清液高速离心kts sss转r分lts °¬±o按拟
定的分析条件测定样品 o进样量 x Λo按外标法以
峰面积积分值计算岩白菜素的含量 o结果见表 t !表
u ∀
表 t 不同产地虎耳草中岩白菜素的含量k ν vl
采集地 岩白菜素含量r h ≥⁄r h
安徽 s qv| t qt
湖北 s qx{ u qu
浙江 s qwt t q{
表 u 安徽产虎耳草中岩白菜素的含量k ν ul
采收时间r月 岩白菜素含量r h ≥⁄r h
x s qvs u qs
y s qws t q{
z s qvy t q{
{ s qw{ u qx
| s qvs u q{
#u|z#
第 uz卷第 ts期
ussu年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qts
¦·²¥¨µqoussu
2 q6 重现性试验 精密称定已知含量的安徽虎
耳草约 1 ªo按供试品的制备的步骤处理并测定 ∀该
批样品中岩白菜素的含量为 s qvz h o ≥⁄为
t qu h ∀
2 q7 回收率试验 精密称定已知含量的虎耳草
约 0 qxs ªo加入适量的岩白菜素对照品 o按供试品的
制备的步骤提取 ∀结果见表 v ∀
表 v 岩白菜素加样回收率
称样量
r ª
样品中岩白
菜素量r°ª
测出岩白菜
素量r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s qxtzy t q|uu u qtw{ tss qv
s qxtuu t q|su u qtvx || qz
s qxsxy t q{z{ t q{z{ |s qy |y qv w qt
s qxtxt t q|tv u qsvx |x qs
s qxssx t q{x| u qsxw |x q|
注 }岩白菜素添加量均为 u qtwu °ª
3 讨论
3 q1 试验了甲醇2醋酸2水为流动相的不同配比 o考
察了虎耳草中各成分的分离情况 o结果表明 o采用甲
醇2醋酸2水ktuΒs qxΒ{{l的比例时 o分离情况良好 ∀
3 q2 进行了不同溶剂的提取对比的研究 o选用水 !
vs h乙醇 !ys h 乙醇 !|x h 乙醇 !vs h 甲醇 !ys h 甲
醇 !甲醇为提取溶剂 o实验结果表明 o以 vs h甲醇为
溶剂提取的岩白菜素的含量最高 ∀
3 q3 产地不同虎耳草中岩白菜素含量不同 o由表 t
可见 o湖北洪山所产虎耳草含量最高 ∀由表 u可见 o
采收季节不同虎耳草中岩白菜素含量也不同 o以 {
月份采收的虎耳草含量较高 ∀经 v次测定 oz月份
含量都低 o原因待查 ∀
3 q4 本文建立的测定方法简便 !快速 !干扰少 o结
果准确 o适用于虎耳草中岩白菜素的分析测定 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qt|zz qvv| q
≈u 罗厚蔚 o吴葆金 o陈节庵 o等 q虎耳草有效成分的研究 q中国药
科大学学报 ot|{{ ot|ktl }t q
≈v 陈文斗 q岩白菜素的偶合比色测定法 q药物分析杂志 ot|{u ou
kyl }vxs q
≈w 陈文斗 o聂明华 q落新妇和岩菖蒲中岩白菜素的高效液相色谱
测定法 q药学学报 ot|{{ ouvkzl }ysy q
≈责任编辑 袁桂京
从三七中分离微量成分三七皂苷 u的方法
董阿玲t o郑俊华t o果德安t o段誉萍u o秦 晨u o范国强u
kt q北京大学药学院 天然药物及仿生药物国家重点实验室 o北京 tsss{v ~
u q北京市中药科学研究所 o北京 tsssttl
中药三七为五加科植物三七 Παναξ νοτογιν2
σενγk
∏µ®lƒ q q≤«¨ ±的干燥根 o是我国传统名贵中
药 ∀具有滋补强壮 o止血化瘀 o消肿止痛等多种功
效≈t ∀三七皂苷 u 在三七中含量极微 o运用纤维
素薄膜透析 o正相硅胶柱与反相硅胶柱反复层析 o乙
酰化后再用硅胶柱反复层析 o°≤ 分离得到三七
皂苷 u o报告得率为 s qssw h ≈u ∀运用正相硅胶柱
与反相硅胶柱反复层析 o °≤ 分离得到三七皂苷
u o得率仅为 s qsstt h ≈v ∀笔者运用大孔吸附树脂
≈收稿日期 usst2su2us
≈基金项目 国家杰出青年基金资助项目kv||uxswsl
≈作者通讯 果德安 电话 }kstslyus|txty 传真 }kstsl
yus|uzss ∞2°¤¬¯}ª§¤ ¥°∏q¨§∏q¦±
≥2sv{分离得到三七皂苷 u o操作方法简便 o成本
低 o且得率比文献报道方法还略高ks qsswx h l ∀
1 材料与试药
1 q1 仪器 ÷ ×w 型数字显示双目显微熔点测定
仪 ∞Α2xss 型核磁共振仪 o× ≥ 内标 o ⁄
× ƒ2 ≥质谱仪 ∀
1 q2 材料与试剂 三七药材购于云南文山 o经果德
安教授鉴定 ∀大孔吸附树脂 ≥2sv{为南开大学高分
子化学大孔吸附树脂国家重点实验室史作青教授提
供 o其他所有化学试剂为北京化工厂生产 o分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 大孔树脂的预处理
大孔吸附树脂 ≥2sv{用 |x h乙醇 vs ε 温浸 t
«o加水洗至中性 o即可装柱 ∀
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第 uz卷第 ts期
ussu年 ts月
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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