全 文 ：7 参考文献
t 翟守道等 1 中成药 ot||w ~tykul }{
u 杨张谓等 1 中成药 ot||w ~tyktl }w
v 王冬梅等 1 中成药 ot||w ~tyktl }y
w 王萍等 1 中成药 ot||y ~t{kwl }w
x 曹明成等 1 中成药 ot||y ~t{kvl }w
y 张纯等 1 中国中药杂志 ot||x ~uskul }|w
z 王昌利等 1 中成药 ot||y ~t{kxl }t
{ 郝秉军 1 中成药 ot||w ~tykul }z
| 史克莉等 1 中成药 ot||y ~t{kxl }{
ts 谭毓治等 1 中国中药杂志 ot||x ~usktl }vs
tt 谭毓治等 1 中国中药杂志 ot||x ~uskul }|u
tu 李卫民等 1 中成药 ot||v ~txktl }{
tv 张先训等 1 中成药 ot||w ~tykul }u
tw 林亚平等 1 中国中药杂志 ot||x ~uskwl }ut|
tx 林亚平等 1 中成药 ot||x ~tzktl }uz
ty 黄维安 1 中成药 ot||y ~t{kwl }u
tz 王昌利等 1 中成药 ot||w ~tykul }v
t{ 林亚平等 1 数理医药学杂志 ot||w ~zkwl }vs{
t| 朱芳海等 1 药学学报 ot||w ~u|kyl }wx|
us 林亚平等 1 贵阳中医学院学报 ot|{{ ~kwl }xv
ut 詹先成等 1 药学学报 ot||w ~u|kul }tvu
uu 詹先成等 1 药学学报 ot||x ~vskvl }uus
uv 林亚平 1 中国中药杂志 ot||x ~usk{l }wzv
t||y ) tt ) ux收稿
一阶导数光谱法测定健肾宝口服液中
淫羊藿甙的含量
龚青 k浙江省药品检验所 杭州 vtssswl
蔡新彪 k杭州正安保健品公司 杭州 vtsstvl
健肾宝口服液是淫羊藿 !人参 !海马 !九香
虫 !菟丝子 !熟地黄等 y味中药组成的复方制
剂 o经现代制剂技术加工而成 o具有补肾强精 o
益气温阳之功效 ∀淫羊藿甙是其主要有效成分
之一 o为控制制剂内在质量 o对淫羊藿甙进行含
量测定 ∀文献报道的淫羊藿甙含量测定方法有
高效液相法≈t  !薄层扫描法≈u  !紫外分光光度
法≈v 等 o本实验采用一阶导数光谱法 o可以较
好地消除其他成分的干扰 o方法简便 !快速 !准
确 ∀
1 仪器 !药品和试药
uust型可见2紫外分光光度计 o岛津 ∀
淫羊藿甙对照品由中国药品生物制品检定
所提供 ∀其他试剂均为分析纯 ∀
健肾宝口服液为杭州正安保健品公司的产
品 ∀
2 实验部分
211 对照品溶液的配制
取淫羊藿甙对照品约 y°ªo精密称定 o置
xs °¯ 量瓶中 o加 zs h乙醇溶解并稀释至刻度 o
摇匀 o即得对照品溶液 ∀
212 样品溶液及空白溶液的配制
精密吸取样品及缺淫羊藿空白样品
x1s °¯ o置 us °¯ 量瓶中 o加水稀释至刻度 o摇
匀 ∀精密吸取 u1s °¯ o置预先用乙醇处理的聚
酰胺柱kus ∗ ws 目 o柱内径 t1u¦° o高 us¦°l
上 o以水 ws °¯ 冲洗 o弃去水液 ∀再用 zs h乙醇
洗脱 o收集洗脱液定容至 tss °¯ ∀
213 测定条件
吸收光谱扫描范围 uxs ∗ vss±° o狭缝
t°° o扫描速度快速 ∀
一阶导数光谱波长范围 uxs ∗ vss±° o狭缝
t°° o扫描速度快速 o求导波长间隔 u±° ∀
214 对照品 !样品及空白溶液的紫外光谱
取 x1s °¯ 样品溶液和空白对照液 o分别置
ux °¯ 量瓶中 o加 zs h乙醇稀释至刻度摇匀 ∀测
得紫外光谱见图 t ∀
#v{w# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 {期
图 t 样品溶液与对照品紫外光谱图
„1 空白溶液 …1 样品溶液 ≤1 淫羊藿甙
可见 o空白溶液在 uzs±°波长处有吸收 ∀
215 空白溶液 !样品溶液的一阶导数光谱
取样品溶液与空白溶液的紫外吸收光谱进
行一阶导数的处理 o得一阶导数光谱图见图 u ∀
图 u 样品溶液与对照品的一阶导数光谱图
„ ∗ ≤ q同图 t
说明空白溶液的一阶导数值几乎为零 ∀
216 标准曲线
精密吸取对照品溶液 s1s ot1s ou1s ov1s o
w1s ox1s °¯ o分别置于 ux °¯ 量瓶中 o加 zs h乙
醇稀释至刻度 o摇匀 ∀在 uxs ∗ vss±° 波长范
围内测定一阶导数光谱 o测出其峰2谷吸收度之
和作为吸收度 o以吸收度为纵坐标 o浓度为横坐
标 o绘制标准曲线 o计算回归方程 ∀证明样品在
s ∗ uwΛª呈良好的线性 o回归方程为 Α € z1yt|
≅ tsp x n v1w|{ ≅ tsp v Χ, ρ€ s1||||( ν € y) ∀
217 样品测定
精密吸取样品 x1t °¯ o置 ux °¯ 量瓶中 o加
zs h乙醇稀释至刻度 o摇匀 ∀在 uxs ∗ vss±°
波长范围内测定一阶导数光谱 o测出其峰2谷吸
收度之和 o根据标准曲线计算淫羊藿甙的含量 o
即得 ∀结果见表 t ∀
表 t 样品中淫羊藿甙的含量 °ªr °¯
样品批号 测得值 ξ
|xtutw tt1ut tt1ty tt1u
|xtut{ ts1{z tt1ts tt1s
|xtuuu tt1t{ tt1uw tt1u
218 回收率实验
采用加样回收率法 o取已知含量的样品 o分
别添加淫羊藿甙对照品 o按上述测定方法测定 o
计算回收率 o结果见表 u ∀
表 u 回收率测定
样品号

实测值
°ªr °¯
回收率
h
ξ
h
ΡΣ∆
h
t ts1{t tst1wt
u ts1{w tst1||
v ts1{t tst1wt tsu1u s1{z
w ts1|s tsv1tz
x ts1|s tsv1tz
注 }样品含量均为 x quy°ªr °¯ o加入量均为 x qtu°ªr °¯
219 重现性测定
将同一批号样品 o按正文方法取样 y份 o测
定结果 ξ € tt1uw°ªr°¯ oΡΣ∆ € w h ∀
2110 稳定性试验
取对照品溶液 o每 vs°¬±扫描一次 ∀吸收
度测定值表明 o淫羊藿甙在 w«内稳定 ∀
3 讨论
淫羊藿甙是一种黄酮甙 o采用大孔树脂和
氧化铝柱处理均不理想 o改用聚酰胺颗粒柱分
离获得较满意的结果 ∀经试验以 us ∗ ws目聚
酰胺颗粒较好 ∀样品上柱后用水约 ws °¯ 洗 o洗
至流出液无色 o此水液经薄层鉴别无淫羊藿甙 ∀
再用 zs h乙醇洗脱 o收集液定容 ∀通过加样回
收率及重现性试验 o认为该含量测定方法准确 !
可靠 !简便 o可用于控制产品内在质量 ∀
4 参考文献
t 张艺等 1 中草药 ot||v ~uwkwl }tz|
u 黄慧成等 1 中国药学杂志 ot||u ~uzktul }zvv
v 中国药典 1 一部 ot||x }u{z
t||y ) ts ) ty收稿
#w{w# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 {期