全 文 ：超临界 ≤ ’u萃取
在厚朴提取工艺中的应用研究
苏子仁t o雷正杰u o曾健青v o曾元儿t o陈建南t o刘 良t
kt1 广州中医药大学 o广东 广州 xtswsx ~
u1 珠江医院 o广东 广州 xtssss ~
v1 中国科学院 广州化学研究所 o广东 广州 xtssssl
≈摘要  目的 }对厚朴进行提取工艺研究 ∀方法 }比较厚朴的水提 !醇提 !碱提 !碱提大孔树脂精制 !超临界
≤ ’u萃取等工艺路线 o优化工艺条件 o并进行中试放大生产 ∀结果与结论 }采用超临界 ≤ ’u 萃取 o避免了因水 !碱及
醇提取过程中湿 !热等引起挥发 !氧化等物理化学变化而带来的有效成分损失 o实现对厚朴高效提取分离过程 ∀
≈关键词  凹叶厚朴 ~超临界 ≤ ’u萃取 ~提取工艺
≈中图分类号  • u{v qy ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstlst2ssvt2sv
厚朴为常用的芳香化湿类中药 o主要含厚朴酚 !
和厚朴酚 !挥发油类 !生物碱类等成分≈t  ∀目前在
制剂生产上厚朴的提取方法主要有水煎提 !碱水提
和乙醇提≈u  o但提取固形物较多 o且提取不完全 ∀
本文作者采用碱提取2大孔树脂工艺精制 o虽固形物
较少 o但有效成分厚朴酚与和厚朴酚损失甚多 ∀为
此采用超临界 ≤ ’u萃取技术 o对厚朴进行提取工艺
研究 ∀
1 实验材料
厚朴药材为由江西宁岗县医药管理局提供的
t||z年新货 o经陈建南副研究员进行产地原植物调
查和药材鉴定 o为木兰科凹叶厚朴 Μαγνολια οφφιχι2
ναλισ • «¨§q ·¨• ¬¯¶q√¤µq βιλοβα • «¨§q¨·• ¬¯¶q的干
燥干皮 ∀厚朴酚 !和厚朴酚对照品k中国药品生物制
品检定所l ~各种化学试剂均为分析纯 ∀
超临界 ≤ ’u 萃取仪 o岛津 ≤2ts„ 型高效液相
色谱仪 o˜ ∂ 检测器 ∀
2 工艺路线的确定
211 水提工艺 取厚朴 us ªo加水 wss °¯ o加热煎
煮 wx °¬±o过滤 o滤液备用 ∀
212 醇提工艺 取厚朴 us ªo剪成碎块 o加 |x h乙
醇 tss °¯ o回流提取 v次 o每次 ys °¬±o过滤 o合并滤
液 o滤液备用 ∀
213 碱提工艺 取厚朴 us ªo剪成碎片 o加 s1x h
≈收稿日期  t|||2ts2u|
‘¤’ ‹溶液置 |x ∗ || ε 水浴温浸 u次 o第 t次 uws
°¯ oys °¬±o第 u次 uss °¯ oys °¬±o过滤 o合并滤液 o
加 y °²¯#pt ‹≤¯溶液调 ³‹ 至 z o药液备用 ∀
214 碱提树脂工艺 取厚朴 us ªo剪成碎块 o加
s1x h ‘¤’ ‹ 溶液置 |x ∗ || ε 水浴温浸 u次 o第 t
次 uws °¯ oys °¬±o第 u次 uss °¯ oys °¬±o过滤 o合
并滤液 o加 y °²¯#p t ‹≤¯溶液调 ³‹ 至 z o药液过树
脂柱k含已处理四川专利树脂 ys ªl o用 |x h 乙醇
wss °¯ ozs h乙醇 wss °¯ 先后洗脱k最后洗脱液近
无色l o合并洗脱液 o备用 ∀
215 ≥ƒ∞2≤ ’u 工艺 取厚朴 xs ªo碎成粗粉 o置
tss °¯ 超临界 ≤ ’u 萃取器中 o调节流量 !压力 !温
度 ∀萃取 tus °¬±o萃取物称重 o该法同样条件操作
v次 o合并萃取物 o备用 ∀
将上述 x个样品采用 ‹°≤ 法测定厚朴酚 !和
厚朴酚的含量 o并测定厚朴提取物k药液按5药典6烘
干法测定 o≥∞ƒ2≤ ’u 工艺者直接称量l ∀测量结果
如表 t ∀
结果显示 o≥ƒ∞2≤ ’u 工艺 o提取物少 o有效成分
含量高 ∀厚朴酚 !和厚朴酚提取率优于醇提和碱提
工艺样品 ∀
3 超临界 ≤ ’u萃取条件的优化
取药材样品 tss ªo粉碎成粗粉 o置 ‹ „2|xs{型
超临界 ≤ ’u萃取仪提取 o萃取压力 us  °¤o萃取温
度 vx ε o解析压力 w1x  °¤o得淡黄色半结晶状物
y1x ª∀
#tv#
第 uy卷第 t期
usst年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qt
¤±qousst
表 t tss ª厚朴不同工艺测定结果
样品 提取物 rª
厚朴酚
含量r°ª
和厚朴酚
含量r°ª
提取率
r h
厚朴药材 vtws uzvs tss
醇提样品 tv1v t|xs t|ws yy1v
碱提样品 vy1w usss t|us yy1{
碱提树脂样品 y1zx {|s tt{s vx1v
水煎样品 {1sy vz1x {s1x u1s
≥ƒ∞2≤ ’u样品 x1xs tv|s uuts yt1v
311 萃取分离条件的选择 ≥ƒ∞2≤ ’u 萃取主要受
温度 !压力 !≤ ’u流量以及萃取时间的影响 ∀由于小
试和中试需要不同的 ≤ ’u 流量和萃取时间 o因此只
考察温度 !压力对萃取结果的影响 ∀
药材用量 tss ªo采用5药典6规定的粗粉 o≤ ’u
流量为 |y #«p t o萃取时间为 u «o在 s1u 的超临
界 ≤ ’u萃取设备中进行 o工艺参数变动如表 u ∀
表 u 工艺参数变动
对 ≥ƒ∞2≤ ’u萃取结果的影响
萃取压力
r  °¤
萃取温度
r ε
解析压力
r  °¤
厚朴酚
含量r h
和厚朴酚
含量r h
提取率
r h
提取物
r h
us vx w1x t1v| u1ut yt1v x1x
uu vx z1s u1uy u1xt {s1y y1y
uu vu y1x u1uw u1tz zx1t y1y
uu vu z1x u1s| t1|u y{1v y1t
注 }解析温度均为 ws ε
超临界 ≤ ’u 萃取条件以萃取温度 vx ε o萃取
压力 uu  °¤o解析压力 z1s  °¤o解析温度 ws ε 为
好 o该工艺有待进一步中试 ∀
312 萃取时间的确定 药材用量 {1w ®ªo采用5药
典6规定的粗粉 o萃取温度 vx ε o萃取压力 uu  °¤o
解析 ´压力 z1s  °¤o解析 ´温度 ws ε o解析 µ压
力 z1s  °¤o解析 µ温度 ws ε o≤ ’u 流量为 |y #
«p t o在 ‹ „ tut2vu2uw型超临界 ≤ ’u 萃取装置k江
苏南通华安超临界萃取实业公司生产l进行中试 o收
集不同萃取时间所得萃取物 ∀称重 o结果见图 t ∀
结果显示 o随着时间的延长 o提取物逐渐减少 ∀从经
济节能和时效方面考虑 o提取时间以 v «为宜 ∀此
时的提取率已较 u «的 {s qy h提高至 |w1| h ∀
4 小结与讨论
411 厚朴除含挥发油 o厚朴酚类及生物碱类等有效
成分外 o尚含大量的杂质如树脂类成分 ∀厚朴的有
效成分具有脂溶性 !挥发性和氧化性等理化特性 o在
制剂生产工艺过程中 o尤其是在提取 !浓缩 !精制 !干
燥过程中 o极易起挥发 !氧化等物理化学变化 ∀目前
图 t 厚朴 ≥ƒ∞2≤ ’u累积萃取时间曲线
厚朴采用水提 !醇提 !碱提及碱提大孔树脂工艺 o均
难以避免挥发油类成分损失严重 o厚朴酚类提取保
留率下降及杂质较多的缺陷 ∀特别是碱提工艺 o尽
管碱提成本较醇提成本低 o厚朴酚类提取率提高 ∀
但是杂质较多 ∀后采用大孔树脂精制工艺 o虽可去
除大部分杂质 o但挥发油类成分损失殆尽 o厚朴酚类
在小试时损失近半 o在大生产时损失更多 o提取物中
仅含 y h的厚朴酚类 o与药材含量相当 ∀现有各种
厚朴提取工艺的缺陷 o均未能解决厚朴有效成分在
制剂生产工艺过程中因湿热等因素而引起的严重损
失问题 ∀同类的困难在中药制剂生产工艺过程中并
不鲜见≈v  ∀因此 o避免湿 !热等因素的不利影响 o并
进一步提高中药有效成分的提取分离效能 o而寻求
新的技术途径 o很有必要 ∀
412 在 ‹ „ tut2vu2uw型超临界 ≤ ’u萃取装置进行
uw批 {1w ®ª中试 o采用5药典6规定的粗粉 o进行萃
取温度 vs ∗ ws ε 和萃取压力 us ∗ vu  °¤的生产
优化 o解析 ´压力 z1s  °¤o解析 ´温度 ws ε o解析
µ压力 z1s  °¤o解析 µ温度 ws ε o≤ ’u 流量为 |y
#«p t o收集不同时间所得萃取物 o称重 ∀结果萃取
温度与萃取压力与小试相同 o萃取压力在 us ∗ vu
 °¤范围内差异小 ou «的提取率在 {s h ∀若要提
高提取率 o提取时间可以延长 o但从经济和时效看 o
提取时间以 v «为宜 ∀
413 从超临界 ≤ ’u 萃取的特点看 o尤其适用于挥
发性成分 !热敏物质和脂溶性成分的提取 ∀现应用
于厚朴提取 o结果表明 }完全避免了水 !碱及醇提取
过程中湿 !热等引起挥发 !氧化等物理化学变化 o萃
取物所含成分与文献报道的厚朴药材化学成分组成
基本一致 o其中厚朴酚与厚朴酚含量达 zw h以上 o
挥发油成分近 tv h ≈w  ∀而且萃取物为半结晶状 o无
需进一步的精制处理 ∀本文研究提示 o超临界 ≤ ’u
萃取实现对厚朴高效的提取分离过程 o并且在生产
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第 uy卷第 t期
usst年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qt
¤±qousst
上是可行的 ∀
≈参考文献 
≈t  楼之岑 o秦 波 q常用中药材品种整理和质量研究 q北京 }北京
医科大学中国协和医科大学联合出版社 ot||x qutt q
≈u  阴 健 q中药现代研究与临床应用k ´ l q北京 }学苑出版社 o
t||w qw|u q
≈v  苏子仁 o陈建南 q中药制剂工艺过程的物理化学变化研究 q中国
中药杂志 ot||{ ouwkttl }t{ q
≈w  陈建南 o伍孝先 o刘中秋 o等 q凹叶厚朴超临界二氧化碳萃取的
化学成分分析 q中药材 ot||{ outk|l }wys q
≈责任编辑 李 禾 
薄层扫描法测定红曲及其制剂
血脂康中大豆苷元的含量
徐艳春t o魏璐雪t o何大林u o王明亚u
kt1 北京中医药大学 中药学院 中药化学室 o北京 tsssu| ~
u1 北京大学维信公司 o北京 tss{ztl
≈摘要  目的 }建立红曲及其制剂血脂康中大豆苷元的含量测定方法 ∀方法 }薄层扫描法 ∀结果 }大豆苷元在
s qt ∗ s qx Λª线性关系良好 o平均回收率 |{ qz h oΡΣ∆ € x qss h ∀结论 }本方法简便易行 o重现性好 ∀
≈关键词  薄层扫描法 ~红曲 ~血脂康 ~大豆苷元 ~含量测定
≈中图分类号  • u{v qy ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstlssvv2su
红曲是一味传统中药 o为红曲科红曲霉属真菌
紫红曲霉 Μονασχυσ πυρπυρευσ • ±¨·接种于大豆 !
大米等经过发酵而得到的一种菌类 o以其为原料制
成的制剂血脂康 o临床用于治疗高脂血症 ∀目前关
于红曲中活性成分研究主要为洛伐他汀类≈t  o含量
测定方法主要是高效液相法≈u  o关于制剂及药材中
其他类成分的研究未见报道 ∀我们在研究中发现红
曲中含有大豆苷元 o据文献≈v ow 报道 o大豆苷元具
有类似茶碱样的解痉作用 o可增加冠脉血流量 o还可
增强免疫系统的抑瘤活性≈x ∗ z  ∀因此 o为了进一步
评价其临床疗效 o我们对红曲及其血脂康粉中大豆
苷元的含量进行了测定 ∀
1 仪器及试药
≤≥2|sss薄层扫描仪k岛津l o微量定量毛细管
k美国 ⁄• ˜   ’‘⁄公司l o硅胶 Šƒuxw预制板k青
岛海洋化工厂l o大豆苷元对照品k中国药品生物制
品检定所l o所用试剂均为 „ • 级 ∀
红曲药材及血脂康粉均由北京大学维信公司提
≈收稿日期  usss2su2sz
供 o批号见表 t及表 u ∀
2 实验条件及结果
211 薄层及扫描条件
薄层条件 }环己烷2乙酸乙酯2甲醇kxΒwΒs qzl为
展开剂 o硅胶 Šƒuxw预制板 o展距 { ¦° o˜ ∂ uxw ±°
下观察荧光淬灭斑点 o结果表明大豆苷元能与其他
成分良好分离 o可以定量 ∀
扫描条件 }测定波长 Κ≥ u|x ±° o参比波长 Κ•
vxs ±° o双波长反射法锯齿扫描 o线性化系数 ≥÷ €
z ∀
212 样品及对照品溶液的制备
精密称取红曲 t ªo血脂康粉 t ªo分别置 xs °¯
三角瓶中 o精密加入 zx h乙醇 ts °¯ o称重 o超声提取
vs °¬±o放置 o称重 o补足重量 o过滤 o精密吸取续滤
液 x °¯ 过氧化铝柱k中性氧化铝 s qx ªotys ∗ uss
目l o用 zx h乙醇 ux °¯ 洗脱 o蒸干洗脱液 o用氯仿2
甲醇kuΒtl定容至 u °¯ 容量瓶中 o作为供试品溶液 ∀
另取大豆苷元对照品制成 s qt °ª# °¯ p t的乙酸乙酯
液备用 ∀
213 标准曲线
#vv#
第 uy卷第 t期
usst年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qt
¤±qousst