全 文 ：结果见表 u ∀
表 u 样品中补骨脂素和异补骨脂素的回收率测定
样品
加入量r
°ª
测得量r
°ª
回收率r
h
平均回收率r
h
ΡΣ∆r
h
补骨脂素 s qtuuw s qtust |{ qtu |z qzy u qvv
s qtt|s |z quu
s qtt|| |z q|x
异补骨脂素 s qvxyy s qvyuw tst qyv tst qut t q{z
s qvw|| |{ qtu
s qvzsw tsv q{z
注 }ν v
3 q6 样品测定
将补脾益肠丸分离内外层丸 o取内层丸碾碎后
过 tss目筛 o于 tsx ε 干燥 t «后精密称取约 tss
°ª置 s qx °¯ 萃取池中 o准确加入氯仿 |s Λ¯ o按最
佳萃取条件操作 o用适量氯仿吸收完毕后精密加入
内标液 xs Λ¯ o氯仿定容 ts °¯ 为提取液 ∀精取提取
液进样 t Λ¯ 进行气相分析 o计算补骨脂素和异补骨
脂素的含量 ∀色谱图见图 t o结果见表 v ∀
4 讨论
≥ƒ∞操作简便 o快速 o选择性好 o整个过程仅需
十几分钟 ~而且 ≤ u 价廉无毒 o化学惰性 o易挥发 ~
样品萃取后无须预处理 o可直接进样分析 o节约了大
量时间和精力 ~均匀设计法所需样本量小 o能较快地
寻找出主要影响因素和最佳萃取条件 ∀
≤ ≤ 法对补骨脂素和异补骨脂素分离效果非
常好 o在完全分离的情况下还能在两峰之间插入内
标蒽 o明显优于文献≈u 方法 o勿需 u¯ v 柱预处理
及浓缩及程序升温等 o因此 ≥ƒ∞和 ≤ ≤ 联用技术
在该类药物的质量控制方面有着重要意义 ∀
表 v 补脾益肠丸中
补骨脂素和异补骨脂素的含量
样品
补骨脂素r
°ª#ªp t
异补骨脂素r
°ª#ªp t
ΡΣ∆r
h
t s qux{ s qvxw u qsx
u s qtzv s quuy v quw
注 }ν v
τr°¬±
图 t 标准品和补脾益肠丸的气相色谱图
q标准品
q样品 t1 异补骨脂素 u1 补骨脂素 v1 蒽
≈参考文献
≈t 李华康 o劳建春 o陈志良 1 补脾益肠丸的制备及疗效观察 1 中
国实验方剂学杂志 ot||z ovkwl }wy q
≈u 姚三桃 o杨 滨 o徐植灵 q气相色谱法测定补骨脂中的有效成
分 q中国药学杂志 ot||y ovtkyl }v|w q
≈v ¬±ª • qƒ∏±§¤° ±¨·¤¯¶ ¤±§ ³³¯¬¦¤·¬²± ²© ≥ƒ∞ ¬± ≤«µ²2
°¤·²ªµ¤³«¬¦≥¦¬¨±¦¨ q≤«µ²°¤·²ªµ≥¦¬ot|{| ouz }vxx q
≈w 李 玲 1 超临界流体萃取法在中药材质量控制中的应用 1 药
学学报 ot||x ovskul }tvv q
≈x 方开泰 1 均匀设计与均匀设计表 1 北京 }科学出版社 ot||w q
≈责任编缉 李 禾
高效液相色谱法测定脑心康中金丝桃甙的含量
高天兵 o田金改
k中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要 目的 }对脑心康中主药欧山楂的有效成分金丝桃甙进行含量测定 ∀方法 }高效液相色谱法 o≤t{ ⁄≥ 2u
柱 o以甲醇2s qx h磷酸kwxΒxx o用三乙胺调 ³ 为 v qs ∗ v qul ∀结果 }回归方程为 Ψ p v| .y n uy{{swu Ξ , ρ s .|||| ,
平均回收率 tsx .s % , ΡΣ∆ u qyx h ∀结论 }本方法简便 o快速 o重现性好 ∀
≈关键词 脑心康 ~°≤ ~金丝桃甙 ~含量测定
≈中图分类号 u{y qs ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xusvkussslsy2svxt2su
≈收稿日期 t||{2ts2sy
#txv#
第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤
∂ ²¯ qux o²qy
∏±¨ ousss
脑心康为德国顺势疗法制剂 o用于治疗心脑血
管硬化 !动脉硬化 !记忆力衰退等症 o由欧山楂 !锯棕
叶 !白头翁 !山金车等药材经乙醇提取制成 ∀其主要
成分欧山楂中含有金丝桃甙 !绿原酸 !槲皮素等成
分≈t ∀原方法为用比色法测定总黄酮 o不能有效控
制质量 o所以重新确立含量测定方法 ∀据文献报道
金丝桃甙对钙内流有较强的选择性抑制作用 o能抑
制脂质过氧化 o对心肌缺血 !再灌注损伤具有保护作
用 o对记忆障碍也有明显的改善作用≈u ∀本文采用
高效液相色谱法测定其中金丝桃甙含量 o结果表明
方法操作简单 !准确 !重现性好 ∀
1 仪器与试药
≤2uss高效液相色谱仪k° µ¨®¬± ∞¯ ° µ¨公司l o
≤2u|x检测器 o³ 计k
¨ ¦®°¤±o
样品k德国 i ƒ公司l o其余试剂均为分析纯 ∀
2 色谱条件
±·¨µ¶¬¯ ≤t{ ⁄≥ 2u色谱柱 ox Λ° ow qy °° ≅ uxs
°°k≥¦¬¨±¦¨¶l ~柱温 vs ε ~流动相甲醇2s qx h磷
酸kwxΒxx o混合后用三乙胺调 ³ 为 v qs ∗ v qul ~流
速 t qs °¯ #°¬±p t o检测波长 vys ±° o对照品保留时
间为 tt qxt °¬±∀
3 溶液的制备
3 q1 对照品溶液的制备 取金丝桃甙对照品 t °ªo
精密称定 o置 tss °¯ 量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至
刻度 o作为对照品溶液 ∀
3 q2 供试品溶液的制备 取样品 uss片 o除去糖
衣 o置干燥器中放置过夜 o研细 o精密称取 u ªo置 xs
°¯ 锥形瓶中 o加甲醇 ws °¯ o于 xs ∗ ys ε 水浴中温
浸 u次 o每次 ws °¬±o放冷 o过滤 o合并滤液 o在水浴
上蒸干 o残渣加甲醇溶解并转移至 x °¯ 量瓶中 o稀
释至刻度 o摇匀 o作为供试品溶液 ∀
4 线性关系考察
精密吸取对照品储备液ks qutw °ª# °¯ p tl os ou o
w oy o{ °¯ 分别置 tss °¯ 量瓶中 o加甲醇稀释至刻
度 ∀精密吸取上述溶液各 ts Λ¯ o注入液相色谱仪 o
测定 o以进样量kΛªl为横坐标 o峰面积为纵坐标 o测
得回归方程为 Ψ p v| .y n uy{{swu Ξ , ρ s q|||| o
线性范围 s qswu{ ∗ s qtztu Λª∀
5 精密度试验
精密吸取对照品溶液 ts Λ¯ o连续进样 x 次 o
ΡΣ∆ t qty h ∀
6 空白试验
取厂方提供的各单味药材浸膏粉 o按制备工艺
制得不含欧山楂的空白试样 ∀取空白试样uªo按
3 q2 所述方法操作 o对空白样品进行测定 o结果表
明 o在对照品相应位置无干扰 ∀
7 样品含量测定
依 3 q2 所述方法 o测定 v批样品 o金丝桃甙色谱
峰与其他杂质峰分离完全 o含测结果分别为 s qsty{ o
s qsuxu os qsuw{ °ª#ªp t ∀
8 回收率试验
取样品 t ªo精密称定 o加入对照品溶液 t qs °¯ o
其余操作同样品测定 o测定回收率 ∀见表 t ∀
表 t 样品中金丝桃甙回收率测定结果
测得量r
Λª
回收率r
h
平均回收率r
h
ΡΣ∆r
h
uu q{ tsx qt
uu q{ tsy qy
ut qy tss q| tsx qs u qyx
uv qu ts{ qv
uu qv tsw qt
注 }加入量均为 ut qw Λª
9 提取时间的选择
本文比较了不同提取时间对提取效率的影响 o
结果见表 u ∀
表 u 不同提取时间的金丝桃甙峰面积
τr°¬± 峰面积
vs n vs uvzs|z
ws n ws uwtvt{
ys n ys uwtx{t
10 讨论
10 q1 样品提取方法的选择 由于本品为多种草药
提取物组成的复方制剂 o而且其中含大量的乳糖作
为辅料 o欧山楂虽为主要药味 o但处方量很低 o使得
提取较为困难 ∀试验中比较了甲醇超声波提取 !热
回流 !温浸等方法 o结果表明 }超声提取杂质较多 o且
提取不完全 ~热回流与温浸都可提取完全 o但热回流
所提杂质较多 o故选用温浸法 ∀
10 q2 检测波长的选择 据文献报道 o金丝桃甙在
uxykuxzl ovx{kvytl ±°处均有吸收≈v o又有报道在
vzs ±°处测定≈w ∀经试验研究 o表明 vys ±°处测
得供试品溶液干扰较少 o且分离效果良好 o故选用此
波长 ∀
k下转第 vy|页l
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第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
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∏±¨ ousss
≈y 陈 丰 1 补肾化淤及补肾健脾化淤调整小鼠免疫衰老的对比
研究 1 中国医药学报 ot||z otukul }x q
≈z 罗 蓉 o周 灵 o钱永龄 o等 1 延寿丹对小鼠心肾氧自由基和肝
脂质过氧化的作用 1 中国中西医结合杂志 ot||x otxk特l }y| q
≈{ 林一平 o吴 瑞 1 益肾健脾方剂延缓衰老的研究 1 中国中西医
结合杂志 ot||x otxk特l }t|s q
≈| 石瑞茹 o刘艳红 o曹永舒 o等 1 人参 !黄芪 !枸杞子对老年大鼠心
肌 Β2受体的影响 1 中草药 ot||{ ou|kyl }v{| q
Στυδιεσ ον Σενιλιτψ ρεταρδινγ Εφφεχτ οφ Θιανγσηενγψε Λιγυιδ
≠ ±¬∏2¶«¨ ±ªt o ∏¬2¯ ¤±t o≤ ∞¬±u
kt q⁄¨ ³¤µ·° ±¨·²© °«¤µ°¤¦²¯²ª¼ o≤¤³¬·¤¯ ±¬√ µ¨¶¬·¼ ²© §¨¬¦¤¯ ≥¦¬¨±¦¨¶o
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u q ±¨¨ µ¤¯ ²¶³¬·¤¯ ²© «∏½«²∏ ¬¯¬·¤µ¼ °²¯¬¦¨ o«∏½«²∏ wtswss o∏±¤±o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ ²¥¶¨µ√¨·«¨ ©¨©¨ ¦·²© ±¬¤±ª¶«¨ ±ª¼¨ ¬¯´∏¬§²± ¶¨±¬¯¬·¼ µ¨·¤µ§¬±ª¬±µ¤·¶qΜετηοδσ:
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¬¨¤°¬±¨ §µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ ¥¼ ¶³¨¦·µ²³«²·²° ·¨µ¼ qƒ ∏¯²µ¨¶¦¨±¦¨ ³²¯¤µ¬½¤·¬²± º¤¶∏¶¨§·² √¨¤¯∏¤·¨ ·«¨ ©¯∏¬§¬·¼ ²© µ¨¼2
·«µ²¦¼·¨ °¨°¥µ¤±¨ q± ¤§§¬·¬²±·«¨ ¤±·¬2©¤·¬ª∏¨ ©¨©¨ ¦·²©·«¨ ¬¯´∏¬§¬± °¬¦¨ º¤¶§¨·¨¦·¨§qΡεσυλτσ:׫¨ ¬¯´∏¬§¦¤±
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χλυσιον : ±¬¤±ª¶«¨ ±ª¼¨ ¬¯´∏¬§¦¤± ¤±·¤ª²±¬½¨ ¬¯³¬§³¨µ²¬¬§¤·¬²± ¤±§·«¨ µ¨©²µ¨ °¤¼ ¥¨ ∏¶¨§©²µ¤±·¬2©¤·¬ª∏¨ ¤±§¶¨2
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[ Κεψ ωορδσ] ±¬¤±ª¶«¨ ±ª¼¨ ¬´∏¬§~¶∏³¨µ²¬¬§¨ §¬¶°∏·¤¶¨ ~ ¬¯³¬§ ³¨µ²¬¬§¨ ~©¯∏¬§¬·¼ ²© µ¨¼·«µ²¦¼·¨ °¨°2
¥µ¤±¨ ~¶¨±¬¯¬·¼ µ¨·¤µ§¬±ª
≈责任编辑 方文贤
k上接第 vxu页l
10 q3 流动相的选择 黄酮甙类成分在 °≤ 测定
时易拖尾 o流动相中加入酸类可抑制其拖尾 ∀作者
曾使用了低浓度ks qsx h os qt h l的磷酸和 s qx h醋
酸 o峰形对称性不好 o后用甲醇2s qx h磷酸kwsΒysl !
甲醇2s qx h磷酸kxsΒxsl等不同比例 o都得到良好的
效果 ∀但由于含 s qx h磷酸的流动相酸度较大k³
小于 vl o考虑到对色谱柱的影响 o故用三乙胺调整
³ 值 ∀
10 q4 试验中 o我们发现该成分受温度影响较大 ∀
同一日的分析中 o由于室温不同 o其保留时间会有 u
∗ x °¬±的变化 ∀所以在试验中 o使用柱温箱恒温在
vs ε o使其保留时间保持稳定 ∀
10 q5 由于本品为顺势疗法制剂 o各成分在制剂中
含量均较低 ∀除欧山楂为毫克级k每片l的含量外 o
其余各药均为微克级 ∀所以金丝桃甙在样品中含量
更低kurts万l o试验易受系统误差的影响 o导致回
收率偏高或偏低 ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 1 中药大辞典 1 上册 q上海 }上海科学技术出版
社 ot|{y1tzs q
≈u 汪为群 o马传庚 o徐叔云 o等 1 金丝桃甙对心肌缺血与再灌注损
伤的拮抗作用 1 中国药理学报 ot||y okwl }vwt q
≈v 国家医药管理局中草药情报中心站 1 植物药有效成分手册 q北
京 }人民卫生出版社 ot|{y1x|z q
≈w 沙 明 o曹爱民 o王 冰 o等 1 高效液相色谱法测定地榆中金丝
桃甙的含量 1 色谱 1t||{ otykvl }uuy q
≈责任编缉 李 禾
#|yv#
第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤
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∏±¨ ousss